越南同林高岭土工艺矿物学及初步增白研究

胡廷海，高惠民，管俊芳，张凌燕，刘国举，赵成明

（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070）

越南同林高岭土工艺矿物学及初步增白研究

胡廷海，高惠民，管俊芳，张凌燕，刘国举，赵成明

（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070）

对越南同林高岭土进行了系统的工艺矿物学研究，结果表明，试样中-0.045mm粒级产率为44.87%，淘洗率较高，说明该矿物粒度较细；煅烧试验结果表明，-0.002mm产品在900℃条件下白度较未煅烧白度低，不适合生产煅烧高岭土，但在1 250℃下煅烧后白度提高，适合作为陶瓷土使用；高梯度磁选试验研究结果表明，磁选精矿的自然白度可从磁选入料试样白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明显，还有待进一步研究其增白方法。

高岭土；工艺矿物学；磁选；越南

高岭土具有可塑性、粘结性、烧结性及耐火性等优良的工艺特性，所以被广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料和耐火材料等工业[1]。长期以来，世界一些发达国家高岭土的消费在稳定增长，由于高岭土资源的不可再生以及应用领域的扩展，目前世界范围内造纸涂料用高岭土资源十分紧缺[2-3]。

越南高岭土矿床主要为风化型，其次为热液型。据估算，越南高岭土资源量可达5 000万t至1亿t[4]。有研究者[4-5]对越南JOTON集团拥有的高岭土矿进行了工艺矿物学研究，考察了磁选[5-6]主要工艺条件对磁选效果的影响，研究了磁介质、磁场强度和矿浆流速对磁选效果的影响，探索了其增白方法，以期对越南高岭土的开发提供依据。

1 试验原料和仪器

1.1 原料

试验用高岭土矿取自越南JOTON集团的同林高岭土矿。

1.2 试验仪器及化学试剂

试验仪器主要有：XDT-30L捣浆桶，天津矿山仪器厂；YQ-Z-48A白度仪，杭州轻通仪器开发公司；GSL-101B激光粒度仪，丹东仪表研究所；SLon-100高梯度磁选机，赣州金环磁选设备有限公司； Leica DMLP透/反两用偏光显微镜，德国莱卡公司；立体显微镜，德国莱卡公司；JCXA-733电子探针X-射线显微分析仪，日本电子(JEOL)公司；D/Max-IIIA X射线衍射仪，日本Rigaku(理学)公司；X-射线衍射仪，荷兰帕纳科公司；Nexus付里叶变换红外光谱仪，美国热电尼高力公司(Thermo Nicolet)；STA499C综合热分析仪，德国耐驰公司。

化学试剂主要为：10%浓度硫酸，分析纯，信阳淮河化学试剂有限责任公司；六偏磷酸钠，分析纯，天津纵横兴工贸有限公司。

2 试验部分

2.1 试样物质组成及粒级分析

试样烘干后，肉眼观察的特征为白色，粒度较粗，手搓有砂感。粗粒矿物肉眼观察主要为高岭石和石英，试样白度经测试为73.91%。

2.1.1 试样物质组成

由试样的XRD图谱可知，该高岭土矿中主要矿物组成为高岭石、石英。矿石的化学成分见表1。

表1 试样化学成分分析

化学分析结果表明，试样全铁含量较低，为0.50%，但SiO2和TiO2含量较高，提纯中要排除SiO2和TiO2。

综合肉眼观察、显微镜观察、化学成分分析和XRD物相分析，试样的矿物组成和含量(%)为：高岭石 40～45、石英53～50、云母(白云母+黑云母)<1、正长石<1、赤(褐)铁矿<1、其他<1。

2.1.2 试样各粒级分析

试样分级工艺流程详见图1。

试样经捣浆后，+0.045mm粒级采用湿式筛析法，-0.045mm粒级采用沉降分级法进行粒度分析。

综合显微镜观察、XRD分析和化学成分分析，各粒级矿物组成和含量见表2。由于高岭石主要富集在-0.045mm的级别，因此仅对-0.045mm沉降分级样品进行了白度测定。

图1 试样分级流程

试样各粒级元素分析见表3。

表2 各粒级矿物组成和含量

表3 -0.045mm粒级以下高岭土的化学成分(%)

由表2和表3可以看出：

(1) 随粒度的减小：高岭石含量随之提高，并得到富集，且主要富集在-0.005+0.002mm粒级和-0.002mm粒级，两个粒级产率共35.06%；Al2O3含量在-0.002mm粒级中最高，为37.40%；TFe含量逐渐增加，在-0.002mm粒级中最高，为1.05%，这表明铁杂质在细粒级中得到富集，嵌布粒度较细；分级产品中，SiO2、K2O含量逐渐降低，Al2O3含量、烧失量逐渐升高。

