食品中香精香料检测前处理技术研究进展

贾 玮黄峻榕凌 云储晓刚

（1.陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西 西安 710021；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100123）

食品中香精香料检测前处理技术研究进展

贾 玮1，2黄峻榕1凌 云2储晓刚2

（1.陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西 西安 710021；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100123）

综述食品中香精香料检测的前处理技术，包括蒸馏法、液相萃取法、固相萃取法和顶空法等样品前处理方式，详细介绍各种方法的原理、优点及适用范围，为食品香精香料检测技术的发展提供参考。

食品；香精；香料；检测；前处理

食品香精香料对于食品风味有着重要的作用，它在食品中能赋予食品各种各样的香味，稳定食品的香味，改善和补充加工食品的香味，掩盖食品不良气味，杀菌抗氧化作用，促进食欲［1］。

食品香精香料涉及的样品种类繁多，国标中规定可以使用的香精香料有1 853种，而在食品中检出的致香成分达到上千种，相对分子质量从50至300，含量为mg/kg级别［2］。近20年来，随着分析与仪器的发展，许多样品前处理技术已经应用于食品中香精香料分析领域中。前处理技术主要包括提取、富集和浓缩3个过程，其目的是将食品中痕量的致香成分从复杂的干扰物质中分离出来。由于食品组成复杂，基质的物理形态范围广泛，对食品香精香料测定构成的干扰特别多。在食品香精香料痕量的检测中，对样品进行提取、富集，浓缩等前处理技术已经成为进入仪器分析前必不可少的步骤，它可以保证检测结果的准确性和精确性，减少对分离和检测仪器的污染，提高检测效率等。

1 样品前处理技术

1.1 蒸馏法

1.1.1 水蒸气蒸馏 蒸馏是将溶液在蒸发与冷凝的过程中，利用物质沸点的不同来分离混合物的一种方法，它是最早的从溶液中提取挥发性和半挥发性有机物的方法。这种方法非常适用于从食品中提取致香成分，实验人员开发出了许多种蒸馏方法。但是待分析样品必须是浓度较低的溶液，而且后续操作步骤繁琐。在众多蒸馏技术中，水蒸气蒸馏法（steam distillation）因其显著的优点被广泛应用于食品中致香成分的分离与纯化。

水蒸气蒸馏技术首先被应用于从草本植物与调味料中提取脂溶性的香精香料，后来广泛应用于各种基质。Iban Eduardo等［3］运用水蒸气蒸馏法对桃子的致香成分进行研究，用二氯甲烷与乙醚作为溶剂，从桃中提取出了47种已知的和2种未知的香料，涵盖了醛、醇、酮、酯、脂肪酸、氨基酸衍生物、萜类等物质。P.C.Sharma等［4］检测杏仁蛋糕的香气成分时，运用了水蒸气蒸馏法，提取到主要的致香成分为有类似牛奶香气的苯甲醛，该方法被作为印度行业标准应用于杏仁蛋糕工厂中香料的检测。虽然实验者得到了目标香气成分，然而在应用这种前处理方法过程中已经损失了许多重要热敏性的香气成分，不适用于未知致香成分的分析。例如在Iban Eduardo的试验中，得到了两种无法解释来源的未知香料，在P.C.Sharma的试验中，提取目标仅仅是苯甲醛一种物质。

水蒸气蒸馏法适用于常压与减压条件下食品中挥发物质的提取，特别在样品中存在大量树脂状杂质时尤为适用。张颖等［5］利用水蒸气蒸馏法提取柿叶中的己烯醛等致香成分，通过对多种溶剂进行平行比较，发现乙酸乙酯等水溶性太强的溶剂萃取效果不好，而正己烷的提取效果最好；在萃取时，向馏出液中加入适量NaCl（80g/L），可以增加己烯醛等致香成分在水中的溶解度，使得提取率提高。提取率接近3%，精油有较浓的清香味，香味纯正。该法在操作过程中使用的设备简单，操作易行，并且处理量较大，检测成本较低。

但是水蒸气蒸馏法不适于热敏性香精香料的分离与纯化，而且蒸馏的时间长短难以掌握。岳晓霞等［6］研究了水蒸气蒸馏法提取丁香中，常作为天然香料添加于食品中的丁香酚、乙酰丁香酚及β－石竹烯。蒸馏的最佳的提取时间为1.5h，在蒸馏到达一定的时间后，致香成分的提取率大为减少，这可能是由于酚与烯类化合物发生氧化，也可能是料液中的水逐渐减少影响了香料的提取效果。对于探索性的研究，这些弊端影响了其广泛应用。

