快中子反应堆核心结构材料的辐照损伤

吕 铮，刘春明

(东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819)

快中子反应堆核心结构材料的辐照损伤

吕 铮，刘春明

(东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819)

快中子反应堆 (快堆)的核心结构材料 (如燃料包壳等)在服役过程中将承受长期的高通量的中子辐照、高温和嬗变反应产生的He的作用，引起的合金微观结构的改变，导致材料力学性能的严重恶化.高性能抗辐照材料成为快堆发展的关键前提条件之一.本文介绍快堆中辐照引起的金属材料微观结构的变化.

快中子反应堆;结构材料;辐照损伤;微观结构

1 快堆是未来核电发展的方向

为了满足日益增长的能源需求以及减少温室气体的排放，核能重新受到国际社会的广泛重视.我国的核电政策由过去的“适度发展”“积极发展”，到现在的“大力发展”，确定了”压水堆－快堆－聚变堆”核能三步走的发展战略.迄今在役和在建的核反应堆均为二、三代堆(热堆)，其迅速发展正面临资源和环境问题.自然界中存在的易裂变核素只有235U，只占铀资源的0.72%，铀资源在热堆中的利用率不足1%，全世界的U资源只够用70年.而目前国际上正在广泛研发中的快中子增殖堆(四代堆)，在其闭合循环中由于中子有足够的能量可使占铀资源99.28%的238U俘获中子转换为自然界不存在的易裂变核素239Pu，使U资源的利用率提高至少60倍，核废弃物的排放量和毒性减少90%.此外还可以把用过的核燃料中的放射性物质转化为短寿命的放射性核素，进一步减少核废料污染.另外，由于工作温度高，可以提高热效率，同时实现热化学制氢用于已现曙光的未来氢经济，为核能发展提供了广阔空间.正在研究的一种先进核燃料循环体系，不作铀钚分离，直接处理出满足快堆核电站要求的铀、钚混合燃料，可满足核能可持续发展和防止核扩散的双重需求.迄今国际上已建成21座快堆，积累了300快堆·年的经验.我国在北京建立了中国实验快堆，将在福建三明建立示范快堆并争取在2035年前后建成实用化的快堆.俄罗斯80万kW商用快堆和印度50万kW原型快堆也在建造中.快堆将在本世纪30年代实现商业化运行.

2 快堆核心结构材料的工作环境

快堆的核心结构材料(如燃料包壳和六角管等)的工作环境远比现有二代/三代裂变堆苛刻.热堆的工作温度通常不超过350℃，堆心的辐照剂量约30 dpa，而快堆的工作温度可达550～1 000℃，材料辐照损伤可达200 dpa，嬗变反应在材料中产生的He浓度接近10 appm.dpa(displacement per atom)是材料辐照剂量和辐照损伤的度量单位，即每个原子平均移位次数.辐照引起的移位损伤及其演化过程导致复杂的微观结构和微观化学演化，包括空位和间隙原子缺陷团的扩散聚集，位错结构的改变，非平衡的溶质原子偏聚，辐照引起和增强的相沉淀，空洞的萌生和长大，等等.移位损伤与H、He等嬗变气体产物有复杂的交互作用;特别是He在钢中不溶解，会以气泡形式析出，成为空洞和晶界蠕变微孔萌生的位点.核嬗变形成具有很宽半衰变期谱的放射性核素，改变了合金的化学组成.微观结构和微观化学的演化使材料的主要性能恶化，包括硬化和软化(取决于辐照温度)，断裂韧性的大幅降低(脆化)，均匀拉伸延展性几乎全部丧失，亚临界开裂速率加快，对温度不敏感的辐照蠕变，孔洞肿胀，以及蠕变断裂寿命和延展性的大幅降低等.因此快堆的发展需要能够长期在高辐照、热机械交变载荷和化学反应环境同时存在的极端条件下工作的材料，除满足高温(500～1 000℃)强度和高温蠕变强度、良好的综合力学性能和低的韧－脆转变温度等要求外，特别需要优异的抗辐照性能(包括高He含量时力学性能没有明显下降).抗辐照是快堆核心结构材料最关键的性能，深入了解辐照损伤过程和相关机理，对选择、改善和发展高抗辐照合金和延长其使用寿命具有重要意义.