(2) +0.045mm以上产率为55.13%，说明该高岭土矿中脉石矿物粒度较粗，采取分级提纯工艺，脉石矿物基本上可以去除。

(3) 白度测试结果表明，-0.002mm级别的白度最高，为77.09%；-0.02+0.002mm之间，三个分级产物白度较低，为66.35%～73.63%；-0.045+0.020mm之间分级产物白度更低，为60.05%～62.42%。说明分级的粒度越细白度越高，而粗级别白度低，与脉石矿物含量高，高岭石含量低有关。

2.1.3 煅烧高岭土特征分析

-0.002mm粒级煅烧高岭土特征见表4。

表4 -0.002mm粒级高岭土煅烧特征

由表4结果可知，-0.002mm粒级产品在900℃条件下，与未煅烧产品白度77.09%相比，煅烧白度不仅没有提高，反而有所降低，说明该粒级产品不适合在900℃条件下生产煅烧高岭土；在1 250℃条件下，白度可达到84.28%以上，与未煅烧产品白度相比，有了较大提高，适合作为陶瓷土使用。

2.2 捣浆试验

将高岭土原矿与水按照一定比例配成矿浆在捣浆桶中搅拌一段时间，使高岭土与大颗粒砂石充分解离。捣浆试验效果以通过-0.045mm(-325目)产率来评价，-0.045mm产率越高，捣浆效果越好。

(1) 捣浆浓度试验。

捣浆浓度分别为45%，55%及65%，分散剂为六偏磷酸钠，用量为干矿质量的0.3%，捣浆时间为10min，试验结果如表5所示。

表5 捣浆浓度试验结果

由表5可知，在一定范围内浓度对捣浆-0.045mm的产率影响不大，由于捣浆浓度增大相应处理能力也随之增大，结合工业上的实际应用，选择适宜的捣浆浓度为55%。

(2) 捣浆时间试验。

捣浆时间分别为5、10、15min，分散剂为六偏磷酸钠，用量为干矿质量的0.3%，捣浆浓度为55%，试验结果如表6所示。

表6 捣浆时间试验结果

从表6中可看出，捣浆时间对捣浆效果的影响较有限，而且随着时间延长，单位时间处理量就会降低，能耗增加，综合考虑选择适宜的捣浆时间为10min。

(3) 分散剂用量试验。

试验用分散剂为六偏磷酸钠，用量(按干矿计）分别为0.1%、0.3%、0.5%，捣浆时间为10min，捣浆浓度为55%，试验结果如表7所示。

表7 分散剂用量试验结果

由表7试验结果可知，分散剂用量对-0.045mm的淘洗率有较大的影响，分散剂用量增大，-0.045mm产率也随之增大，但药剂成本也会大幅增加，综合考虑各项经济指标，选择适宜的分散剂用量为0.3%。

由此得到适宜的捣浆条件：捣浆浓度为55%、捣浆时间为10min、分散剂用量为0.3%，在此条件下，-0.045mm(-325目)产率可达51.24%。

2.3 高梯度磁选试验

由于高岭土原矿及各级别产品的自然白度未能达到相应产品标准对自然白度的要求，因此，需对其进行进一步的除杂试验研究。工艺矿物学研究表明，影响高岭土各产品自然白度的物质主要为含铁、钛等的杂质矿物。采用磁选进行除铁增白。

磁选工艺中，磁场强度(背景场强)及矿浆流速是影响高岭土磁选效果很重要的因素。为考察磁选主要工艺条件对磁选效果的影响，磁选试验分别研究了磁介质、磁场强度和矿浆流速对磁选效果的影响，以磁选精矿自然白度和精矿作业产率作为磁选的评价指标。

磁选矿样为试样捣浆后-0.045mm粒级产品，其白度为76.28%。磁选脉动定为400r/min，分散剂六偏磷酸钠再加0.2%(按干矿记)，以利于磁选时候的分散。

(1) 磁介质试验。

试验分别采用细钢网、粗钢毛和细钢毛作为磁介质，考察不同磁介质对磁选效果的影响。固定磁场强度为1.4T，矿浆流速为1.0cm/s，脉动为400r/min。试验结果见图2。

从图2结果中可看出，磁选精矿产率随磁介质的变细而减小，而自然白度则随之逐渐增大。综合考虑产品要求及工艺条件，选择适宜磁介质为细钢毛，此时精矿作业产率为90.41%、自然白度为81.23%。

图2 磁介质对精矿产率和白度的影响

(2) 磁场强度试验。

磁场强度分别为0.8、1.0、1.2、1.4和1.6T，磁介质为细钢毛，矿浆流速为1.0cm/s，脉动400r/min。以磁选精矿自然白度和精矿作业产率作为磁选的评价指标。试验结果见图3。

