膨润土常用理化性能指标快检法探讨

王志强

（中国非金属矿工业有限公司，北京 100142）

膨润土常用理化性能指标快检法探讨

王志强

（中国非金属矿工业有限公司，北京 100142）

笔者从事膨润土深加工工作十多年，根据已有经验，提出部分膨润土理化性能指标快检法，这些方法可以大大简化测试程序、缩短检测时间。但由于水平经验限制和膨润土不同的区域特性，不同单位采用此法难免会出现偏差，推广也存在一些实际困难。希望本文能起到抛砖引玉的作用，并得到行业专家宝贵意见，拓展并规范该方法。

膨润土；快速检测；物化指标；探讨

1 前言

很多行业(如环境检测、食品行业等)都有快速检测法，并且有测试规范。尽管快速检测方法在精度上存在一些问题，但加速了检测研发速度，作为一种辅助手段可以大大促进行业发展。

膨润土作为非金属矿重要矿种之一，具有多种特有性能，用途十分广泛，但是业内人士普遍认为膨润土产品指标过多，测试周期偏长且操作繁杂。生产企业常需要快速检测膨润土产品，比如产品水分、膨胀性能等，而这些指标的测试少则3～4h，多则1d以上[1]，进厂产品指标常存在缺陷无法及时发现。

科研单位每天面临大量的研发工作，其中相当部分精力耗费在检测上。比如经常进行的湿法提纯研究，其关键衡量指标为吸蓝量。由于实验室常采用5%～10%甚至更低的浓度，提纯完之后先要将溶液取出、烘干(由于膨润土本身的特性，烘干的时间通常较长)；烘干之后的干矿一般都粘附在容器壁上，需要将矿样非常耐心刮出，然后小心的磨粉烘干称重。笔者曾做过提纯研究，一个样往往要2～3d才能得出试验结果。

针对以上问题，笔者根据自己从事技术工作中的一些经验，总结出湿法提纯、吸蓝量、水分、膨胀容、胶质价、膨润值、膨胀指数、耐久性的快速检测方法，希望能提供一种迅速便捷的方法供同行使用。

2 湿法提纯吸蓝量快检法

2.1 原有方法及存在的问题

目前国内常用的测试方法是取0.2g烘干至恒重的通过200目的膨润土粉置入已有50mL蒸馏水的250mL的锥形瓶中，然后加入焦磷酸钠，煮沸滴定[1]。但此法对于浆料吸蓝量的测试会消耗大量时间和精力。

2.2 试验及讨论

快检法主要思路是简化烘干、磨粉步骤，采用小样比例换算进行样品检测。

2.2.1 所需仪器

烘箱(室温-300℃)、0.1mg感量天平、40×25称重瓶若干、20～2 000μL移液枪(或1mL移液管)1只。

2.2.2 操作步骤

(1) 将称重瓶、盖一一对应，洗净、恒温105℃烘箱中干燥30min，冷却至室温瓶盖一起称重，记为m1。

(2) 移液枪调至1 000μL或用1mL移液管吸取待测混匀的膨润土浆液，小心置入称重瓶中，加盖称重，记为m2。

(3) 将盛有待测液的称重瓶开盖置入恒温105℃烘箱中干燥60min(经过多次试验得到的数据，采用移液枪或移液管量取，可保证每次烘干时间大致相当)后干燥器中冷却至室温后称重，记为m3。

(4) 根据以上数据，可计算m2-m1克待测液中含干膨润土m3-m1克，根据需要测试吸蓝量采用0.2g膨润土，则需要称取浆液0.2×(m2-m1)/(m3-m1)g。

(5) 将称取的浆液置入100mL量筒中，补加蒸馏水至40mL，一起倒入250mL锥形瓶中，用10mL蒸馏水多次冲洗量筒，洗液倒入锥形瓶，摇匀即可依循标准加入焦磷酸钠煮沸滴定。

