氟化工专利精选

氟化工专利精选

氟气生成装置

1种氟气生成装置，包括用于除去自熔融盐气化而混入到在阳极处生成的主生成气体的氟化氢气体的精制装置，精制装置是并列配置至少2台以上的，包括供包含氟化氢气体的主生成气体流入的气体流入部和用于冷却流入部的冷却装置，该冷却装置使混入到主生成气体的氟化氢气体凝固并且使氟气通过气体流入部，控制装置基于用于检测在气体流入部处的氟化氢的累积状态的累积状态检测器的检测结果进行精制装置的运转切换，以向待机状态的精制装置引导氟气，通过从由于运转切换而停止的精制装置的气体流入部排出氟化氢并向气体流入部供给氟气，从而使停止中的精制装置处于待机状态。（CN102369311A）

氟气生成装置

1种氟气生成装置，其通过电解熔融盐中的氟化氢从而生成氟气，包括电解槽，存储有熔融盐，在熔融盐液面上分离而区划有第1气室和第2气室，该第1气室用于引导在浸渍于熔融盐中的阳极处生成的以氟气作为主成分的主生成气体，该第2气室用于引导在浸渍于熔融盐中的阴极处生成的以氢气作为主成分的副生成气体；原料供给通路，其与电解槽相连接且用于向熔融盐引导氟化氢；载气供给通路，其与原料供给通路相连接且用于将载气引导到原料供给通路，该载气用于将氟化氢引导到熔融盐中，作为载气，使用在电解槽的阳极处生成的氟气或者在阴极处生成的氢气。（CN102369314A）

1种氟气引发连续化生产短链全氟碘代烷的方法

1种氟气引发连续化生产短链全氟碘代烷的方法，短链全氟碘代烷具有如下通式：C2F5(CF2CF2)nI其中，n为1～3的整数，优选n=1～2，所述方法包括如下步骤：连续将四氟乙烯和五氟碘乙烷按比例提供到螺旋管式反应器中，通入引发剂氟气引发反应，在温度为150～200℃及压力0.1～1 MPa下进行调聚反应，粗产品经冷凝（温度≤50℃），液化产物经分馏得到所需产物，未液化的气体再循环到装置原料部分，参与重新配比，循环使用。优点：可使反应温度下降50～200℃，易于得到目标产物，提高产品的选择性，可有效的实现防腐。（CN102381929A）

包含变暖系数低的氢氟丙烯的致冷剂组合物

1种包含全球变暖系数（GWP）低的氢氟丙烯的致冷剂组合物，其是1种即使在空气（氧）共存下也能够长期维持稳定状态的稳定化的致冷剂组合物。具体而言，该发明提供包含氢氟丙烯和稳定剂的致冷剂组合物，其特征在于，该稳定剂是选自烷基邻苯二酚类、烷氧基酚类、苯醌类、吩噻嗪类和邻苯二甲酸盐类中的至少1种。（CN102333839A）

六氟环氧丙烷和六氟丙烯的分离方法

1种从六氟丙烯（HFP）分离六氟环氧丙烷（HFPO）的方法，是能够减轻对环境负荷的新方法。将由通式CnHaFb（式中，n、a和 b 是满足 n=3～8、0≤a≤2n+1 和 1≤b≤2n+2 的整数）所表示的至少1种含氟饱和化合物作为溶剂使用，通过进行提取蒸馏操作，将包含HFPO和HFP的混合物分离为包含HFPO的第1馏分、和包含HFP与溶剂的第2馏分。作为溶剂，可以取代这样的含氟饱和化合物，使用1-溴丙烷和2-溴丙烷中的至少1个。（CN102356073A）

六氟环氧丙烷的制造方法

1种六氟环氧丙烷的制造方法，是能够不使用相间移动催化剂而实现高HFPO选择率的新型的制造方法。该制造方法中，使六氟丙烯（HFP）、水溶性且非质子性的有机溶剂和氧化剂水溶液通过微小空间而接触，使六氟丙烯与氧化剂反应，得到六氟环氧丙烷（HFPO）。（CN102356072A）

