DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化

李秦川,贾志奇,郭慧玲,赵永祥

(山西大学化学化工学院 精细化学品教育部工程研究中心,山西 太原 030006)

硫酸铝作为一种重要的无机盐原料，广泛用于净水、造纸、纺织、印染、食品和日用化工等领域。铁含量是影响硫酸铝产品质量的一项关键技术指标。

目前，硫酸铝中铁的去除方法主要有高锰酸钾氧化法[1]、重结晶法[2]、有机萃取法[3]和有机试剂沉淀法[4,5]等。高锰酸钾氧化法是利用生成氢氧化铁沉淀来达到除铁目的，然而由于氢氧化铁沉淀为絮状物，过滤困难，操作不便，且铁含量很难达到高纯度一级工业硫酸铝的铁含量指标(50×10-6)的要求；有机萃取法工艺复杂、操作繁琐、不易掌握，且所用萃取剂价格昂贵，限制了其工业化应用；有机试剂沉淀法通过有机试剂与铁的选择性作用生成难溶性沉淀，达到除铁目的，铁含量低于50×10-6，是目前工业领域研究的重要方向。

作者在此选用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作为络合沉淀剂，考察了DDTC用量、溶液pH值、反应温度、反应时间等因素对除铁效率的影响，拟为开发高效除铁工艺提供参考。

1 实验

1.1 材料与试剂

含铁硫酸铝溶液：铝含量(以Al计)26.48 g·L-1,铁含量(以Fe计)0.699 g·L-1。

硫酸铝、硫酸铁、DDTC、硫酸等，均为分析纯。

1.2 方法

移取含铁硫酸铝溶液100 mL于圆底烧瓶中，加入0.88 g DDTC络合剂，在室温下搅拌反应5 min，得棕黑色沉淀，过滤，取滤液，分析铁含量。

1.3 铁含量的测定

铁含量按照GB 3049-2006(工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-邻菲啰啉分光光度法)测定。

2 结果与讨论

2.1 DDTC用量(以100 mL含铁硫酸铝计，下同)对除铁效率的影响(图1)

图1 DDTC用量对除铁效率的影响

由图1可知，随着DDTC用量的增加，铁去除率逐渐升高；当加入0.88 g DDTC时，就有明显的除铁效果，铁去除率达94％、铁含量低于50×10-6(符合高纯度一级工业硫酸铝的铁含量指标)。因此，选择DDTC的用量为0.88 g。

2.2 溶液pH值对除铁效率的影响

在室温下，加入DDTC络合剂后，含铁硫酸铝溶液的pH值为2.5～3.0。基于工业化应用的考虑，选择体系的pH值为2.5～3.0。

2.3 反应温度对除铁效率的影响(图2)

图2 反应温度对除铁效率的影响

由图2可知，当反应温度为25 ℃时，铁含量最低(低于50×10-6)，铁去除效果最好(铁去除率达94％)；升高反应温度，铁含量逐渐升高，铁去除效果变差。这是因为，随着反应温度的升高，形成的铁离子络合物的溶解度增大，溶液中的铁含量相应升高。因此，选择反应温度为25 ℃。

2.4 反应时间对除铁效率的影响(图3)

由图3可知，当反应时间为5 min时，铁含量最低(低于50×10-6)，铁去除效果最好(铁去除率达94％)；延长反应时间，铁含量逐渐升高，铁去除效果变差。这是因为，随着反应时间的延长，形成的铁离子络合物的溶解度增大，溶液中的铁含量相应升高。因此，选择反应时间为5 min。

图3 反应时间对除铁效率的影响

3 结论

利用DDTC络合剂去除含铁硫酸铝溶液中铁的效果显著，其最佳工艺参数为：DDTC用量(以100 mL含铁硫酸铝计)0.88 g、溶液pH值2.5～3.0、反应温度25 ℃、反应时间5 min，在此条件下，铁去除率达94％，铁含量低于50×10-6,达到高纯度一级工业硫酸铝的铁含量指标，满足高档纸张和高级织物等工业领域的要求。该工艺流程简单、操作方便、DDTC络合剂价廉易得，特别适合小型工业生产，具有重要的理论和实践意义。

参考文献：

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