2.3 对比测试试验

从对比试验结果(见表1)可以看出，快速检测法和常规法最大偏差2.19%，两种测试的结果比较吻合，在测试料浆(尤其是浓度较小的料浆)时建议采用此法。

表1 吸蓝量两种方法测试结果比较

2.4 相关问题讨论

(1) 本法优点还在于提纯的过程中膨润土已经充分分散，测试摇匀时间可以大大简化。操作熟练，每个样品2h左右甚至更短即可完成测试，测试结果准确，并可同时进行多组测试。

(2) 本过程关键点为m3值的称量，一定要保证干燥至恒重并冷却后称重，否则差之毫厘谬以千里。

3 水分快检法

3.1 原有方法及存在问题

目前国内常用的水分检测方法是称取10g样品，称重，烘干至恒重再称重，然后计算得到结果[1]，时间往往超过2h。

水分测试在科研单位并不存在问题，但生产企业常需要快速得到检测结果。从而保证产品水分不超标，很多企业采用水分快速测试仪将时间缩短至20～30min。这种方法可取，有条件的企业可以采用，但若想更快或投入更少，可以采用本文介绍的水分快检法。

3.2 试验及讨论

3.2.1 所需仪器

1mg感量天平、普通微波炉、100mL圆底蒸发皿或者坩埚。

3.2.2 操作步骤

(1) 称取干燥后的蒸发皿，记m1。

(2) 蒸发皿中加入5g左右待测水分物料，总重记m2。

(3) 加盖，置入微波炉，高火4min，取出，冷却。

(4) 称量蒸发皿和干燥后膨润土的总重m3。

(5) 待测物体水份计算公式：(m2-m3)/(m2-m1)×100%。

3.3 对比测试试验

从对比试验结果(见表2)可以看出，两种测试方法最大偏差2.38%，结果比较吻合，测量结果准确，需要及时获知产品含水率的生产企业可以采用此法。

表2 水分两种方法测试结果比较

3.4 相关问题讨论

(1) 本方法简单便捷，投入少，便于跟踪指导生产，但精度存在一定问题。

(2) 微波炉中的物料一定要加盖，否则会物料飞溅，影响设备寿命，导致测试指标偏大。

4 膨胀容等快检法

4.1 原有方法及存在问题

原标准测试法[2]不再赘述，问题关键在于试样需放置24h后读数，不利于企业迅速判断产品质量。

4.2 试验及讨论

该法主要是采用离心机使浆液中的蒙脱石加速沉降，解决自由沉降时间过长问题，该法适用膨胀容、胶质价、膨润值指标。这几项指标实际表征膨润土在不同介质中的胶体性能，不能等同于普通颗粒的沉降过程。因此，该法仅可以定性反映产品性能，帮助企业快速判定产品质量。

4.2.1 所需仪器

普通台式离心机、带刻度50mL离心管。

4.2.2 操作步骤

(1) 按照规范要求加入所需物料后摇匀，均分两份，倒入50mL离心管，盖紧盖子，对称放入离心机中。

(2) 设定离心机转速1 500r/min，10min，开启离心机。

(3) 离心完毕后小心取出，读取两个离心管固液分界面，加和即为该产品的膨胀容等指标。

4.3 对比测试试验

由对比试验结果(见表3、表4、表5)可以看出，两种测试方法最大偏差较大，快速检测法测试数据虽不能作为评判依据，但可定性反映产品性能，帮助企业快速判定产品质量。

表3 膨胀容两种方法测试结果比较

表4 胶质价两种方法测试结果比较

表5 膨润值两种方法测试结果比较

4.4 相关问题讨论

(1) 该法可以大大简短测试时间，在最快的时间内获知产品大体性能。

(2) 该法的精度存在一定问题，不同膨润土产品使用的转速和时间会略有所不同，故建议使用前最好进行验证性试验，寻找合适的转速和时间。

(3) 笔者试验采用的是京立LG20-W型离心机，8号转子，50mL离心管，最大离心半径9cm。可以计算质量为m的颗粒在该设备1 500r/min转速下离心力计算公式F离心力=mω2r=2 218m, 而其在重力场下F重力=mg，则F离心力/F重力≈226。根据斯托克斯沉降公式，在其他条件相同的情况下，颗粒沉降速度与其离心力大小成正比，因此其在离心场中理论沉降时间应为24h/226≈0.106h=6.4min，由于外界条件等因素影响，笔者试验采用离心10min达到了重力场下24h的效果。

