化学分析中的质量保证和质量控制

唐晓飞

辽宁广播电视大学海城学院 （ 海城 114200 ）

1 取样的质量保证

完成一项定量分析的任务，分析结果能否反映样品组成的真实水平，其过程要受到很多环节的影响，不仅依赖于分析方法本身，而且与实验室仪器、标准对照物质及操作人员的技术水平等多种因素有关。要保证检验数据准确、可靠、不仅需要对实验室内的诸多因素进行控制，而且需要有一种量化的指标来说明和保证分析结果可靠。其中试样的采集和制备是定量分析工作中的重要环节，直接影响试样的代表性和分析结果的可靠性。因此，除了根据试样的性质、含量和分析结果对准确度要求来选择合适的分析方法和认真仔细操作以外，还要注意测定前的试样采集和处理工作。

2 定量分析的过程

(1)取样 最重要的是要使取样具有代表性，对于各类的试样采集的具体操作方法可参阅国家标准和相关的行业标准。

(2)试样的处理和分解 分解要完全，不能有损失，分解过程中使用的试剂中绝不能含有被测组分和引入其他的干扰杂质。

(3)分离和富集 ①分离：将干扰组分分离出去(被测组分含量高时)；②富集：将被测组分分离出去(被测组分含量低时)。

(4)分析方法的选择与分析测定 应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。

(5)分析结果的计算及评价

按照化学反应的化学计量关系进行计算，并对测定结果及其误差分布情况应用统计学的方法进行评价。

3 分析结果的可靠性

分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。因此分析实验室质量控制和质量保证显得尤为重要。质量保证工作不仅是一项具体的技术工作，而且也是一项实验室管理工作。质量保证工作必需贯穿于分析工作的始终，包括取样、样品处理、方法选择、测量过程、实验记录、数据检查、数据的统计分析，直到分析结果的表达等。通过质量保证工作，应当使分析测试工作不断完善。质量保证工作不但能确保测量结果可靠，而且能达到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的质量保证和质量控制。

4 分析实验室质量保证

质量保证的任务就是把所有的误差其中包括系统误差、随机误差，甚至因疏忽造成的误差减少到预期水平。质量保证的核心内容包括两方面，一方面对从取样到分析结果计算的分析全过程采取各种减少误差措施，进行质量控制；另一方面采用行之有效方法对分析结果进行质量检验和评价，及时发现分析过程中问题，确保分析结果的准确可靠。分析数据只有代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律效力。

5 分析实验室质量控制

一般要求测试人员技术能力要保证，仪器设备维护管理及定期检查，实验室应具备必要的基础条件。正确地选择分析方法，进行质量控制基础实验，建立实验分析质控程序、常规质量控制技术并完成质控图，最后进行各类质量控制技术的比较。应根据不同的目的，选用不同的质量控制技术，使得分析的全过程都处在质量受控的状态，一个给定系统对分析测试所得数据质量的要求限度还和其他一些因素有关，如分析速度等。这个限度就是在一定置信概率下，所得到的数据能达到一定的准确度与精密度，而为达到所要求的限度所采取的减少误差的措施的全部活动就是分析实验室质量控制。

6 实验室间质量控制

实验室间质量控制是指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。这项工作常由上级部门发放标准试样在所属实验室之间进行比对分析，也可用质控样以随机考核的方式进行实际试样的考核，以检查各实验室数据的可比性及是否存在系统误差，检查分析质量是否受控，分析结果是否有效。

7 综合评价质量保证

综合分析评价工作在质量保证中具有特殊地位，直接影响到分析成果及分析效益的发挥。

(1)分析数据的表述

为了便于对原始数据进行分析和解释，通常使用表格和图件表示分析数据。对分析数据图表的要求是用最少的图表数量来获取最丰富的质量信息；在每一种具体图表中，尽可能反映多种信息；图表的格式应统一规定，以利于不同层次的信息交流；图表的种类应满足数据分析和解释工作的需要。

(2)分析数据的概括

分析数据概括的主要方法有频数分布概括法、中心趋势法、分散度法和空问概括法等。

(3)分析数据的分析

分析数据分析主要有完整性分析、数据分布规律分析、数据的时间序列分析、对照环境条件分析和变化趋势分析等。

(4)分析数据的解释

分析数据的解释就是在数据分析的基础上，对分析结果表明的意义进行解释和说明。分析数据的解释必须结合不同分析目的来进行。

(5)分析结果综合评价

分析结果的综合评价是在对各种分析数据资料归纳、分析和解释的基础上。对分析成果的一个更高层次的宏观概括，分析实验室的建立标志分析系统的建立，但分析质量并未确定，还要控制分析系统的数据质量、分析方法质量、分析体系质量、实验室供应、实验室环境条件、标准物质等参数的误差，以将系统各类误差降到最低，这种为获取可靠分析结果的全部活动，就是分析质量控制与保证，要确保分析结果准确、可靠，不仅要选择合适的分析方法，还要减少测量误差，通过增加平行测定的次数来降低随机误差，更要消除系统误差，通过分析化学中的质量保证和质量控制可以把所有的误差减小到预期的水平。