图3 磁场强度对精矿产率和白度的影响

从图3中可看出，随着磁场强度增大，精矿产率逐渐降低，精矿自然白度相应提高，有效的磁选强度应大于等于1.4T；当磁场强度达到1.6T时精矿自然白度较1.4T时提高不明显。综合各指标，在磁场强度为1.4T时，磁选效果较好，此时精矿作业产率为90.41%、自然白度为81.23%。

(3) 矿浆流速试验。

矿浆流速是影响高岭土磁选效果一个重要的因素，一般而言，流速越小，除铁效果越好，但单位时间内处理量也越小。磁场强度定为1.4T，磁介质为细钢毛，脉动400r/min。以磁选精矿自然白度和精矿作业产率作为磁选的评价指标。磁选试验结果见图4。

图4 矿浆流速对精矿产率和白度的影响

从图4中可看出，随着矿浆流速增大，精矿产率先增大后减小，自然白度则逐渐减小，综合各指标当矿浆流速为1.0cm/s时精矿指标最好，此时精矿作业产率为90.41%、自然白度为81.23%。

通过对磁选各因素的试验研究可知，在磁介质为细钢毛、磁场强度为1.4T、矿浆流速为1.0cm/s的条件下，精矿的自然白度可从磁选入料试样白度的76.28%提高到81.23%。

3 结语

(1) 试样中Al2O3含量为17.44%，SiO2含量较高，为73.63%，全铁含量较低为0.50%，TiO2含量较高为0.28%。

(2) 随粒度的减小：①高岭石含量随之提高，并得到富集；②TFe含量逐渐增加，这表明铁杂质在细粒级中得到富集，其嵌布粒度较细；③分级产品中，SiO2、K2O含量逐渐降低，Al2O3含量、烧失量逐渐升高。

(3) +0.045mm产率为55.13%，说明该高岭土矿中脉石矿物粒度较粗，采取分级提纯工艺，脉石矿物基本上可以去除。

(4) 煅烧试验结果表明，-0.002mm产品在900℃条件下白度较未煅烧的白度低，不适合生产煅烧高岭土，但在1 250℃下煅烧后白度提高，适合作为陶瓷土使用。

(5) 捣浆试验结果表明，适宜的捣浆浓度为55%，捣浆时间为10min，分散剂六偏磷酸钠用量为干矿重量的0.3%，-0.045mm(-325目)产率可达51.24%。

(6) 高梯度磁选试验结果表明，在磁介质为细钢毛、磁场强度为1.4T、矿浆流速为1.0cm/s的条件下，磁选精矿的自然白度可从磁选入料试样白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明显，还有待进一步研究其增白方法。

[1]戴长禄,钟洪祥,潘节文,等.高岭土[M].北京:中国建筑工业出版社,1983:1-4.

[2]李微微,严春杰,雷新荣.高岭土产业市场调查[J].化工矿物与加工,2006(2):4-5.

[3]王怀宇,张仲利.世界高岭土市场研究[J].中国非金属矿工业导刊,2008(2):59-60.

[4]吴良士.越南社会主义共和国矿产资源及其地质特征[J].矿床地质,2009,28(6):858-859.

[5]张凌燕,袁继祖,高惠民,等.湖南富钾钠高岭土的选矿提纯试验研究[J].中国陶瓷,2003,39(3):10-11.

[6]孙仲元.非金属矿高梯度磁选提纯[J].中国非金属矿工业导刊,2003(35):33-36.

Study on Process Mineralogy and Preliminary Whitening of Vietnam Kaolin in Lam Dong

HU Ting-hai, GAO Hui-min, GUAN Jun-fang, ZHANG Ling-yan, LIU Guo-ju, ZHAO Cheng-ming
(College of Resources and Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

The process mineralogy of Vietnam kaolin in Lam Dong was studied systematically, the results show that -0.045mm was 44.87% level, elutriation rate is higher,indicating that the mineral fineness is smaller; the experimental results of calcinating shows that the -0.002mm products in 900℃ is lower than the kaolin which is not calcined in brightness, it is not suitable for the production of calcined kaolin, but calcined at 1 250℃, brightness is improved, and is suitable for use as a ceramic soil; high gradient magnetic separation experiment results show that the natural whiteness of magnetic concentrates from the crude ore nas increased form 76.28%to 81.23%, the effect is not very clear, whitening methods need to be studied further.

kaolin; process mineralogy; magnetic concentration; Vietnam

TD924.1;P619.232

A

1007-9386(2012)04-0014-04

2012-03-30