3 中子在合金中引起的辐照损伤

金属和合金在快堆中的辐照损伤主要有两种机制［1］:移位损伤和杂质元素(特别是He)的形成.移位损伤及其演化造成微观结构的显著改变;核反应和嬗变反应生成的He形成大量He泡.移位损伤和He泡都严重影响合金性能，在高He含量时He泡成为性能恶化的主要原因.

3.1 移位损伤

中子散射和相关反应产生的中子－原子碰撞，主要生成反冲原子(初级反冲原子)，其能量可达几至几十keV电子伏.使一个原子从其稳定的晶格位置移位只需大约25 eV的能量.如果反冲原子的能量在1keV以上(典型的是10 keV)，则会继续使许多近邻的原子从其平衡晶格位置移位，并产生等量的空位和自间隙原子，形成碰撞级联(collision cascade)，它们从原有格点移位，形成“移位损伤”.移位损伤区域的空间分布是多种多样的，但均由以下两部分组成:分散分布的单个初始点缺陷和具有局域高浓度点缺陷的“碰撞级联”.后者位于初级反冲原子运行踪迹的尾部，尺度在10 nm或更小，其大致形状是:芯部为空位，边缘是自间隙原子.根据材料的不同，反冲级联芯部会变为空位位错环、微孔或堆垛层错四面体，其周围的间隙原子也会很快形成间隙原子团或位错环，并迅速迁移和与空位复合.反冲原子级联中局域高浓度的点缺陷(空位、自间隙原子)及小的缺陷团簇，通常形成含有合金溶质原子的复合体.自间隙原子有各种结构，其中两个原子共用一个格点位置.许多自间隙原子在几次跳跃后与空位结合，于是有两个缺陷消失.在反应堆工作温度(＞0.3 Tm，Tm是钢的熔化温度)，大部分点缺陷通过互相结合而消失，少部分则脱离缺陷级联成为自由迁移的点缺陷.处于碰撞原子级联再组合体中的点缺陷大约有1/3可能经历长程扩散，造成了微观结构的演化.这一经典的辐照损伤图像得到近年来的分子动力学计算结果的支持，该计算模拟了碰撞级联在模拟的晶格中的形成［2］.从Monte Carlo动力学计算可以进一步了解碰撞级联引起的辐照损伤的长期演化情况［3］.另外，在一些材料中透射电镜观察到所产生的点缺陷团的数量密度、空间分布、几何形状和尺寸范围等特征与上述碰撞级联的形成概念相符［4］.辐照在合金钢中引起的缺陷结构既受中子和初级反冲原子能量的影响，也受辐照温度、既有的点缺陷和线缺陷数量、点缺陷－位错和点缺陷－溶质间隙原子交互作用等参数的影响，为了确定辐照对合金结构和性能的影响，需要对涉及碰撞级联的行为尤其是高中子剂量条件下已损伤材料中碰撞级联的演化行为作进一步的研究.

辐照引起的缺陷数量和产生速率取决于中子的通量、能量谱、辐照温度和时间.但由于与辐照损伤直接相关的是原子的移位，现在普遍采用单个原子从其晶格格点移位的平均次数(dpa)来表征辐照强度和材料的损伤程度，dpa的值用NRT模型计算得到［5］，已成为国际标准，在强辐照的快堆中dpa值可能超过200.

3.2 生成杂质原子

在核反应中，中子被吸收导致原子核的变化，生成的新元素成为杂质原子.热中子和高能中子都能引起大量的这种变化，如中子与Fe反应产生固体嬗变产物Mn，但就对材料的影响来说最重要的是(n，α)和(n，p)反应(n，α，p 分别为中子、α粒子(氦核)和质子(氢核))，分别生成氦和氢，例如由Ni嬗变生成氦(58Ni+n→59Ni+γ，59Ni+n→56Fe+4He)和 B嬗变生成氦(10B+n→7Li+4He，即一个10B的核(靶核)与入射的中子作用产生一个反冲7Li核和发射出一个α粒子).其他的合金元素对He的生成也有重要贡献［6］.