1.1.2 分子蒸馏 分子蒸馏（molecular distillation）是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离的。这种方法真空度高，受热时间短。与传统的真空蒸馏法（vacuum distillation）相比，传统的真空蒸馏法适用于含水量较高的机制，例如从生物组织中分离短链脂肪酸，如果基质中存在大量极性或不易挥发物质，蒸馏过程需要3h。而分子蒸馏的时间为几秒到几十秒，操作温度远低于沸点，香气成分从液面逸出后不被热解，天然提取物可保持其原有品质，对于分析高沸点、热敏和易氧化的致香成分提供了很好的方法。

崔刚［7］研究大蒜主要风味成分烷基硫代半胱氨酸及亚砜类化合物的提取与纯化，采用其他的方法均存在着不同程度的缺陷，例如产率低、色泽风味差、溶剂残留等。采用分子蒸馏法，运用响应面分析法优化提取参数后，得到最佳分析方法：控制进料速度1.2g/min，系统压力105Pa，进料温度40～50℃，蒸馏温度45.1℃。提取率可到达0.476%，纯度达99.85%，色泽清亮，香味纯正。由于待分析物质易氧化，真空环境提高了分离效率，但是大蒜基质不够复杂，氨基酸物质易于分离，而且处理量不大，不适用复杂基质物质分析的问题阻碍了分子蒸馏技术的推广。为了解决此问题，部分专家提出了将分子蒸馏技术与膜分离技术和超临界流体萃取技术等联合使用，可以使此技术广泛应用于复杂混合物的提取与纯化［8］。胡雪芳等［9］利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然中的致香成分，采用GC－MS检测，双柱复检法分离出了孜然中的主要呈香物质β－蒎烯、γ－萜品烯、对伞花烃、枯茗醛，经过分子蒸馏后，枯茗醛的含量由纯化前的11.48%提高至30.30%，分离效果很好。其他方法如溶剂法会造成溶剂残留，影响食品安全性。水蒸气蒸馏法中致香成分与水蒸汽接触时间较长，萜类、醛类、烯烃类成分易遭到破坏，而性质特殊的超临界CO2体系可将孜然中深层的致香成分带入分子蒸馏装置，最大的保证了致香成分的天然特性。由此可见，多单元设备的联用是前处理技术发展的趋势。

1.2 液相萃取法

1.2.1 液－液萃取法 传统的溶剂萃取法（solvent extraction）是根据致香成分在有机溶剂中可溶的原理进行的。这种方法的优点是操作简单，缺点是选择性差，在分离出致香成分的同时也带出了基质中部分油脂。因为多数食品样品中含有油脂，所以在提取致香成分时，传统的溶剂萃取法受到了很大的限制。后来，应用较多的是液－液萃取（liquidliquid extraction），这种技术是利用不同组分在两种不混溶的溶剂中的分配比不同对香精香料进行分离纯化的。缺点是耗时，繁琐，此外使用的溶剂多为有毒或易燃物质，对操作人员与环境都会带来不同程度的危害。

1.2.2 同时蒸馏萃取法 同时蒸馏萃取法（simultaneous distillation extraction）是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的。与水蒸气蒸馏方法相比，操作简单，节约了大量溶剂，应用范围广，降低了样品在转移过程中的损失。Wang Lijun等［10］运用同时蒸馏萃取法提取豆豉中的香料，试验采用了3个不同的豆豉品牌，每个牌子的样品分别称取40g装于圆底烧瓶中，然后加入10μg/L的2，4，6－三甲基吡啶300μL，提取剂为50mL二氯甲烷。通过GC/MS分离检测，一共分析出包括酯、酸、醇、吡嗪等13大类共131种香气成分，其中只有25种致香成分是3个牌子共有的。

但是对于富含氨基酸与糖分的食品样品来说，同时蒸馏萃取法在加热时，氨基酸与还原性糖会发生Maillard反应，其中Strecker降解反应会产生成百上千个有不同气味的中间体分子，包括还原酮、醛和杂环化合物，这使得在分析致香成分时，试验人员无法判断香气的来源。例如孟鸳等［11］运用同时蒸馏萃取法分析甜面酱的挥发性成分时检出了亚油酸，这可能是乙醚溶解了样品的油脂成分，也可能是在加热过程中醛与醇类化合物氧化所致。再通过与顶空固相萃取方法相比，同时蒸馏萃取法对酮类提取效果较差，这可能就是氨基酸与酮类发生Maillard反应所致。

