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利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

2011-12-28李金玉

食品与机械 2011年3期
关键词:不饱和甲酯燕麦

李金玉

(武汉软件工程职业学院,湖北 武汉 430205)

利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

李金玉

(武汉软件工程职业学院,湖北 武汉 430205)

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主。

燕麦;脂肪酸;气相色谱-质谱

燕麦也称野麦、雀麦、莜麦、玉麦,是一种低糖、高营养、高能的谷物食品。燕麦含有丰富的氨基酸、维生素E、维生素B、叶酸及钙、磷、铁、锌、锰等多种矿物质与微量元素,有促进生长发育、延缓衰老,预防骨质疏松、促进伤口愈合、防止贫血的功效;还富含膳食纤维,有助于消化,预防便秘;它是谷物中唯一含有皂甙素的作物,可以调节人体的肠胃功能,降低胆固醇;燕麦脂肪含量丰富,且其脂肪主要由单一不饱和脂肪酸、亚油酸和亚麻酸构成,具有降血糖、降血脂、降血压、滋润肌肤、养颜美容[1]以及减肥的保健功效。

目前,中国关于燕麦中的脂肪酸组成及含量的测定方法主要是气相色谱法。气相色谱法是用检测器对物质的保留特性进行定性,但其定性能力较差,且需要已知组分和标准样品,所以当组分未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就很困难。采用色谱法与质谱分析手段直接联机,把色谱作为分离的手段把各组分进行分离,把质谱作为色谱的检测器,可以有效定性,很好地解决色谱定性困难的问题。与油脂测定的气相法相比,避免了标样对检测结果的限制,有利于新化合物的发现[2]。气相色谱-质谱联用(GC-MS)现已广泛用来进行脂肪酸分析,但用来测定燕麦的脂肪酸组成和含量尚未见报道。现用气相色谱-质谱联用技术对燕麦的脂肪酸组成进行分析,以评价它的营养和经济价值,对深层开发利用燕麦产品有着重要意义,为食用油脂新资源提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

气相色谱-质谱联用仪:HP6890GC、HP-5790,美国惠普公司;

恒温水浴锅:DZKW-D-2,北京永光明医疗仪器厂;

索氏抽提器:500mL,天津天玻玻璃仪器有限公司;

1.2 原料与试剂

燕麦:产自山西五寨县;

无水乙醚、石油醚(沸程30~60℃)、KOH、甲醇:均为分析纯,上海国药集团化学制剂有限公司;

去离子水:本实验室自制。

1.3 测定方法

1.3.1 提取方法 称取30g燕麦干粉于索氏提取器中,加入无水乙醚-石油醚(7∶3)混合液抽提10h,再蒸馏出无水乙醚和石油醚,干燥,得提取物2.09g。

1.3.2 甲酯化 将提取物置于烧瓶中,加入约20mL甲醇,0.5mL 2.0%氢氧化钾溶液及沸石,回流15min,冷却后转移至分液漏斗中,用正已烷萃取脂肪酸甲酯进行GC-MS分析[3]。

1.3.3 GC-MS分析条件

(1)气相色谱条件:色谱柱为SE-54弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),升温程序:从70℃→290℃(保留15min),载气为氦气(纯度>99.999%),载气流量0.7mL/min;进样口温度290℃,汽化温度260℃;不分流进样,进样量1.0μL。

(2)质谱条件:接口温度280℃,EI离子源,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,电子能量70eV,电子倍增电压1 100V,溶剂延时4.5min,扫描范围35~550amu。

2 结果与分析

根据燕麦油脂甲酯化后的总离子流色谱图,通过检索NIST98谱图库,并结合标准质谱谱图,确认了15种脂肪酸,运用峰面积归一化法,通过G1701BA化学检索站数据处理系统测得各化学成分的相对百分含量,结果见表1。

表1 燕麦中脂肪酸的GC-MS分析Table 1 Determination of Fatty Acids in Oats by GC-MS

由表1可知,燕麦中含饱和脂肪酸9种,其中以棕榈酸为主;含不饱和脂肪酸6种,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主,占脂肪酸总含量的73.27%。

近年来的研究[4]表明,不饱和脂肪酸对人体有降血压、降血脂,抗血栓、抗动脉硬化、预防心血管病、增强记忆力、预防老年痴呆、防癌等多种功效,对脂肪肝、糖尿病、浮肿、便秘等有辅助疗效。在燕麦中检测分离出了油酸,相对含量36.054%,亚油酸相对含量近35.025%,亚麻酸相对含量2.193%。从表1还可看出,燕麦中脂肪酸构成是饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸∶多不饱和脂肪酸=0.5∶1∶1,比较均衡,接近世界卫生组织推荐的食用油脂肪酸比例模式。因此,燕麦油脂具有较好的营养价值,可作为脂肪的替代品应用于食品中[5]。

另外,在燕麦中还检测出了天然作物中少有的奇数碳原子脂肪酸:十五烷酸、十七烷酸。有研究报道[6]称,奇数碳原子脂肪酸有很高的抗癌活性,故燕麦油具有一定的抗癌作用,有作为功能性产品而进行开发的价值。

3 结论

(1)燕麦中脂肪含量丰富,不饱和脂肪酸含量高,脂肪酸构成均衡,是一种新的优良的食用油脂资源。

(2)据资料报道[7]的用气相色谱法测定出燕麦中的脂肪酸是6种,而利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中的脂肪酸组成,共检测出15种脂肪酸,较全面地反映了燕麦中脂肪酸的分布,还检测出燕麦奇数碳原子脂肪酸,为燕麦的进一步开发利用提供理论依据。

1 王溯,胡秋林,陈季旺,等.燕麦的脱脂研究及其脂肪酸分析[J].中国油脂,2010,35(7):76.

2 李高阳,丁霄霖.亚麻籽油中脂肪酸成分的GC-MS分析[J].食品与机械,2005,21(5):30.

3 李金玉.杭白菊中脂肪酸组成的GC-MS分析[J].食品研究与开发,2009,30(3):119.

4 程文明,杨柏珍,李俊,等.文冠果果壳中脂肪酸成分的研究[J].安徽医药,2002,6(4):5~6.

5 申瑞玲,罗双群,袁博.燕麦脂肪替代品对脂代谢影响研究进展[J].粮食与油脂,2010(2):8~10.

6 王蕾,王加启,刘仕军,等.乳脂中奇数和支链脂肪酸的研究进展[J].饲料工业,2008,29(6):48~50.

7 魏决,郭玉蓉,金小培,等.燕麦油脂的理化性质研究及脂肪酸组成分析[J].食品科技,2006,31(7):204~206.

Determination of fatty acids in oats by gas chromatography-mass spectrometry

LI Jin-yu

(Wuhan Software Vocational College,Wuhan,Hubei430205,China)

Anhydrous diethyl ether-petroleum ether solvents,Soxhlet extraction lift crude fat oats,after KOH-methanol methyl ester with n-hexane extraction and determination of fatty acid methyl esters by GC-MS analysis identified 15types of fatty acids,and determination of the relative concentration of fatty acids,and unsaturated fatty acid content of about 79.45%,to oleic acid,linoleic acid and linolenic acid mainly.

oats;fatty acids;gas chromatography-mass spectrometry

10.3969/j.issn.1003-5788.2011.03.025

李金玉(1964-),女,武汉软件工程职业学院副教授。E-mail:lijinyu4@163.com

2011-03-05

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