5 膨胀指数、耐久性快检法

5.1 原有方法及存在问题

原有检测方法见标准[3]，测试过程单调、时间冗长，最轻松的也需要10min加一次样品，共20次，这就需要技术人员进行4h左右，且需要放置24h甚至7d才能读数，不利于买卖企业迅速轻松判断产品质量。例如，我曾遇到一个膨润土样品，由于很难沉降，技术人员工作了一个晚上才完成测试，非常辛苦。

5.2 试验及讨论

该法采用专门研发的机械手臂加样，同时根据大量经验数据在加样完毕之后推测24h后产品指标。

5.2.1 所需仪器

我公司委托研发的WYH-3型膨润土机械加样手臂为专利产品，该仪器可以严格按照标准，加样间隔时间0～120min可调、加样时间0～120s可调，根据不同样品简单调整仪器便可以自动准确加样，十分方便。

5.2.2 操作步骤

(1) 按照规范将待测物料磨粉称重，置入机械手臂容器中，打开开关，手臂开始自动加料。

(2) 加料完毕后会有声音提醒，按规定补水或溶液至100mL，轻轻转动量筒使固液分界线平整，读数V0h。

(3) 通过大量数据分析，膨胀指数指标V24h≈1.1V0h，耐久性指标V7d≈0.9V0d，此公式便可快速推测产品指标。

5.3 相关问题讨论

(1) 采用机械手臂可以准确无误的加样，避免了人为误差，大大节省了人力。该设备由公司技术中心提出要求，与设备单位共同研发完成，设备先进，建议在行业推广，目前可以自动读数的WYH-4型也正在研发。

(2) 估算的24h膨胀指数和7d耐久性会因产品不同略有差异，建议技术人员根据自己产品的实际情况寻找适合的系数。

6 结语

(1) 本文介绍了7种常用指标的快速检测方法，在大大减少测试时间的同时还能方便技术人员，具有较强的实际意义，希望能得到行业的推广，并将此快检法标准化。

(2) 由于笔者水平有限，其他指标比如粘度、滤失量，活性白土、有机土、无机凝胶等各项产品指标是否需要快检、如何快检希望能与行业的朋友进行深入的交流，希望由专业人员提出，并完成全面、系统的膨润土快检法。

[1]中国国家标准化管理委员会.GBT 20973-2007,膨润土[S].北京:中国标准出版社,2007.

[2]国家建筑材料工业局.JC/T 593-1995,膨润土试验方法[S].北京:中国标准出版社,1995.

[3]中华人民共和国建设部.JG/T 193-2006,钠基膨润土防水毯[S].北京:中国标准出版社,2007.

Discussion on Quick Method of Bentonite Common Physical and Chemical Indicators

WANG Zhi-qiang
(China National Nonmetallic Minerals Industrial Co., Ltd., Beijing 100142, China)

The author is engaged in deep processing and detection of bentonite for more than 10 years. According to the experience, the author put forward some common physical and chemical indicators quick test method. This method can greatly simplify the testing procedure, shorten the detection time. But due to the level of experience and different regional characteristics of bentonite. It will lead to a deviation inevitably when different units using this method, promotion has some difficulties. Hope this article can play a role , experts can have a discussion on it, expand and standoudize this method.

bentonite; quick test; physical and chemical indicator; discussion

P619.255;P575

A

1007-9386(2012)04-0033-03

2012-04-06