在辐照生成的杂质原子中，辐照引起的合金组成变化一般不大.在快堆的高温环境下，H足够快的扩散速率达到与环境的平衡，而He基本上不溶于合金而是以He泡析出，因此He成为对合金性能影响最重要的杂质原子.He的积累速率一般情况下由He量(appm)与dpa之比来表征，比值He/dpa对中子谱敏感.

4 中子辐照损伤引起的材料微观结构的演化

长期持续的中子辐照导致合金微观结构和微观化学的不断改变.移位损伤引起的空位和间隙原子缺陷团的不断生成、扩散、湮灭/聚集、随之发生的位错结构的改变、非平衡的溶质原子偏聚、核嬗变生成的具有很宽半衰变期谱的放射性核素、辐照引起或增强的沉淀相、尤其是生成和积累的He在合金中不溶解而成为合金中空洞和晶界蠕变微孔萌生的位点并在辐照过程中不断长大，构成了合金微观结构和微观化学组成的复杂演化过程.中子的能量谱、辐照温度、强度和时间对演化有决定性的影响.此前对快中子增殖堆的材料研究获得了大量材料辐照损伤的信息，促进了抗辐照合金的发展.在快堆中观察到的3种最重要的辐照损伤引起的微观结构演化是孔洞膨胀，偏析和相的不稳定性.

4.1 孔洞肿胀

在工作温度为400～700℃的合金中，辐照会引起称之为孔洞肿胀的严重辐照损伤，导致材料尺寸的变化和核心部件的畸变.这一效应在高温(0.3～0.5 Tm)高剂量(＞10 dpa)辐照时，在许多金属和合金中都明显出现，如奥氏体钢在高剂量辐照下可以发生百分之几十的体积变化(图1)，达到1%/dpa［7］.孔洞肿胀是由于合金中大量微孔的形成与长大，可以用透射电镜直接观察到.在给定的剂量速率和温度下，多数材料的孔洞肿胀可以用3个阶段来表征:孕育期、不稳定的短暂过渡状态和稳定生长期，稳定生长期的肿胀量随剂量的增加单调上升.用化学反应速率理论可以解释孔洞肿胀的基本物理过程和定量说明所观察到的微观结构变化［8，9］:辐照引起相等数量的空位和自间隙原子，它们或通过彼此复合而湮灭，或因被吸收到位错等沉积位点而减少，由于间隙原子和空位有不同的应变场，位错成为优先吸收间隙原子的陷阱，未复合消失的自间隙原子迅速聚集到位错环中，使其扩大和粗化形成位错网络;与此同时有净空位流进入早期微孔(由空位团和嬗变生成的He、H等气体原子形成)，当微孔含有的气体原子达到临界数量(或临界半径)时，孔洞开始稳态膨胀.孔洞肿胀的另一个解释认为反冲原子级联对于孔洞的萌生起主要作用:级联中空位和间隙原子的局域性分布导致它们浓度的不均衡，集中在级联边缘的自间隙原子由于滑移而部分消失，或被位错吸收，而在级联芯部形成的空位环提供了孔洞生长所需的内部空位源［10］.抗肿胀性能是遴选抗辐照材料的重要指标.张崇宏等［11］用重离子加速器(HIRFL)提供的惰性气体离子束(20Ne，122MeV)在0.4～0.5 Tm温区研究了低活9Cr铁素体/马氏体钢(T92B)的空洞肿胀，结果表明材料中的肿胀的发生剂量在1～5 dpa之间;移位损伤和惰性气体原子沉积浓度超过阈值时形成高浓度的孔洞，肿胀率显著依赖于辐照温度和剂量，并基于氦泡形核生长和空洞肿胀的经典模型探讨了不同辐照条件(He离子、Ne离子、Fe/He离子双束、快中子、Ni离子)下9Cr铁素体/马氏体钢中空洞肿胀数据的差异，指出不同辐照条件空洞肿胀发生的剂量阈值和肿胀速率显著依赖于气体原子浓度与移位损伤程度的比值.

4.2 组分偏析

溶质原子和点缺陷之间的交互作用产生的点缺陷流动，造成溶质原子的迁移，增强了辐照引起的非平衡偏析过程.与热偏析完全不同，这一非平衡偏析是在高辐照条件下，由大量空位和自间隙原子的自由移动形成的，偏析浓度可比热平衡值高出几个数量级.在许多合金系中，高温下的中子辐照引起的偏析对微观结构的演化起决定作用，是在快中子条件下占主导地位的辐照损伤现象，压水堆和沸水堆芯部材料的腐蚀及其他辐照损伤也与辐照偏析有关［13，14］.