为了运用此方法分析食品中热敏性香精香料W.Engel等［12］对该装置做出了改进，提出了溶剂辅助风味物质蒸发法（solvent assisted flavor evaporation，SAFE）。通过减压使提取温度控制在40℃以内，这种方法已经应用于燕麦片［13］、橘子汁［14］、咖啡中［15］的致香成分的检测。M.Majcher等［16］在从土豆片中提取香气成分时运用了固相微萃取、同时蒸馏萃取法、溶剂辅助风味物质蒸发法，对比发现运用溶剂辅助风味物质蒸发法提取的致香成分最为齐全，而且RSD都在3%～9%，检出下限低。

1.2.3 加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取（accelerated solvent extraction）是通过改变萃取条件来提高萃取效率和加快萃取速度的萃取方法，改变萃取条件通常是指提高萃取的温度和压力，它所采用的压力（10.3～20.6MPa）和温度（较常压的沸点高50～100℃）与超临界流体萃取技术相近。加速溶剂萃取与普通溶剂萃取的提取结果相近，但整个处理过程都是在密闭的环境中进行的，高温与高压可以加速溶质的扩散速度和增加物质的溶解度，它所耗费的时间仅为普通溶剂萃取的5%，这不仅提高了萃取效率，还减少有机溶剂的用量。

胡正君等［17］在检测鱼类产品中是否含有人工合成的麝香时运用了加速溶剂萃取法，1g鱼样与35g无水硫酸钠混合后装于萃取池中，加入100μL 100μg/L的荧蒽，提取剂为正己烷，系统温度为100℃，压力为10MPa，通过GC/MS分离检测。本方法的检出限为0.20～0.30ng/g，回收率为92.7%～112.9%，RSD为3.2%～8.8%，方法准确。运用此前处理方式，在检测实际样品时，检测出了HHCB和AHTN两种多环麝香，适用于鱼类样品中合成麝香的分析。Firmenich S A［18］运用加速溶剂萃取法提取市售冰淇林、可可饮料、酸奶、奶酪中致香成分，运用高效液相色谱法检测商品中是否含有合成香草香精（主要成分为香草内酯、香草素、胡萝卜苷、琥珀酸、槲皮素和山柰酚），结果在冰激凌与酸奶中检出了合成香草香精。作者通过数学建模得出加速溶剂法萃取香草香精的最佳条件：提取时间为5min，溶剂为甲醇，系统温度为60℃，压力为10MPa，循环两次。但仍应注意的是，食品中的香精香料是否会在高压下分解。在检测鱼类产品中是否含有人工合成麝香的试验并不关注香气成分来源的问题，在Firmenich S A的试验中关注的是合成香精，合成香精性质稳定，而高压可以引起致香成分的分解与结构变化，此方法不适用于易受压力影响物质的分析。

1.3 固相萃取

1.3.1 固相萃取 固相萃取（solid phase extraction）是利用固相吸附剂对待测物的吸附作用，用吸附剂吸附待测物质后用溶剂洗脱待测物，分析的对象为各种可溶性的固体、液体及气体。固相萃取实质上是液相色谱分离的一种，但不同在于，固相萃取分离的机理为“数字式”开关洗脱，而高相液相色谱为连续洗脱。该技术国外已经广泛应用于葡萄酒中萜类致香成分的检测［19－21］。

1.3.2 固相微萃取 固相微萃取技术（solid phase micro extraction）是利用在样品与萃取涂层之间待测物的分配比不同来进行分离的，将萃取纤维暴露于顶空或样品中进行萃取，分析的对象为挥发性或半挥发性的有机物。萃取头的涂层是固相萃取装置的核心部分，涂层的性质决定了分析中的检测限与应用范围。所以新型涂层研制是固相微萃取技术发展的重要方向，运用化学手段对涂层纤维材料进行改性，增加涂层的分子识别能力，来提高萃取过程的选择性。固相微萃取在分析食品香精香料时多与顶空技术技术连用，具体应用在顶空技术中介绍。

