脱脂米糠制备膳食纤维工艺条件的优化
2011-12-28李丽辉林亲录符日道
李丽辉林亲录符日道
(1.稻谷及副产物深加工国家工程实验室,湖南 长沙 410004;2.中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南 长沙 410004)
脱脂米糠制备膳食纤维工艺条件的优化
李丽辉1,2林亲录1,2符日道1
(1.稻谷及副产物深加工国家工程实验室,湖南 长沙 410004;2.中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南 长沙 410004)
采用化学试剂—酶结合分离法,以脱脂米糠制备膳食纤维。分别考察α-淀粉酶用量、酶解时间、碱解浓度、碱解时间对膳食纤维提取率的影响,并采用四元二次回归通用旋转组合试验优化工艺参数。结果表明:在α-淀粉酶用量0.40%,酶解40min,碱解浓度4.00%,碱解时间45min的条件下,从脱脂米糠中提取膳食纤维的得率为39.30%。
脱脂米糠;膳食纤维;工艺
膳食纤维(dietary fiber,DF)是存在于植物细胞壁的非淀粉多糖类物质和木质素等高分子化合物。在人体内不能被消化酶分解,具有持油持水、诱导微生物、螯合消化道中重金属和胆固醇等生理功能,被称为“第七大营养素”[1-3]。由于膳食纤维(DF)对人类健康有积极的作用,已被广泛应用于食品、医药工业[4]。
米糠中膳食纤维含量高[5],其水溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维比例接近1∶3,具有较高的持水和结合脂肪的能力,适合制备高品质膳食纤维[6]。米糠膳食纤维的提取方法与原料的成分及性质密切相关,可分为化学分离法、化学试剂—酶结合分离法、膜分离法和发酵法[7]等。化学分离法提取膳食纤维工艺简单,但制备的膳食纤维产品往往含有少量的蛋白质和淀粉,而且在环保上存在弊端;酶法、膜过滤和发酵法等提取的膳食纤维纯度高、污染小,但相对成本较高[8,9]。化学试剂—酶结合分离法,即先利用酶水解除去原料中的膳食纤维与蛋白质和淀粉,然后用化学试剂提取,制备高纯度的膳食纤维,此法可提高米糠膳食纤维的产率与质量,降低提取成本,同时简化生产工艺,减少环境污染。李芳等[10]用碱—酶结合法提取燕麦麸膳食纤维获得满意结果。本试验采用化学试剂—酶结合分离法从脱脂米糠中提取膳食纤维,通过二次回归通用旋转组合试验,考察α-淀粉酶用量、酶解时间、碱解浓度、碱解时间对膳食纤维提取率的影响,建立提取米糠膳食纤维的回归模型,优化制备工艺条件,为高效生产米糠膳食纤维提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 主要材料与仪器
1.1.1 材料
脱脂米糠:湖南金健米业有限公司;
α-淀粉酶:4 000U/mL(g),山东安克生物工程有限公司;
氢氧化钠:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;
其它试验试剂:为食品级或分析纯。
1.1.2 仪器
电热恒温水浴锅:DSY-1-4型,北京国华医疗器械厂;
电热鼓风干燥箱:101型,上海实验仪器厂有限公司;
台式离心机:TDL-5型,上海安亭科学仪器有限公司;
pH计:PB-10型,深圳市同奥科技有限公司;
粉碎机:FS-100型,鹤壁市英华仪器仪表有限公司。
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
脱脂米糠→粉碎→浸泡→加酶水解→沉淀、过滤→碱液浸泡→漂洗、除杂→粉碎精制→ 脱水干燥→米糠膳食纤维
1.2.2 操作要点
(1)粉碎:采用粉碎机对脱脂米糠进行粉碎,并过40~60目筛。
(2)浸泡:加入10倍质量的水浸泡4h,煮沸5min.
(3)酶解:将溶液冷却至65℃,并加入α-淀粉酶酶解一定时间,在不同的NaOH浓度、碱解时间下制备膳食纤维。
(4)测定:将制备的产物水洗至中性,过滤、在60℃条件下烘干后,测定膳食纤维的含量。
1.2.3 试验方法 先用单因素试验分别考察α-淀粉酶用量(以液体中酶的百分含量表示,下同)、酶解时间、碱解浓度、碱解时间对膳食纤维提取率的影响,初选出诸因素的取值范围,然后用四元二次回归通用旋转组合试验优化脱脂米糠膳食纤维的制备工艺参数。
(1)α-淀粉酶用量:称取20.00g脱脂米糠,分别用浓度为0.20%,0.30%,0.40%,0.50%,0.60%的α-淀粉酶酶解40min,再用浓度为4.00%的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纤维得率为评价指标,考察α-淀粉酶的用量对米糠膳食纤维提取效果的影响。
(2)酶解时间:称取20.00g脱脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶 分别酶解 20,40,60,80,100min,再用浓度为4.00% 的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纤维得率为评价指标,考察酶解时间对米糠膳食纤维提取效果的影响。
(3)碱浓度:称取20.00g脱脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶酶解40min,再分别用2.00%,3.00%,4.00%,5.00%,6.00%的NaOH溶液水解45min,以米糠膳食纤维得率为评价指标,考察碱浓度对米糠膳食纤维提取效果的影响。
(4)碱解时间:称取20.00g脱脂米糠,加入0.40%的α-淀粉酶酶解40min,再用浓度为4.00%的NaOH溶液分别水解25,35,45,55,65min,以米糠膳食纤维得率为评价指标,考察碱解时间对米糠膳食纤维提取效果的影响。
1.2.4 测定项目及方法
(1)膳食纤维含量:按GB/T 22224——2008测定;
(2)水分含量:按GB/T 5009.3——2003测定;
(3)蛋白质含量:按 GB/T 5009.5——2003测定;
(4)脂肪含量:按GB/T 5009.5——2003测定;
(5)灰分:按 GB 5009.4——2010测定。
(6)米糠膳食纤维得率:按式(1)计算。
式中:
Y——米糠膳食纤维得率,%;
m1——米糠样品中提取的膳食纤维质量,g;
m2——米糠样品处理前的质量,g。
2 结果与分析
2.1 四元二次回归通用旋转组合试验及结果