图1 奥氏体钢、铁素体钢(含ODS钢)的抗肿胀性能对比［12］.Fig.1 Comparison of irradiation－induced swelling in austenitic steels and ferritic steels［12］

溶质原子的流动方向，即趋于或离开典型的晶体缺陷(界面、晶界、孔洞等)，取决于溶质—点缺陷结合能的量级.一般说来，小尺寸的溶质原子(如α－Fe中的Si和P)强烈地被束缚在自间隙原子附近，在缺陷(如晶界)处明显地富集［15］.与此相反，较大的溶质(如α－Fe中的Cr，Mo)由于受空位的牵制很弱，使得溶质在缺陷处贫化和相应在基体中富集，溶质原子优先与向缺陷移动的空位互换，从而产生相反方向的溶质流动，使得溶质在缺陷处贫化和相应地在基体中富集［16］.但并非所有材料的辐照偏析都遵从这一简单的规律.例如，已经在10% ～12%Cr钢中观察到Cr局部在界面富集，但在相邻的基体中贫化［17］，这可以用热偏析和辐照偏析的叠加和竞争来解释;也有人认为大尺寸溶质的反向流动可能是由于共偏析效应［10］.同样，辐照引起的Ni偏析初始时一般富集在缺陷处，这有些反常，因为在bcc Fe中Ni的尺寸只是稍大，而据相关数据Ni有较高的自间隙束缚能(～1.0 eV)，这说明在低合金的情况下单独考虑受束缚的缺陷与溶质原子作用的影响是合理的;而在高浓度的固溶体中，需要用其他机制如反常Kirkendall效应来预测元素偏析的趋势［18］.辐照偏析的另一特征是辐照温度对偏析的影响，偏析峰值出现在中温而不是高温，显然是因为低温时的点缺陷可移动性低，阻止了偏析过程，而高温时过饱和空位浓度减小趋于平衡值，也减少了偏析.

4.3 相的不稳定性

在许多合金系中，快堆条件下的高温辐照对沉淀相的演化过程有显著影响:a.加快或延缓合金在辐照前的热处理过程中形成的沉淀相的溶解和/或成分变化;b.形成新的非平衡沉淀相，这些相在所研究的合金未受辐照时，即使用相同的温度和时间进行热处理也不会出现;c.局部相变，如奥氏体钢中发生γ→α相变生成局部的铁素体，在铁素体－马氏体钢中发生α→γ相变生成局部的奥氏体［19］.相的不稳定性源自于辐照产生的合金元素的重新分布，包括移位缺陷级联的混合、辐照增强的空位和间隙原子流，辐照引起的溶质偏析等.例如，如果辐照形成的偏析发生在晶界、马氏体板条状边界或已有的沉淀相/基体界面等缺陷处，当其局部浓度超过溶解度极限时就会形成新的沉淀相，局部的铁素体或奥氏体转变就是由辐照偏析引起的Cr和Ni的富集或贫化的结果.通过多年的研究，已经有辐照引起二元合金相图定量改变的资料［20］和奥氏体钢、Ni基合金、铁素体－马氏体钢在快中子堆中沉淀相演化的大量数据［21～22］.在316奥氏体钢和其他300系列变型钢中，普遍观察到典型的由辐照引起的沉淀相，包括富Ni和富Si沉淀相如γ’－(Ni3Si)和G－相，而在10－12Cr马氏体钢中观察到富Si和Ni的菱形立方η相(M6X)、bcc金属间化合物χ相、α’相(bcc 富 Cr铁素体相)，以及 (Cr，Fe)3P、(Cr，Fe)P 两种磷化物相［23］.