分解部分氟化和全氟化的表面活性剂的方法

在分解尤其存在于废水、下水道污泥等等中的部分氟化和全氟化的表面活性剂的方法中，该表面活性剂存在于溶液或悬浮液中，并且进行电解分解。优选进行表面活性剂的阳极氧化。该方法特别适合于分解全氟化烷基磺酸盐，尤其是PFOS。该发明还描述了电解分解部分氟化和全氟化的表面活性剂的装置。（CN102348646A）

含氟双子型阴离子表面活性剂及其制备方法与用途

含氟双子型阴离子表面活性剂及其制备方法与用途。它是将全氟烷基磺酰氟与0.5 mol倍量的烷基二胺酰胺化，得到中间体，精制后与2 mol倍量的卤代烷基磺酸钠反应，得含氟双子型阴离子表面活性剂；或将全氟烷基磺酰氟与等摩尔量烷基二胺酰胺化，而后再与烷基磺酰氟（氯）或烷基酰氟（氯）酰胺化反应，得到中间体，精制后与2 mol倍量的卤代烷基磺酸钠反应，得含氟双子型阴离子表面活性剂。这类表面活性剂可作为乳化剂，金属表面处理剂，流平剂，电镀铬雾抑制剂，冶金泡沫浮选剂。该制备方法简单，对生产设备要求低，工艺简洁，产物环境友好，产率高，含氟单体转化率达到100%；某些化合物对水的最低表面张力在18 mN/m以下，可应用于各类水质。（CN102351753A）

3,3,3-三氟丙醇的制备方法

1种3,3,3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决背景技术中反应收率低、后处理复杂、成本高的问题。该发明以3,3,3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：不锈钢高压釜中加入三氟丙醛、酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5 MPa，搅拌下，升温至60～120℃，反应4～8 h。其中3,3,3-三氟丙醛、酯、催化剂质量比为1:1.2～2.0:0.05～0.2。该发明主要用于3,3,3-三氟丙醇的制备。（CN102351651A）

1种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法

1种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法，其过程是：将三氧化硫和三氟三氯乙烷（F113a）按摩尔比1:1在塔中下部连续通入装有催化剂和填料的反应精馏塔，控制塔釜温度为120～130℃、塔顶回流比为2.5～3，塔釜液进入硫酰氯分离塔进行精馏分离，该塔塔釜温度为145～150℃、回流比为0.5～1.0，分离塔釜中的焦硫酰氯返回至反应精馏塔中上部，塔顶馏出的硫酰氯经加热至150℃后与预热好的回收与新加入氟化氢气体一起进入内装钯/炭催化剂的反应器，控制反应温度为150～160℃，反应产物经冷阱分离出未反应的氟化氢返回至反应器套用，然后经降膜吸收分离氯化氢、干燥、压缩、冷凝得到硫酰氟。本发明的优点是：原料价廉易得，副产物硫酰氯可直接用于硫酰氟合成。（CN102351681A）

包含1,2-二氟乙烯和二氟亚甲基醚结构的化合物及其制备和应用

包含1,2-二氟乙烯和二氟亚甲基醚结构的化合物及其制备和应用。该发明涉及结构式业化。（CN102351636A）

1种三氟乙酸乙酯的制备方法

1种三氟乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：将胺类化合物与乙醇按摩尔比为0.2～2:1混合均匀，再加入三氟乙酰卤进行反应，所加入的三氟乙酰卤与乙醇的摩尔比为0.1～10:1，反应温度控制在-10～80 ℃，反应时间控制在 0.5～10 h，经精馏后得到三氟乙酸乙酯。该发明通过使用胺类化合物作为缚酸剂，利用三氟乙酰卤与乙醇进行酯化反应，从而直接得到三氟乙酸乙酯产品，简化了三氟乙酸乙酯的制备工艺，反应过程不会产生废酸、废催化剂，反应副产物能回收再利用，解决了三氟乙酸乙酯合成的环境保护问题。（CN102351694A）

