火焰原子吸收光谱法测定附子中微量元素的含量

高志祥，孙淑波，王琳，姜志明，孟繁浩#（.中国医科大学药学院，沈阳市000；.沈阳职业技术学院基础部，沈阳市 0045；.沈阳军区总医院医学实验科，沈阳市 005）

附子是毛茛科植物乌头的侧根（子根），始载于《神农百草经》，被列于下品：“味辛、温。主风寒咳逆邪气，温中，金创，破症坚积聚，血瘕，寒温，踒蹩拘挛，脚痛不能行步”。附子味辛、甘，性热，有大毒，功效回阳救逆、补火助阳、散寒止痛，《本草经读》谓附子“为回阳救逆第一品药”[1]。

大量研究表明，微量元素与许多疾病的发生发展有关[2]。微量元素与健康有密切的关系，同时微量元素在许多疾病的病因学、发病学、诊断学、防治学方面具有重要的意义[3]。它们在维持某些维生素的活性、参与激素的生理作用、协调体内某些物质的运输以及维持核酸的正常代谢等生命活动中起着重要的作用[4]。笔者采用火焰原子吸收光谱法测定附子中的微量元素，为进一步深入研究探讨附子的药效机制和临床用途提供依据。

1 仪器与试药

TAS-990 Super型原子吸收分光光度计、TAS-990 Super数据工作站（北京普析通用仪器有限责任公司）；DB-3型不锈钢电热板（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；实验所用的玻璃仪器均经过HNO3-H2O（2∶5）浸泡12 h以上，晾干，备用。

锌（Zn）、锰（Mn）标准溶液（国家标准物质研究中心，批号分别为 GSB-04-1721-2004、GSB-04-1728-2004）；铜（Cu）、铁（Fe）标准溶液（国家地质实验测试中心，批号分别为GSB-04-1731-2004、GSB-04-1736-2004）；镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、镍（Ni）、钙（Ca）、镁（Mg）标准溶液（国家环境保护总局标准样品研究所，批号分别为GSB-04-1741-2004、GSB-04-1743-2004、GSB-04-1744-2004、GSB-04-1745-2004、GSB-04-1747-2004、GSB-04-1448-2004）；硝酸、高氯酸（优级纯，沈阳市化学试剂厂）；水为蒸馏水。

附子购自于沈阳市太原街天士力大药房（批号：20100828），经中国医科大学中心实验室陈再兴讲师鉴定为附子真品。将样品洗净，于105℃恒温干燥，冷却至室温，粉碎，备用。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备

准确称取附子药材粉末1.0 g，置于50m L广口锥形瓶中，加入10m L硝酸-高氯酸（4∶1），摇匀，置于电热板上140℃消解2 h，升高温度至消化完全，分2次加入10m L水继续加热驱酸，缓缓浓缩至近干，冷却，定量转移至量瓶中，以2%的硝酸定容。

2.2 原子吸收测定条件

各元素的最佳仪器工作条件见表1。

表1 各元素的火焰原子吸收仪器工作条件Tab 1 Working conditionsof flam e AAS in trace elements

2.3 线性关系考察

参照文献报道和预试验对附子的初测值，拟定了各元素的标准曲线。将各元素的标准贮备液用2%的硝酸逐级稀释配制成一系列的标准溶液。按表1的工作条件对标准溶液进行测定，以峰面积积分值（Y）为纵坐标，进样量（X）为横坐标，制备标准曲线，得10种元素的回归方程和相关系数，详见表2。

表2 10种元素的回归方程和相关系数Tab 2 The regression equations and correlation coefficients of 10 traceelements

2.4 精密度试验

取Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、Ca、Mg元素标准溶液适量，连续测定6次，计算吸光度相对标准差（RSD）。结果，各元素RSD分别为0.52%、1.94%、0.50%、2.2%、1.52%、2.2%、0.20%、0.98%、0.16%、1.72%（n均为6）。表明仪器的精密度良好。

2.5 回收率试验

取供试品溶液，采用加样回收率法，精密加入Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、Ca、Mg元素的标准溶液适量，混匀，按表1工作条件测定，计算各元素的加样回收率。结果，各元素的回收率分别为101.39%、101.11%、100.92%、101.39%、101.73%、102.62%、100.68%、101.32%、100.47%、100.64%。

2.6 各元素含量测定

按表1工作条件对待测样品进行测定，结果见表3。

表3 附子中微量元素的含量测定结果Tab 3 Determ ination results of trace elem ents in A.carm ichaelii

3 讨论

本试验采用硝酸-高氯酸混合酸作为消解系统，可以有效去除样品中的有机成分对仪器和测定结果的影响，试验过程中采用的优级纯的硝酸和高氯酸，溶液中的金属离子杂质少，减少了试验过程中干扰离子的影响，也使得在样品预处理及分析测定的过程中减少误差值，这样能够确保得到正确的测定值。结果表明，消解完全彻底，样品的处理方法准确、简便，重现性良好。

采用空气-乙炔火焰测定Ca、Mg、Cr时，为了防止溶液中其他元素及酸根离子的干扰，测定时需加入保护剂。

人体有益的金属元素是中药归经与物质基础的主要组成部分。因此，中药的疗效不仅与其有机成分有关，还与其所含的无机元素的种类及含量密切相关。许多研究表明，微量元素不仅影响药效，甚至直接参与或协同作用。

本试验采用火焰原子吸收光谱法测定附子中的重金属铅的含量为8.125μg·g-1，符合《中国药典》重金属检查法的限量要求，有利于对附子的质量进行控制。

[1]李 宁，廖映华.从附子的运用谈经方的药物用量[J].中医杂志，2010，51（2）：18.

[2]赵凤泽，沈刚哲，南极星，等.微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望[J].广东微量元素科学，2002，9（7）：1.

[3]倪凤伟，李世臣，袁 瑛.微量元素在体内的分布与作用[J].中国地方病防治杂志，2006，21（5）：277.

[4]张秀峰.8种治疗心血管疾病中草药中微量元素的系统聚类分析[J].中华现代中医学杂志，2009，5（4）：212.