1.3.3 搅拌棒吸附萃取 搅拌棒吸附萃取（stir bar sorptive extraction）是在固相微萃取技术的基础上发展出的新型样品前处理技术，避免了固相微萃取中搅拌子搅拌的竞争吸附。针对挥发性与半挥发性有机物质的提取设计出了顶空吸附萃取（head space sorptive extraction，HSSE），因为萃取材料多，HSSE比顶空固相萃取的检出限更低，能达到nmol/L［22，23］。Karhy Ridgway等［24］通过运用各种前处理方式对食品中香精香料进行提取，发现HSSE有以下优点，较同时蒸馏法使用更少有机溶剂和样品量，较顶空固相萃取法有更低的检测限，而且步骤简单，设备易操作，适用于各种食品样品。中国已经将此技术应用在苹果酒［25］、葡萄酒［26］以及肉制品［27］中香精香料的检测。

1.4 顶空技术

1.4.1 静态顶空技术 静态顶空技术（direct headspace analysis）指在密闭的恒温系统中，液体或固体样品中挥发性成分达到相平衡后，运用吸附/脱附技术，通过注射器吸取气体对样品中的半挥发和挥发性成分进行富集。

刘智禹［28］运用 HS/SPME提取海带中的香料成分，萃取头的材料为75μm CAR/PDMS，运用GC/MS对香料进行分离鉴定。检测出以正己醛、1－戊烯－3－醇为代表的58种香料。Gustavo Charry－Parra等［29］运用 HS/SPME提取啤酒中香料成分，运用GC/MS/FID分离检测目标成分。结果显示，啤酒中的9种特征香气成分全部检出，检出限从0.32～41.7mg/kg，RSD在2.5%～5.05%。其他方面，顶空固相微萃取（HS/SPME）广泛应用于酱油［30］、豆酱［31］、鱼肉［32］、鸭肉［33］、杏仁［34］、紫菜［35］、荔枝［36］和橘子汁［37］中香精 香料的检测。

1.4.2 动态顶空技术 动态顶空技术（dynamic headspace analysis）使用氮气、氦气或其他惰性气体通入液体或固体样品中，惰性气体把挥发性或半挥发性成分吹扫出来，运用冷阱或吸附剂对吹扫出来的物质进行选择性的富集，然后加热脱附得到目标物质。与静态顶空技术不同之处在于惰性气体连续通过样品，是一种非平衡态的连续萃取，液相中的挥发性物质连续进入气相，在液相顶部挥发性物质的分压为零，这加速了挥发性成分的逸出，所以动态顶空技术比静态顶空技术具有更低的测量限度。动态顶空技术因其无需有机溶剂，而且受基质干扰小和富集率较高等特点被广泛应用于食品中香精香料的在线分析。

郑华等［38］运用动态顶空密闭吸附捕集技术对菠萝蜜果皮和果肉中的香料进行提取，运用GC/MS分离检测。结果表明，菠萝蜜果肉与果皮中的香料以酯类化合物为主，果皮中以乙酸正丙酯与乙酸正己酯为主，果肉中以戊酸甲酯与戊酸丁酯为主。Margarita A等［39］运用动态顶空发分离出葡萄酒样品中40多种致香成分，对于分析痕量且含量复杂的样品具有优越性。此外，此方法还运用于白菜、甘蓝等蔬菜［40］，生姜［41，42］、八角茴香［43］、黑胡椒［44］、小茴香［45］等香辛料中香料成分的提取。但是此方法缺点也较为明显，例如，前处理时气体会将水蒸气吹出，不但影响了吸附剂的效率而且给气相色谱分离带来问题；以及回收率波动较大。这些问题，都是在研究分析食品中香精香料时需要解决的。Canac－Arteaga D等［46］运用动态顶空技术提取牛肉与奶酪中香料成分用GC/MS检测发现，随着样品的湿度增加，峰面积也发生变化，79个峰中21个成分消失。