1种合成间三氟甲基苯甲酸甲酯的方法

的化合物及其制备方法，其中R代表1～15个碳的烷基或烯基、1～15个碳的烷氧基或烯氧基；环A代表反式1,4-亚环己基、反式-1,3-二噁烷-2,5-二基、吡啶-2,5-二基、嘧啶-2,5-二基亚苯基或者被1个或更多个氟原子取代或未取代的1,4-亚苯基；Z代表单键、—CH2CH2—、—CH=CH—、—C≡C—、—OCH2—、—CH2O—、—OCF2—、—CF2O—、—CF2CF2—、—CF=CF—、—OCO—、—COO—；L1、L2、L3、L4、L5、L6、L7和 L8各自独立地代表氢原子或卤素原子；X代表—H、—CN、—F、—Cl、—OCF3、—OCF2H、—CF3；m 代表数字 0、1。 该发明还涉及该化合物作为液晶介质的组分的用途、液晶和含有该液晶介质的电光学显示元件。（CN102336634A）

一步法制备五氟碘乙烷的新工艺

一步法制备五氟碘乙烷新工艺，采用多级塔式反应器串联工艺流程（根据工艺需要，N≥2），碘的五氟化碘溶液、全氟烷基磺酰氟与氟氮混合气、四氟乙烯分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。优点：反应从氟气、碘、四氟乙烯为原料出发一步合成五氟碘乙烷；新生的五氟化碘活性较高，能够在60～65℃条件下温和反应；催化剂全氟烷基磺酰氟可作为触媒和表面活性剂，可提高反应速率和产率。2个溶碘槽和尾气吸收塔配合交替使用使反应连续自动化；未反应完的氟气可通过活性三氧化二铝吸附后回收利用；设备及部件，采用普通钢材，无麻点化学镀镍处理再进行氟气钝化处理，预防腐蚀性化学品对设备的损坏，降低了投资成本，利于产

1种合成间三氟甲基苯甲酸甲酯的新方法，包括侧链氯化反应、氟化反应及酯化反应3步反应。该方法环境友好，反应收率高，选用的原料氯气、间甲基苯甲酰氯、无水氢氟酸、甲醇、轻质碳酸钙等在工业上都廉价易得。所涉及到的3步反应均可控性强，操作简单，中间产物无需提纯就能进入下步的反应。反应中产生的副产物均能得到有效的利用，增加了该发明的工业化的可行性。（CN102351704A）

1种钯催化不对称氢化合成手性氟代胺的方法

1种钯催化不对称氢化合成手性氟代胺的方法，其用到的催化体系是钯的手性双膦配合物。反应能在下列条件内进行，温度：0～50 ℃；溶剂：2,2,2-三氟乙醇；压力：0.1～4.2 MPa；底物和催化剂的质量比是50/1；用到的金属前体：三氟醋酸钯；用到的手性配体：手性双膦配体；催化剂的制备方法为：把钯的金属前体和手性双膦配体在丙酮中室温搅拌，然后真空浓缩得到催化剂。对含三氟甲基的亚胺氢化能得到相应的手性含三氟甲基的胺，其对映体过量可达到94%，对全氟烷基的亚胺氢化能得到相应的手性含全氟烷基的胺，其对映体过量可达到86%。该发明操作简便实用，对映选择性高，产率好，且反应具有绿色原子经济性，对环境友好。（CN102336621A）

具有醚键的氟代羧酸的吸附方法和回收方法

1种通过使用活性炭，不改变具有醚键的氟代羧酸的形态而能够将其高度吸附的吸附工艺、和通过从活性炭中解吸而能够再利用活性炭和吸附物质的解吸工艺。在该发明中，使含有具有醚键的氟代羧酸的液体与活性炭接触，使氟代羧酸吸附在活性炭中，得到氟代羧酸含量低的液体。加热吸附有氟代羧酸的活性炭，将氟代羧酸从活性炭中解吸。（CN102378740A）

（本栏目信息提供：吴世清）