口腔溃疡含片中青黛的薄层色谱鉴别方法研究

闫占社 郭瑞 黄飙

口腔溃疡含片是由青黛、白矾、冰片3味中药经加工制成的中药片剂。该产品清热敛疮，起效快，镇痛效果好，针对任何溃疡均有作用，对皮肤及破损皮肤无刺激作用，服用方便。是专业治疗口腔溃疡的首选药物。但该产品鉴别(3)青黛的薄层色谱鉴别项下，展开剂中使用了毒性较大的有机溶媒苯，对环境污染较大。［1］该产品质量标准于2009年已经批准转为正式标准，国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件【2009国药标字Z-116号】要求:建议转正后继续研究［鉴别］(3)青黛的薄层色谱鉴别，替换展开剂中的“苯”。［2］本文用正己烷取代了展开剂中毒性较大的苯，方法简便快捷，色谱清晰，分辨度高，专属性强，重现性好，使口腔溃疡含片质量控制方法得到改进和提高。

1 仪器与试药

纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板(批号:717-20080622)为青岛海洋化工分厂提供，靛蓝对照品(批号:110716-200408)、靛玉红对照品(批号:717-200204)均为中国药品生物制品检定所提供，氯仿(批号:080420)、乙酸乙酯(批号:081214)均为分析纯，西安化学试剂厂提供，正己烷(批号:2009年5月30日)为分析纯，天津市富宇精细化工有限公司提供。

2 溶液的制备

2.1 供试品溶液 取口腔溃疡含片2片，研细，加三氯甲烷10 ml充分搅拌，滤过，作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液 另取靛蓝对照品，加氯仿制成每毫升各含0.2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。

2.3 阴性对照溶液的制备 缺青黛药材样品的制备，按照处方比例取不含青黛药材，按照生产工艺，制成空白片。阴性对照溶液的制备，取空白片，研细，称取2片，加三氯甲烷10 ml充分搅拌，滤过，作为阴性对照溶液。

3 青黛的薄层色谱鉴别

青黛中主要化学成分为靛蓝、靛玉红、异靛蓝等，靛蓝含量随产地不同有不同的含量，约为1.15% ～4.34%。靛蓝为蓝色针状结晶，熔点390℃ ～392℃，有升华性，易溶于吡啶，可溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等，不溶于水。靛玉红异名炮弹树碱B，红色针状结晶，熔点为356℃ ～358℃，可升华，易溶于乙醇和醋酸，不溶于水。用TLC法鉴别口腔溃疡含片中的青黛即是对青黛中靛蓝、靛玉红的TLC法鉴别。

吸取“2”项下三种溶液各 5 μl、10 μl分别点于同一纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，去出，晾干。在日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色和浅紫红色斑点。阴性对照样品未显斑点。见附图。

图1 1样品 2样品 3阴性对照 4样品 5对照品

图2 1阴性 2阴性 3对照 4对照 5样品 6样品

图3 1样品 2样品 3样品 4样品 5对照品

3 讨论

国家食品药品监督管理局国家药品标准(YBZ05722005-2009Z):口腔溃疡含片质量标准中青黛的薄层色谱鉴别，采用苯-甲苯-丙酮(5∶4∶1)为展开剂［3］，我们改用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂后，色谱行为基本相似，斑点更为清晰，同时减少了对环境的污染。因此，我们用正己烷替代苯和三氯甲烷，用乙酸乙酯替代丙酮，效果更好。

［1］成西霞，程志，张素芬，等.胃灵颗粒的薄层色谱鉴别方法研究，2006，18(4):290-291.

［2］中国药典.化工工业出版社，2005，附录31，138.

［3］Stata Food and Grug Administration The national drug standards(国家食品药品监督管理局国家药品标准)(YBZ05722005-2009Z)，Kouqiangkuiyang hanpian Quality standards(口腔溃疡含片质量标准)