石油产品馏程的测定分析

赵忠华

摘要：不同的液体物质各有一定的沸点，石油产品是有多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，但有一定的馏程。

关键词：石油产品；馏程；测定

中图分类号：F407.22 文献标识码：A 文章编号：1001-828X（2012）03-0-01

初馏点，又称始沸点，即在蒸馏液体混合物的过程中，液体开始沸腾，第一溜出物流出时，蒸馏瓶内的气相温度。蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结，即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时，蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点，又称终沸点。由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围，称为馏程，又称沸程、沸点范围。在某一范围内的馏出物，称为该温度范围内的馏分。干点时未馏出的部分成为残留物。试样是减去馏出量和残留物所得之差，成为馏出损失量。

石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关，如果馏程符合产品技术标准的规定，说明其中适用物质的含量符合使用要求，规定馏程为只要质量指标之一。其它石油产品一般不测馏程。在工业分析中，石油产品的馏程有两种表示方法：其一是测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度；其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)。

石油产品技术标准中的馏出温度，是指大气压力为101.3KPa时的馏出温度，由于大气压力对馏出温度有影响，在测定规定馏出温度下的馏出量时，应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度，再进行测定。如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度，应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3KPa大气压力下的温度，才是正式的测定结果。

测定时应使用专门的仪器和温度计，所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。

1.仪器和设备

(1)石油产品馏程测定器。

(2)温度计：石油产品蒸馏专用水银温度计，量程为0—360℃，最小分度值为1度。

(3)带自耦变压器的电炉。

(4)秒表。

2.準备工作

(1)清洗仪器。在蒸馏之前，黄铜制冷凝管的内壁应用软布擦净。蒸馏烧瓶和量筒用轻质汽油洗涤后用空气吹干。蒸馏烧瓶内若有积炭，应用铬酸洗液除去。

(2)冷凝温度的调整。蒸馏汽油时，应预先在冷凝器槽内装满冰块，再注入冷水，使其浸没冷凝管。蒸馏过程中，水槽中制冷剂的温度必须保持在0—5℃。蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其它石油产品时，应预先在冷凝器水槽中注入冷水，使浸没冷凝管。蒸馏过程中，排出支管流出的水的温度不超过30℃。

蒸馏含蜡液体燃料(凝固点高于-5℃)时预先在冷凝槽中注入热水，使其浸没冷凝管。蒸馏过程中，热水温度控制在50—70℃。

(3)安装仪器。用100毫升的量筒量取17—23℃的试样100毫升，注入蒸馏烧瓶内，切勿使试样流入蒸馏烧瓶的支管中。用插有蒸馏专用温度计的胶塞紧密地塞在蒸馏烧瓶的瓶口，使温度计与蒸馏烧瓶得轴心线相重合，并使温度计水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面上。

将盛有试样的蒸馏烧瓶安放在支架上的石棉垫上。蒸馏汽油、溶剂油时，应用胶塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝器紧密连接密封加固，防止漏气。支管与冷凝管内壁接触。把电炉调整到位防止蒸馏瓶支管出现受力，出现裂断。

将量取试样的量筒安放在冷凝管流出口的下面。冷凝管流出口应伸入量筒内(暂时先互相不接触)，流出口的下边缘应在量筒100毫升标线之上，深入长度不少于25mm，量筒的口面应用棉花塞盖后才进行蒸馏。

蒸馏汽油时，量筒应安放在装有水的高型烧杯中杯内的水面应高于量筒的100毫升标线，水温应保持在17—23℃。

3.测定方法

(1)初期

记录大气压力后，开始对蒸馏瓶均匀加热，从开始加热至冷凝管流出口滴下第一滴馏出物所需用的时间，汽油和溶剂油为5—10min，航空汽油为7—8min，喷气燃料、煤油、轻质柴油等为10—15min，柴油及其它重质油料为10—20min。

第一滴馏出物滴入量筒时，记录初馏点，随即移动量筒，使冷凝管下边缘与量筒内壁相接触，继续均匀蒸馏，使每分钟流出4—5mL，相当于十秒钟馏出20—25滴。蒸馏重柴油时，最初馏出的10mL的馏出速度是2—3mL/min，其后仍是4—5mL/min。检查馏出速度时，量筒内壁可离开冷凝管流出口片刻。

(2)中期

在蒸馏过程中，按产品技术标准要求，当量筒中的馏出物体积达到规定的百分数量时，立即记录其馏出温度；或者当蒸馏温度达到校正后的规定温度时，立即记录量筒中馏出物的体积。

(3)末期

在蒸馏汽油、溶剂油的过程中，当馏出物达到90毫升时，允许对加热强度做最后的一次调整，使3—5min内达到干点。如果要求终点而不要求干点时，则应在2—4min内达到终点，在蒸馏喷气燃料、煤油、轻质柴油的过程中，当馏出物达到90mL时，不改变加热强度，并记录从95mL到终点经过的时间。如果超过三分钟则该试验无效，应重新试验。

蒸馏达到终点时，除立即记录终点温度外，应同时停止加热，并让馏出物继续馏出5min，再记录量筒中的馏出物体积。蒸馏喷气燃料或煤油时，如果未达到98%的馏出量即已将试样蒸干，应重新试验。

如果是测量干点，对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计水银柱停止上升而开始下降时，以温度计所显示的最高温度作为干点。停止加热后，并让馏出物继续馏出5min，再记录量筒中的馏出物体积。以上读数应精确至0.5mL或1℃，同时进行平行试验。

结束蒸馏时，应待蒸馏烧瓶冷却5min后，拆下蒸馏烧瓶和瓶塞，将热的残留物小心倒入10mL量筒内，待量筒冷却至17—23℃时记录残留物体积。

以上试验操作过程中，尤其是轻质油的试验过程中，因有明火，必须严加防止引燃试样，确保实验的安全。