1.5 微波辅助样品前处理技术

微波辅助（microwave－assisted extraction）样品前处理装置是利用微波能对介质进行选择性的加热，能显著提高食品中易挥发物质的分离效果。将待分析的食品样品置于微波炉腔中，通常样品溶剂具有大的介电常数和低的介质损耗因子，样品溶剂直接吸收微波能被加热，从而造成样品细胞产生局部过热，使得细胞结构破坏，香精物质释放。Lucchesi等［47］提出了一种无溶剂微波萃取装置，用于萃取各种香料中的香精油。这种方法是在常压下将微波加热与干蒸馏法结合起来，不需要加任何溶剂。物料内水分经微波照射后使植物细胞壁膨胀并破裂，从而使香精油释放出来。冷凝装置可收集香精油，同时将多余的水分回流到物料中以保持物料内水分。Jianming Dai等［48］通过不同的方法提取薄荷叶中的主要成分薄荷醇和薄荷酮，这两种物质被作为天然香料广泛应用于食品工业生产中，通过同时蒸馏萃取法、水蒸气蒸馏法、微波辅助提取法的横向对比，用正己烷做为溶剂。无论是得率、产物的色泽、香气的纯正，还是所需的时间与可操作性，微波辅助提取的效果都是最好的。它可以作为辅助单元与其他前处理技术进行联用。

2 问题与展望

目前，一些新的前处理技术仅仅适用于测定食品中易挥发，耐热性好的香精香料。不同的前处理技术都有其优势和局限性，水蒸气蒸馏法是根据物质的沸点不同进行分离的，特别适用于样品中存在大量树脂状杂质，可以应用于目标性很强的化合物提取，虽然通过减压措施可以降低沸点，但是仍不适用于热敏性香精香料的分离与纯化，不适用于未知香精香料成分的分析。分子蒸馏适用于分析高沸点、热敏和易氧化的香气成分，因为依靠不同物质分子运动平均自由程的差别试验分离，所以不能用于分子量接近或是同分异构体的分离，但在后期用质谱进行检测时，可以进行鉴定，与超临界萃取技术和膜分离技术的联用为其开拓了广阔的应用前景。同时蒸馏萃取法操作简单，节约了大量溶剂，应用范围广，降低了样品在转移过程中的损失，但是不适用于同时富含氨基酸与糖分的食品样品。加速溶剂萃取法通过改变萃取条件来提高萃取效率和加快萃取速度，但是在高温和高压下，食品中的香精香料也会分解。固相微萃取与搅拌棒吸附萃取使用的溶剂量都很少，精确性与准确性都很高，但是不同的萃取材料对于不同物质的吸附能力不同，萃取材料的发展制约了应用的广泛性。顶空技术因其无需有机溶剂，而且受基质干扰小和富集率较高等特点被广泛应用于食品中香精香料的在线分析，但是吸附效率与回收率的稳定性差。

将来的趋势必定是发展简单快速，将提取、富集，浓缩集于一身的在线前处理方法，如许多仪器公司已经推出了LC/GC/MS与GPC/GC/MS，可以减少许多前处理步骤，或者进行不同前处理单元的联用实现在线前处理；发展使用很少或不使用有毒有机溶剂的方法，例如将同时蒸馏萃取法进行改进，或者发展固相微萃取与搅拌棒吸附萃取，这些依靠萃取材料来提取目标化合的方法；发展能处理复杂食品基质中热敏性和难挥发性香精香料的方法，如动态顶空技术。只有发展出适应于各种食品样品的前处理方法，食品中香精香料的检测过程才能实现真正意义上的飞跃。

1 孙灵霞，赵改名，高晓平.食用香精香料的功能特性及在食品工业中的应用［J］.肉类研究，2010（9）：65～68.

2 孙宝国，田红玉，刘玉平，等.食品香料香精对食品安全的影响［J］.现代科学仪器，2006（1）：49～51.

3 Iban Eduardo，Giorgiana Chietera，Daniele Bassi，et al.Identification of key odor volatile compounds in the essential oil of nine peach accessions［J］.Society of Chemical Industry，2010（90）：1 146～1 154.

4 P C Sharma，B M K S Tilakratne，Anil Gupta.Standardization method for extraction of essential oil from apricot kernel press cake［J］.Indian Perfumer，2010，54（1～3）：33～36.

5 张颖，岳红，赵晓丽.水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究［J］.林产化工通讯，2004，38（6）：26～29.

6 岳晓霞，张根生，李志，等.水蒸气蒸馏提取丁香精油及其抑菌性研究［J］.中国调味品，2008，9（9）：26～29.

7 崔刚.分子蒸馏法分离提取大蒜精油［J］.食品科学，2010，31（24）：236～240

8 Leon Skaliotis.Short path to premium quality oils［J］.Food Marketing and Technology，2011（4）：23～26.

9 胡雪芳，戴蕴青，李淑燕，等.孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究［J］.食品科学，2010，31（6）：230～234.

