索氏提取法提取地肤子油

2011-12-01王英超

食品研究与开发 2011年12期

王英超

（天津农学院基础科学系，天津 300384）

地肤[Kochia Scoparia（L.）Schrad.]俗称扫帚苗,属藜科植物地肤属，一年生草本植物。盐生植物地肤耐盐碱、耐干旱、分布广，是一种传统的药食两用植物，幼嫩茎叶具清香味，人们常作为一种野蔬食用[1]。其种子即地肤子的营养成分非常丰富[2]，每100克地肤鲜草叶中含粗蛋白5.2 g，粗脂肪0.8 g，粗纤维2.2 g，碳水化合物8 g，胡萝卜素5.72 g，VC62 mg、烟酸1.6 mg，VB110.15 mg，VB20.31 mg。每100克干品中含钾5890 mg，钙150 mg，镁486 mg，磷589 mg，钠83 mg，铁22 mg，锰3.7 mg，锌3 mg，铜0.8 mg。另外，其茎叶中含有生物碱、皂苷；花穗含甜菜碱，种子（简称地肤子）中还含有三萜皂甙、齐墩果酸及油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸，现已公认，亚油酸（LA）、亚麻酸（LNA）都是人体必需的脂肪酸，其含量是作为评价油脂营养的重要指标。地肤子的含油量为16%，其中亚油酸占48%，油酸占38%，作为食用油对人体非常有利。

本研究采用索氏提取法提取地肤子油，考察影响地肤子油提取的主要因素，寻求最佳提取工艺条件，为更好的利用盐生植物地肤子资源提供依据。

1 材料与方法

1.1 原料

地肤子：由天津农学院提供。

1.2 主要仪器和试剂

无水乙醇、95%乙醇、无水乙醚、乙醚、石油醚（30℃～60℃）：天津大学科威公司；旋转蒸发仪：上海市亚荣生化仪器厂；真空泵：郑州长城科工贸有限公司；恒温水槽：苏州江东精密仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 地肤子油提取工艺

种子去皮→粉碎种子→过不同孔径的筛→浸提→旋转蒸发回收有机溶剂→烘干称重→计算提油率

1.3.2 提油率的测定

提油率=提取所得油的质量/（地肤子取样质量）×100%

1.3.3 地肤子油的单因素试验

影响地肤子油提取率的因素很多，本研究探讨其中的主要影响因素：提取温度、固液比、提取时间、溶剂、提取次数、粉碎粒度。通过改变单因素逐个筛选出最适宜的提取条件，最后利用正交试验进行优化。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 有机溶剂的筛选

取5 g粉碎粒度为80目的地肤子，按固液比1∶30（g/mL）采用不同溶剂进行索氏提取3 h，分析不同有机溶剂对提油率的影响，结果见图1。

图1 不同提取试剂对提油率的影响Fig.1 The impact of different solvent to extraction rate

从图1可以看出，提油率前3位的分别是无水乙醚、乙醚和石油醚，但由于无水乙醚和乙醚具有麻醉作用，副作用较大，乙醇等醇类作提取剂虽得到的粗提油率也较高，但所得毛油混浊，含有蜡、胶质、色素等杂质。石油醚的相对极性较小，所得粗油含杂质少，呈金黄色，提取率高，而且价格低廉，石油醚毒性也较小，是油脂工业中较好的提取剂，故确定石油醚为提取的溶剂。

2.1.2 粉碎粒度的筛选

采用石油醚为溶剂，固液比1∶30（g/mL），提取时间3 h，温度50℃。分析不同粉碎粒度对提油率的影响，见图2。可以看出，随着粉碎粒度的升高提油率先升高后下降，在80目达到峰值22.1%。100目的地肤子提油率和80目的提油率很接近，但是100目的地肤子所提油品浑浊，含有细小地肤子颗粒；80目地肤子所提油品质金黄澄清，故选定80目为最佳粉碎粒度。

图2 不同粉碎粒度对提油率的影响Fig.2 The impact of different griding grain size to extraction rate

2.1.3 提取时间的筛选

采用石油醚为溶剂，固液比1∶30（g/mL），50 ℃，粉碎粒度为80目的地肤子进行提取，分析不同提取时间对提油率的影响，见图3。

图3 不同提取时间对提油率的影响Fig.3 The impact of different time to extraction rate

从图3可以看出，提取时间为2 h到3 h时，提油率变化不大。3.5 h提油率达到最大值20.17%。4 h提油率呈下降趋势。说明提取时间过长，并不会提高提油率。故选定提取时间为4 h。

2.1.4 提取温度的筛选

采用石油醚为溶剂，固液比1∶30（g/mL），粉碎粒度为80目的地肤子提取3.5 h，分析不同提取温度对提油率的影响，结果见图4。

图4 不同提取温度对提油率的影响Fig.4 The impact of different temperature to extraction rate

从图4可以看出，提油率随温度的增加呈上升状，在55℃达到最高值15%。55℃以后，提油率变化不大。分析其原因，由于选用的石油醚沸点为30℃～60℃，当温度超过55℃后，会造成石油醚回流速度过快，无法完全提取滤纸包中的油脂。综合提油率、成本等因素，选定55℃作为提取温度。

2.1.5 固液比的筛选

采用石油醚为溶剂，粉碎粒度为80目的地肤子，55℃提取3.5 h，分析不同固液比对提油率的影响，结果见图5。

图5 不同固液比对提油率的影响Fig.5 The impact of different of ratio of marerial to ether to extraction rate

从图5可以看出，提油率随固液比的增加基本呈平稳趋势，1∶30（g/mL）时提油率较高。初步确定固液比为1∶30（g/mL）。

2.1.6 提取次数的筛选[3]

根据上述实验中的结果，我们选取石油醚为溶剂，固液比为1∶30（g/mL），时间3.5 h，温度55 ℃，粉碎粒度为80目。分析不同提取次数对提油率的影响，结果见图6。

图6 不同提取次数对提油率的影响Fig.6 The impact of different number to extraction rate

从图6中可以看出，第1次提取的地肤子提油率为16.27%，第2次提取的提油率为4.03%，与第1次相比有较大差距。而第3次提取时的提油率仅为0.050%。说明提取2次可基本将油提尽。考虑到生产成本，故选取提取次数为1次。

2.2 正交优化试验

通过对单一因素的筛选，我们确定了3个因素水平：提取溶剂为石油醚，地肤子粒度为80目，提取次数为1次。另外3个因素对试验产率影响较大，所以我们选择提取时间，提取温度，固液比三因素做正交试验[4]。提取时间（A）3水平为3、3.5、4 h；温度（B）3水平为45、55、65 ℃；固液比（C）3水平为1∶50、1∶30、1∶21（g/mL）。因素水平如表1所示。根据表2正交试验方案，以提油率作为考察指标。

表1 三因素三水平表Table 1 Table of three factors and three levels

表2 正交试验数据Table 2 Data of orthogonal experimental

由极差分析可知，对出油率的影响因素从大到小依次为提取温度>提取时间>固液比。说明提取温度的选择对出油率的影响最大，是主要因素。其次是提取时间。提取条件的优化组合为A1B2C1。由此确定最佳提取工艺为提取温度55℃，提取时间3 h，固液比为1∶50（g/mL）。该优化组合在上述9组试验中并未出现，在最佳工艺条件下进行3组平行验证试验，平均提油率为21.52%，表明A1B2C1为最佳工艺。