采用薄层色谱法控制十四味当归活血合剂的质量

张涤华 李小伟 韩双

十四味当归活血合剂是由我院骨伤科老中医的传统经验方制成的合剂。主要用于骨折早期，该期气血受损，血离经脉瘀血积不散，气滞血瘀，经络受损，阻塞不通导致伤肢局部肿胀，经痛该期应用于十四味当归活血合剂，具有活血化瘀，消肿止痛的作用，多年来，临床应用收效满意，该制剂无定量的质量标准，为有效控制该制剂质量，我们采用薄层色谱法(TCL)，分别以当归对照药材和芍药苷对照品，对制剂中的当归和白芍进行鉴别，保证临床用药质量。

1 仪器与材料

仪器-点样器;三用紫外仪(型号:ZF-2，厂家:上海安亭电子仪器厂);水浴锅(型号:H.H.S21-4R，厂家:上海医疗器械五厂);材料-十四味当归活血合剂(太和中医院中药制剂室，批号:20111229、20120203、20120409);当归对照药材、芍药苷对照品均购自中国药品生物鉴定所;硅胶G薄层板购自山东大学生物科学与工程研究所;所用试剂均为分析纯;

图1

2 方法与结果

2.1当归的TCL鉴别取本品20 ml，加乙醚提取2次，每次20 ml，分取乙醚，水液层保留备用.合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液.另取当归对照药材1 g，加乙醚10 ml，振摇5 min，分取乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液.再取缺少当归的阴性对照样品，同供试品法制成当归空白对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下检视［1］。供试液色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，空白对照无干扰，结果如上图1。

图2

2.2白芍的TCL鉴别取鉴别(1)项下的水液层，用饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20 ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成2 mg/1 ml的溶液，作为对照品溶液。再取无白芍的阴性对照样品，同供试品法制成空白对照液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于统一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清析。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，空白对照无干扰，结果如上图2。

3 讨论

图1当归对照药材在365 nm波长下显现有四个荧光斑点，而供试品溶液中与之对应的只有三个荧光斑点，由于供试品溶液是由制剂的水提液经过乙醚提取处理而得到，而对照药材溶液是直接用乙醚提取，在两种不同处理方法下可能是由于当归中的脂溶性成分在水提过程中的损失.3.1由图1、2可以看出，在此薄层色谱鉴别条件下的鉴别试验，空白对照无干扰。

十四味当归活血合剂作为我院多年临床应用的医院制剂，为保证医院制剂质量，采用薄层色谱法分别对当归、白芍进行鉴别，方法简便，稳定性、重现性良好，空白无干扰，具有专属性，可以作为我院院内制剂质量控制的可靠方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社，2010.