10 Wang Lijun，Mu Huiling，Bhesh Bhandari，et al.Volatile components in three commercial douchies，a Chinese traditional saltfermented soybean food［J］.International Journal of Food Properties，2010（13）：1 117～1 133.

11 孟鸳，乔宇，康旭，等.同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC/MS联用分析甜面酱的挥发性成分［J］.中国调味品，2011，36（1）：97～100.

12 W Engel，W Bahr，P Schieberle.Solvent－assisted flavor evaporation－a new versatile technique for the careful and direct isolation of aroma compounds from complex food matrices［J］.European Food Research and Technology，1999（209）：237～241.

13 Schuh C，Schieberle P.Characterization of（E，E，Z）－2，4，6－nonatrienal as a character impact aroma compound of oat flakes［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2005，53（22）：8 699～8 705.

14 A Beuttner，P Schieberle.Changes in the concentrations of key orange odorants induced by mastication of orange segments and orange juice［J］.Abstracts of Papers of the American Chemical Society，1999，763（218）：87～98.

15 Sanz C Czerny，M Cid C Concepcion，Schieberle P.Comparison of potent odorants in a filtered coffee brew and in an instant coffee beverage by aroma extract dilution analysis（AEDA）［J］.European Food Research and Technology，2002，214（4）：299～302.

16 M Majcher，H H Jelen.Comparison of suitability of SPME，SAFE and SDE methods for isolation of flavor compounds from extruded potato snacks［J］.Journal of Food Composition and Analysis，2009（22）：606～612.

17 胡正君，史亚利，蔡亚岐.加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香［J］.环境化学，2011，30（1）：362～365.

18 Firmenich S A.Comparicon of extraction techniques and modeling of accelerated solvent extraction for the authentication of natural flavors［J］.Journal of Separation Science，2009（32）：1 957～1 964.

19 Dimitra L，Capine，Mark A，et al.Analysis of precursors to wine odorant 3－mercaptohexan－1－ol using HPLC－MS/MS：Resolution and quantitation of diastereomers of 3－s－cysteinylhexan－1－ol and 3－s－glutathionylhexan－1－ol［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2010，58（3）：1 390～1 395.

20 Henryk H Jelen，Mariusz Dziadas.Analysis of terpenes in white wines using SPE－SPME－GC/MS approach［J］.Analytica Chimica Acta.，2010，677（1）：43～49.

21 Teofil Jesionowski，Mariusz Dziadas，Magdalena Nowacka.Comparison of silica gel modified with three different functional groups with C－18and styrene－divinylbenzene adsorbents for the analysis of selected volatile flavor compounds［J］.Analytica Chimica Acta.，2011，699（1）：66～72.

22 Bicchia C，Cordero C，Liberto E，et al.Impact of phase ratio，polydimethylsiloxane volume and size，and sampling temperature and time on headspace sorptive extraction recovery of some volatile compounds in the essential oil field［J］.Journal of Chromatography A，2005，1 071（1～2）：111～118.

23 Demyttenaere J C R，Morina R M，De Kimpe N，et al.Use of headspace solid－phase micro－extraction and headspace sorptive extraction for the detection of the volatile metabolites produced by toxigenic Fusarium species［J］.Journal of Chromatography A，2004，1 027（1～2）：147～154.

24 Karhy Ridgway，Sam P D，Lalljie，et al.An alternative method for analysis of food taints using stir bar sorptive extraction［J］.Analytica Chimica Acta.，2010（677）：29～36.

25 韩业慧，范文来，徐岩，等.搅拌棒吸附萃取技术与GC－MS联用测定苹果酒挥发性物质［J］.分析试验室，2008，27（1）：34～37.

26 杨丽丽，王方，张岱，等.搅拌棒吸附萃取－气质联机分析在葡萄酒香气分析中的应用［J］.食品与发酵工业，2009，35（4）：153～157.

27 邓莉，邢海鹏，郝学财，等.自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计气质联用仪分析肉味香精呈香组分［J］.香精香料化妆品，2010（6）：6～11.

28 刘智禹.干海带中挥发性风味成分的分析与鉴定［J］.农学学报，2011（6）：43～57.

29 Gustavo Charry－Parra，Maritza DeJesus－Echevarria，Fernando J Perez.Beer volatile analysis：Optimization of HS/SPME coupled to GC/MS/FID perez［J］.Journal of Food Science，2011，76（2）：205～209.