辐照损伤，包括新沉淀相的形成、基体中溶质的贫化和其他辐照缺陷(位错环，孔洞和位错网络)的形成以及各种微观结构演化和相的不稳定性.它们相互影响［24］，并且引起合金性能的明显改变［25～27］，包括:(a)低温硬化，由位错环、沉淀相和空位的出现引起;(b)高温时的软化和回复加剧;(c)由脆性硬化相的形成和长大以及不断弱化的晶界导致的断裂韧性下降，如在铁素体钢中韧－脆转变温度(DBTT)的升高［28］;(d)由屈服应力增加、应变硬化减小和内部微观变形局域化引起的均匀应变延展性的丧失;(e)He的积累导致的空洞肿胀;(f)低温辐照蠕变;(g)He引起的高温蠕变性能的下降;(h)由硬化和溶质偏析引起的与使用条件有关的亚临界裂纹扩展的增强高He量在高辐照温度(＞0.4 Tm)导致空洞在晶界更快更多形成，大大缩短了蠕变断裂时间和减少断裂发生前的应变量［29］.越来越多的证据表明，在较低的辐照温度和晶界的高He浓度导致断裂韧性的严重降低(脆化)和快速穿晶断裂［30］.

5 辐照损伤的观察与表征

反应堆中结构材料的中子辐照损伤可以在辐照屏蔽下把使用后的部件加工成样品，或把标准试片放置在辐照装置或材料试验堆的芯部进行辐照，然后对辐照损伤进行观察检测和评价.快中子能够穿过大多数材料运行很大的距离(几十cm)，在反应堆芯部的所有部件和样品中引起辐照损伤，随着从内到外中子通量的减少，中子能量和辐照损伤随厚度减弱.

用反应堆或专门试验装置(例如散裂中子源)进行中子辐照来检测材料的辐照损伤当然是最直接的检测手段.但辐照损伤是一个渐进的过程，为了达到必要的辐照效果，需要很长的时间和昂贵的费用以及在样品检测过程中作有效的辐照防护.为了在短时间内得到结果，可以使用加速器或回旋加速器的高能离子束进行模拟辐照［31］，入射粒子的行为基本上如同初级反冲原子，现在已经用30～40 MeV的Cr，Ni或Fe离子来作重离子辐照实验，它们只穿透表层几个μm，损伤仅存在于表面薄层，采用适当的样品制备技术就可以用TEM、SEM、HRTEM(高分辨电镜)、3DAP(三维原子探针)和SANS(小角中子散射)等微观检测设备对辐照损伤进行表征.例如准确确定溶质在界面的浓度分布，分析辐照引起的缺陷的演化过程、新相的形成、辐照偏析等［21～22，32～33］.中等能量的轻离子能够穿透得更深，可达辐照损伤的主要区域.例如3 MeV的质子在钢中有近40 μm的渗透深度，用于辐照非常薄的力学性能试片以研究辐照损伤对力学性能的影响.

用离子辐照模拟中子辐照的优点是可以使用很高的离子通量，几个小时所生成的移位损伤大致相当于反应堆运行几年的损伤效果，因此可以快速了解许多候选合金的辐照损伤，热处理对修复辐照损伤的作用，辐照剂量、通量和温度的影响等.不过这些参数在辐照损伤演化过程中可能相互影响，必需建立反应堆辐照的标准样品与模拟辐照结果的对应关系，以保证模拟辐照结果分析的可靠性.

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Irradiation damage of structural materials for fast reactor application

LU Zheng，LIU Chun-ming

(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials，Ministry of Education，Northeastern University，Shenyang 110819，China)

Structural materials(such as fuel cladding)for fast reactor application will service in high fluence neutron irradiation，high temperature and high helium environment.This leads to the changes of microstructure and the degradation of mechanical properties.High－performance radiation－resistant materials are one of the prerequisites for the successful development of fast reactors.Neutron irradiation damage of metallic structural materials in fast reactors is reviewed in this paper.

fast neutron reactor;structural materials;irradiation damage;microstructure

TL 341

A

1671-6620(2011)03-0203-06

2011-06-13.

国家自然科学基金 (50971033，91026013);国家重点基础研究发展计划(2011CB610405);教育部新世纪优秀人才支持计划 (NCET－10－0302);中央高校基本科研业务费 (N100402001);沈阳市科学技术计划项目 (F10－205－1－52)资助项目.

吕铮 (1970—)，男，河南安阳人，东北大学教授，E－mail:luz@smm.neu.edu.cn;刘春明 (1961—)，男，陕西渭南人，东北大学教授，博士生导师.