赤泥中钪的循环浸出研究

陈肖虎,唐晓宁,薛 安

(贵州大学材料科学与冶金工程学院,贵州贵阳 550003)

赤泥中钪的循环浸出研究

陈肖虎,唐晓宁,薛 安

(贵州大学材料科学与冶金工程学院,贵州贵阳 550003)

研究了从赤泥中循环浸出钪。考察了循环方法及浸出过程中硫酸浓度、浸出温度、液固质量比对钪浸出率的影响。结果表明,在逆流循环浸出3次,硫酸质量浓度920 g/L,浸出温度90℃,液固质量比5∶1的最佳工艺条件下,硫酸利用率和钪浸出率都较高,钪浸出率达90%以上。

赤泥;钪;逆流循环;浸出

钪被誉为新世纪战略元素,广泛用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导及医学等领域[1-2],而钪资源有限,所以从赤泥中有效回收钪具有十分重要的意义[3-4]。试验研究了用硫酸从赤泥中循环浸出钪,确定了最佳工艺条件,首次采用逆流循环法浸出钪。

1 试验部分

1.1 主要原料

试验赤泥取自某氧化铝厂,主要成分见表1。

表1 赤泥中各主要成分质量分数%

1.2 试验方法

循环分为顺流循环、错流循环和逆流循环[5]。采用3种循环方式进行浸出试验。

称取100 g赤泥于烧杯中,加入一定量硫酸溶液,在一定温度、液固质量比和搅拌条件下,采用不同循环方式浸出一定时间,反应结束后过滤,对滤渣在一定酸度和液固质量比条件下再次浸出,直到浸出液中钪富集到一定程度。

2 结果与讨论

2.1 循环方式对钪浸出率的影响

逆流循环浸出、错流循环浸出、顺流循环浸出工艺流程如图1,2,3所示,浸出结果见图4。

图1 逆流循环浸出流程

图2 错流循环浸出流程

图3 顺流循环浸出流程

图4 3种循环方式对钪浸出率的影响

由图4看出：3种循环方式对钪浸出率的影响顺序为逆流循环＞错流循环＞顺流循环,逆流循环和错流循环钪浸出率均在90%以上。

逆流循环浸出的特点为：浸出液循环利用,可以提高硫酸的利用率,最大限度提高钪浸出率,钪富集程度较高,特别是前2次循环中,钪浸出率从69.89%提高到91.23%,之后浸出率提高幅度不大,循环次数以3次为佳。

错流循环浸出的特点为：反复用新的硫酸溶液浸出,硫酸消耗量大,而且浸出液体积大,给后续处理工序带来困难。

顺流循环是取一定量上次循环的浸出液,加一定量新酸后浸出新的赤泥,浸出渣中残留的钪不能再次浸出,钪的总浸出率不高,最高只有77.89%。

综上所述,试验采用逆流循环浸出钪,循环次数确定为3次。

2.2 逆流循环浸出试验

2.2.1 硫酸质量浓度对钪浸出率的影响

在温度90℃、液固质量比5∶1条件下,用不同质量浓度的硫酸溶液浸出赤泥,结果如图5所示。可以看出：硫酸质量浓度为920 g/L时,钪浸出率最高达90%以上。由化学反应平衡可知,随着硫酸质量浓度增大,浸出反应速率提高,进而浸出率提高。但是硫酸质量浓度为1 104 g/L时,相同条件下,钪浸出率却有所下降,这是因为SO2-4质量浓度过大会对赤泥产生包裹[6],影响钪的浸出。因此,硫酸质量浓度以920 g/L为宜。

图5 硫酸质量浓度对钪浸出率的影响

2.2.2 浸出温度对钪浸出率的影响

硫酸质量浓度920 g/L,液固质量比5∶1,不同温度下的浸出试验结果如图6所示。

图6 浸出温度对钪浸出率的影响

由图6看出,温度对钪浸出率影响很大,90℃左右时,钪浸出效果最好,达到90%以上。这是由于温度升高,粒子运动速度加快,液体黏度降低,硫酸溶解度增大,有利于降低颗粒表面的包裹程度,减小扩散阻力,进而促进表面化学反应速率,提高钪浸出率。

2.2.3 液固体积质量比对钪浸出率的影响

硫酸质量浓度920 g/L、浸出温度90℃,液固质量比对钪浸出率的影响试验结果如图7所示。

图7 液固质量比对钪浸出率的影响

从图7看出：随液固质量比增大,钪浸出率逐渐增大。因为液固质量比增大,溶液中硫酸质量浓度增大,有利于钪的浸出[7];另外,由于赤泥中的SiO2在浸出过程中会生成硅胶,使浸出环境变黏稠,给扩散带来阻力,而液固质量比增大会减小扩散阻力,有利于浸出反应的进行。但是液固质量比过大,不仅浪费大量酸,并且后续处理工序也很麻烦,所以确定液固质量比以5∶1为宜。

3 结论

采用逆流循环浸出法从赤泥中浸出钪,效果较好,最佳循环次数为3次,最佳工艺条件为硫酸质量浓度920 g/L,浸出温度90℃,液固质量比5∶1,钪浸出率在90%以上。

钪转入浸出液的同时,赤泥中的大量杂质也被浸出,对后续钪的提纯有很大影响。如何去除浸出液中的杂质,净化浸出液,还需进一步研究探讨。

[1]廖春生,徐刚,贾江涛,等.新世纪的战略资源——钪的提取与应用[J].中国稀土学报,2001,19(4)：289-296.

[2]张忠宝,张宗华.钪的资源与提取技术[J].云南冶金,2006,35(5)：23-25.

[3]汪镜亮.钪的提取和回收[J].矿产综合利用,1995(3)：35-42.

[4] 司秀芬,邓佐国,徐廷华.赤泥提钪综述[J].江西有色金属,2003,17(2)：28-31.

[5] 王淀佐,邱冠周,胡岳华.资源加工学[M].北京：科学出版社,2005：290-291.

[6]朱炳辰.化学反应工程[M].北京：冶金工业出版社,1997：98-150.

[7]张桂芳,张宗华,高利坤,等.含钪稀土矿提钪浸出剂选择试验研究[J].中国矿业,2007,16(9)：65-69.

Abstract:Recycle leaching process of scandium was studied.The effects of sulfuric acid concentration,leaching temperature and liquid to solid ratio on leaching rate of Sc in recycle leaching were examined.The results showed that at the optimal conditions of circular countercurrent leaching of 3 cycles,sulfuric acid concentration of 920 g/L,leaching temperature of 90℃and liquid to solid ratio of 5∶1,the utilization rate of sulfuric acid and leaching of Sc were improved,leaching rate of Sc reached 90%.

Key words:red mud;Sc;countercurrent recycle;leaching

Study on Recycle Leaching of Scandium From Red Mud

CHEN Xiao-hu,TANG Xiao-ning,XUE An
(College of Materials Science and Metallurgy Engineering,Guizhou University,Guiyang,Guizhou 550003,China)

X756;TF845.1

A

1009-2617(2011)01-0041-03

2010-05-05

陈肖虎(1955-),男,浙江杭州人,博士,教授,主要研究方向为稀土金属、有色金属冶金。