30 陈敏，蒋予箭，张海珍，等.酿造酱油挥发性风味成分测定方法的建立与组成比较［J］.中国食品学报，2011，11（3）：197～204.

31 乔鑫，付雯，乔宇，等.豆酱挥发性风味物质的分析［J］.食品科学，2011，32（2）：222～226.

32 贾洪锋，梁爱华，秦文，等.气质联用法分析鱼香肉丝中的挥发性风味物质［J］.食品研究与开发，2011，32（3）：121～125.

33 刘登勇，谢伟，徐幸莲.盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析［J］.食品研究与开发，2011，32（4）：118～121.

34 李素玲，王强，田金强，等.杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定［J］.食品工业科技，2011，32（4）：160～165.

35 胡传明，徐继林，朱建一，等.紫菜特征挥发性物质分析［J］.海洋科学，2011，35（5）：106～111.

36 王少山，梁广文，曾玲，等.新鲜荔枝果挥发性成分检测分析［J］.新疆农业科学，2010，47（2）：237～240.

37 Hamed Mirhosseini，Tan ChinPing，Mahsa Naghshineh.Evaluation of equilibrium headspace concentration of orange beverage emulsion by using solid phase micro－extraction（SPME）during storage［J］Journal of Food，Agriculture and Environment，2010，8（2）：297～303.

38 郑华，张弘，甘瑾，等.菠萝蜜果实挥发物的热脱附－气相色谱/质谱联用分析［J］.食品科学，2010，31（6）：141～144.

39 Margarita A，Teresa A.Analysis of wine volatile profile by purge－and－trap－gas chromatography mass spectrometry－Application to the analysis of red and white wines from different Spanish regions［J］.Journal of Chromatography A，2007，1 165（1～2）：151～157.

40 何洪巨，唐晓伟，宋曙辉，等.用吹扫捕集法测定十字花科蔬菜中挥发性物质［J］.中国蔬菜，2005（增刊）：39～42.

41 刘源，徐幸莲，周光宏.顶空固相微萃取气质联用检测生姜挥发性成分［J］.中国调味品，2004（1）：42～44.

42 范燕萍，余让才，黄蕴，等.姜花挥发性成分的固相微萃取气相色谱质谱分析［J］.园艺学报，2003（4）：475～475.

43 李祖光，徐丹倩，徐振元.八角茴香挥发性风味成分的研究［J］.中国调味品，2003（10）：13～20.

44 李祖光，莫卫民，胡伟，等.固相微萃取－气相色谱－质谱技术分析黑胡椒挥发性成分［J］.色谱，2003，21（6）：630.

45 刘洪玲，董岩.小茴香挥发油化学成分的GC/MS研究［J］.齐鲁药事，2005，24（3）：169～170.

46 Canac Arteaga D，Viallon C.Effect of a condenser on the analysis by dynamic headspace GC/MS of the volatile fraction of a cheese［J］.Analusis，1999，27（10）：864～870.

47 Lucchesi M E，Chemat F，Smadja J.An original solvent free micowave extraction of essential oils from spices［J］.Flavour and Fragrance Journal，2004，19（2）：134～138.

48 Jianming Dai，Valerie Orsat，G S Vijaya Raghavan，et al.Investigation of various factors for the exreaction of peppermint leaves［J］.Journal of Food engineering，2010，96（4）：540～543.

Progress of sample pretreatment techniques in inspection of food flavors and fragrances

JIA Wei1，2HUANG Jun－rong1LING Yun2CHU Xiao－gang2

（1.College of Life Science and Engineering，Shaanxi University of Science and Technology，Xi’an，Shaanxi710021，China；2.Chinese Academy of Inspection and Quarantine，Beijing100123，China）

Several pretreatment sample techniques for the trace extraction，enrichment，and concentration of food flavors and fragrances before their determinations，including distillation techniques，liquid extraction methods，solid phase extraction methods，headspace techniques etc.were reviewed.This article examines the important role of sample pretreatment and the principles，advantages，and scope of application of these techniques，which is of reference for the development of the test technology for food flavors and fragrances.

food；flavors；fragrances；inspection；pretreatment

10.3969/j.issn.1003－5788.2012.02.067

北京市科技计划项目（编号：D08050200310803）

贾玮（1986－），男，陕西科技大学在读硕士研究生。E－mail：foodjiawei＠yahoo.com.cn

黄峻榕，凌云

2011－12－20