参芪五味子胶囊提取工艺研究

于晓涛，王 佳

(河南省漯河市中心医院·漯河医专第一附属医院，河南 漯河 462000)

参芪五味子胶囊具有健脾益气、宁心安神之功，由党参、黄芪、南五味子等几种药材组方。南五味子为华中五味子(Schisandra henanthera Rehd.et Wils.)的干燥成熟果实，主产地为河南、山西、甘肃、四川等地，本草中均列为上品，认为有益气、明目、补不足、养五脏、壮筋骨等作用，中医作为收敛、滋补强壮药使用。五味子的化学成分主要包括木脂素和挥发油类成分，木脂素类成分包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙等，挥发性成分主要为α－蒎烯、茨烯、β－蒎烯、月桂烯、α－萜品烯、柠檬烯等，其中五味子甲素等木脂素类被认为是五味子药材的主要活性成分[1]。五味子木脂素类结构中含有氧环，长时间加热回流提取会破坏有效成分，使之含量降低。而渗漉法提取比较完全，可减少对有效成分的破坏，提高含量。为此，笔者以浸膏中五味子甲素的含量和浸膏得率为指标，采用正交试验设计法对以不同浓度乙醇为溶剂渗漉提取五味子药材的工艺进行筛选优化，为生产工艺参数选择提供可靠的试验依据，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent HP 1100型高效液相色谱仪;Agilent 110 MWD型紫外检测器(美国);SBC－100型超声波处理器(济宁市金百特电子公司)。五味子甲素由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;其他为分析纯;南五味子购于安徽亳州德昌中药饮片公司，经鉴定为木兰科植物华中五味子 Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实[2]。

2 方法与结果

2.1 正交试验

选用渗漉法进行五味子的提取，以浸膏中五味子甲素的含量和浸膏得率为指标，主要考察提取效率影响较大的四项因素，因素A为乙醇浓度(%)，B为浸渍时间(h)，C为乙醇用量(倍)，D为渗漉速度(mL/min)。联系生产实际，每项分别选择3个不同的水平来进行优化。采用 L9(34)正交表，因素水平见表1。取粉碎成粗份的五味子药材各100 g，共9份，按正交设计表进行提取试验。得到的溶液用各自所用浓度的乙醇稀释到2000 mL，以干浸膏收率和五味子甲素含量为考察指标，结果见表2。

表2 正交试验结果

2.2 结果直观分析

以各因素不同水平为横坐标、各指标值为纵坐标、分别绘制因素－指标关系图，见图1和图2。可见，极差 R的大小显示影响因素的主次。上述数据与关系图表明，在设置水平范围内，以干浸膏收率为指标，其影响顺序为A＞D＞C＞B，以五味子甲素含量为指标则为A=C＞B＞D。即随着乙醇浓度的增加，干浸膏的得率降低，而五味子甲素的含量增高。通过对数据分析比较可知，以60%乙醇为提取溶剂，干浸膏得率与50%乙醇为溶剂时非常接近，而五味子甲素的含量与以70%为溶剂时非常接近，综合这两个指标，确定以60%乙醇为提取溶剂更合理。浸渍时间对干浸膏和五味子甲素收率的影响都不太显著，而又都以浸渍24 h的得率最高，因此，选择浸渍时间为24 h。乙醇用量对干浸膏和甲素的含量都有一定的影响，基本上是随着乙醇用量的增大，得率也相应增大，故选择乙醇用量为10倍。渗漉速度对浸膏得率的影响较大，随着渗漉速度的加快，浸膏和甲素的得率相应降低，但0.1 mL/min和0.3 mL/min之间指标的差异很小，考虑到生产实际操作情况，渗漉速度太慢影响生产效率，故将渗漉速度定为0.3 mL/min。根据以上分析，确定最优组合为 A2B2C3D2，即以60%乙醇为溶剂，浸渍24 h后，以药材的10倍量体积进行渗漉，渗漉速度为0.3 mL/min。

图1 干浸膏收率与各因素关系图

图2 五味子甲素含量与各因素关系图

2.3 验证试验

根据正交试验结果，取同一批药材100 g，共3份，对A2B2C3D2工艺进行验证试验，结果见表3。可见，经正交试验筛选出的工艺在固体物收率与有效成分含量上均接近设计试验的较高值，而且方法简便易行稳定，是本方较佳提取条件。因此，确定本品种五味子的提取工艺为A2B2C3D2。

表3 验证试验结果

3 讨论

五味子中含有多种化学成分，其中五味子甲素是其主要的木脂素类成分之一，以其提取率的多少作为一个考核指标，含量越高越好。但只以单一化学成分作为考察指标，又难以反映药材中其他成分的提取情况，故又对提取液中干浸膏的得率进行考察。通过两者结合，既能反映总的提取效果，又能保证有效成分的尽量提出，从而找到一个较好的提取工艺条件。正交试验法用于提取工艺优选可使各因素间水平的搭配均衡，使所取试验具有代表性;正交设计水平整齐可比，能体现试验结果的可比性，便于统计分析[3]。

[1]康廷国.中药鉴定学[M].第2版.北京:中国中医药出版社，2007:310－312.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:61.

[3]赵碧清，夏新华.感冒胶囊提取工艺的研究[J].中成药杂志，2003，25(12):958－961.