2.1.1 四元二次回归通用旋转组合试验因素水平表通过各单因素对脱脂米糠制备膳食纤维得率的影响试验,确定了酶浓度、酶解时间、碱浓度和碱解时间的适宜取值范围(表1)。用四元二次回归通用旋转组合试验建立以脱脂米糠提取膳食纤维的得率为目标函数的数学模型,优化制备膳食纤维的工艺参数。
表1 各试验因素水平编码表Table 1 Levels and factors of the experiment
2.1.2 数据处理 试验所得数据(表2),采用SPSS 11.5统计分析软件进行分析,并利用Statistica 6.0软件绘出3D曲面图,分析各参试因子对脱脂米糠制备膳食纤维得率的影响。
对表2的数据进行回归分析,建立以脱脂米糠提取膳食纤维的得率为目标函数的二次回归数学模型:
采用design expert 7.1软件对回归模型进行方差分析,结果见表3。由表3可知,X1、X2、X4、X1X2、X1X3、X1X4、对响应值的影响显著,其中 X1与 X2、X1与 X3、X1与X4有显著交互作用。检验回归模型拟合度及显著性,二次多项模型具有高度的显著性(P模型<0.000 1),失拟项的F值大于0.005水平的F值,所得回归模型拟合度较好,R2=0.973 3,说明该回归模型较好的拟合了脱脂米糠提取膳食纤维的得率与各影响因素之间的关系,模型得出的结果可靠。
根据回归模型方程的方差分析结果(表3),剔除不显著项,得到的二次回归数学模型:
由回归方程(式(3))各因素系数绝对值可知,4个因素中对膳食纤维得率的影响顺序为α-淀粉酶浓度>酶解时间>碱解浓度>碱解时间。
表2 四元二次回归通用旋转组合试验及结果Table 2 The result of experiment of combination rotational design
2.2 各因素交互作用响应面分析
固定淀酶解时间、酶浓度、碱解时间、碱解浓度4因素中的2个因素为0水平编码,代入简化回归模型方程,分析其它两个因素对脱脂米糠提取膳食纤维的得率的影响,绘出的3D曲面图见图1。
在试验范围内,随着各因素水平的变动,脱脂米糠膳食纤维得率的变化范围较大(31.02%~39.32%),说明交互作用对得率影响较大,交互作用明显。各因素对得率均有影响,其中酶浓度和酶解时间的影响最为显著。
表3 回归模型各项方差分析†Table 3 The variance analysis of polynomial of regressive model
2.3 模型寻优与验证实验
从响应面分析可知,响应值有最大值,X1、X2、X3、X4存在极值点,通过对模型进行响应因素的水平优化分析,得到4个因素的最优试验点(X1,X2,X3,X4)的代码值为(-0.23,0.34,0.09,-0.04),其相应真实值为(37.70min,0.42%,45.90min,4.02%),此时响应值的最大值是39.56%。为方便操 作,真实值可以分别取值(40.00min,0.40%,45.00min,4.00%)。
最优工艺参数组合:酶解时间40min,α-淀粉酶浓度0.40%,碱解时间45min,碱浓度4.00%,此时模型理论值为39.48%。用最佳组合参数进行验证实验,实验重复5次,取均值,结果显示:脱脂米糠膳食纤维得率为39.30%,得到实验值为与理论值基本一致,表明建立的模型可靠。
图1 各因素交互作用响应曲面图Figure 1 Scatterplot map of interaction or each factor
3 结论
(1)采用化学试剂—酶结合分离法从脱脂米糠中制备膳食纤维的方法简便易行,不需要特殊的设备,投资少,污染少,而且膳食纤维的得率较高。
(2)四元二次回归通用旋转组合试验优化脱脂米糠膳食纤维的制备工艺,其最佳提取工艺参数:α-淀粉酶的用量为0.40%,酶解时间为40min,碱解浓度为4.00%,碱解时间为45min。该条件下,米糠膳食纤维得率为39.30%。
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Optimization of technology for preparing dietary fiber from defatted rice bran
LI Li-hui1,2LIN Qin-lu1,2FU Ri-dao1
(1.National Engineering Laboratory for Rice and Byproducts Processing,Changsha,Hunan410004,China;2.Central South University of Forestry& Technology,Changsha,Hunan410004,China)
Chemical reagents-enzyme separation was utilized to make dietary fiber out of defatted rice bran .Single-variable test examines the amount ofα-amylase,hydrolysis time,concentration of alkaline solution,alkali solution time on the extraction rate of dietary fiber,four quadratic regression general rotation combined test optimization of process parameters.Under the condition of the following:A-amylase in the amount of 0.40%,hydrolysis time of 40min,the solution concentration of 4.00%alkali,alkaline hydrolysis time of 45min,extracted from the defatted rice bran dietary fiber yield of 39.30%.
defatted rice bran;dietary fiber;process
10.3969 /j.issn.1003-5788.2011.06.028
湖南省科学技术厅项目(编号:2010NK3037)
李丽辉(1974-),女,中南林业科技大学讲师,硕士。E-mail:lilihui740227@126.com
2011-06-01