6种二氧化氯两种含量测定方法结果的比较

赵伟霞 罗 嵩

（中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，北京 100021）

二氧化氯是一种被世界卫生组织列为A1级高效安全消毒剂，在我国应用广泛，适用于医疗卫生、环境污染处理等方面，在食饮具消毒方面也很常见。稳定性二氧化氯被激活后释放出游离二氧化氯，具有很强的氧化作用，可使其蛋白质氧化分解，致微生物死亡[1]。目前我国市场销售的多为稳定性二氧化氯产品，不具备杀菌作用，通常实验前均需进行活化，并且活化剂及活化时间将对其杀菌效果产生明显的影响。因此，准确的测定二氧化氯的含量是其安全使用的基础。卫生部制定的1999年版和2002年版《消毒技术规范》对二氧化氯的测定分别采用丙二酸法[2]和五步碘量法[3]。本文采用规范中这两种不同的检测方法，对消毒剂中二氧化氯的含量进行了测定并做了比较，现结果如下。

1 材料与方法

1.1 实验材料

6种液体稳定性二氧化氯，均为二元剂，A剂为亚氯酸盐的基液，B剂为含柠檬酸主要成份的激活液。所有试剂为分析纯级试剂。

1.2 实验方法

12.1 消毒剂样品的制备

根据使用说明书方法进行操作分别进行活化。

1.2.2 丙二酸法

消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1.0mL，置于含100mL无离子水的碘量瓶中，加10%丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol/L硫酸10ml，10%碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定游离碘，溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴，溶液变成蓝色，继续滴定溶液至蓝色消失。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。按下列公式（1）计算二氧化氯含量。

式中：C为有效成分二氧化氯含量（mg/L）；M为标准溶液浓度（mol/L）；V为滴定中消耗的标准溶液用量（mL）；W为样品实际取样量（mL）。

1.2.3 五步碘量法

步骤1：把蒸馏水200mL、磷酸盐缓冲液1mL分别加入500mL碘量瓶中，然后加入配制好的二氧化氯1.0～10mL，碘化钾溶液10mL，混匀。用硫代硫酸钠溶液（浓度为0.01mol/L，现用现配）滴定，待溶液变色至淡黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴至蓝色正好消失为止，记录读数A。步骤2：在上述记录读数为A的溶液中，加入配制好的2.5mL盐酸（浓度为2.5mol/L），置于暗处反应5min，用上述硫代硫酸钠溶液滴定，待蓝色完全消失，记录读数B。步骤3：取容量为500mL的碘量瓶，依次加入蒸馏水和磷酸盐缓冲液，量分别为200mL和1mL。取二氧化氯溶液1.0～10.0mL加入碘量瓶这，把备用的高纯氮气吹入，待黄绿色消失后，再加入碘化钾溶液10mL，用上述硫代硫酸钠滴定，溶液颜色变成淡黄色后，加入淀粉溶液1ml，继续滴定，至蓝色正好消失。记录读数C。步骤4：在上述记录读数为C值的溶液这，加入2.5mL的盐酸，其浓度为2.5ml/L，然后在暗处放置5min。用浓度为1.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，蓝色正好消失为止。记录读数D。按公式（2）进行计算。

式中：C为有效成分二氧化氯的含量（mg/L），B、D为步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（mL），V为二氧化氯溶液的样品体积（mL），c为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）。

2 结 果

2.1 样品测定结果的比较

将消毒剂样品按照使用说明书活化以后分别用丙二酸和五步碘量法测定二氧化氯含量。结果见表1。

表1 6种二氧化氯二种方法测定结果

从表1中可以看出，丙二酸-碘量法测定的结果比五步碘量法结果偏高。

3 讨 论

试验结果提示，采用两种不同的方法测定消毒剂中二氧化氯含量，结果差别很大。在样品检验过程中，用五步碘量法方法检测出二氧化氯含量远低于送检方标示含量，而丙二酸法与标示比较一致。

五部碘量法是目前消毒剂检测的规范标准，适用于所有的二氧化氯样品的检测。如没有特定要求，样品检测中只能使用该方法。但实际检测中往往与所标示含量不符，相差较大。并且，五部碘量法操作相对繁琐，本身反应条件不严格，导致重复性差，精密度低，对五步碘量法在应用中的缺陷有过很多报道[4]。而丙二酸法设备简单，操作方便，易于推广，方法的精密度也较好，能够去处次氯酸钠对二氧化氯的干扰，但测定结果还不能说真正意义是的二氧化氯含量。这两种各有优缺，在实际检测中还应分析使用，二氧化氯的检测方法有待进一步完善。参考文献

[1]薛广波,黄志明.稳定性二氧化氯的应用前景[J].上海实验动物科学,1992,14(3/4):133.

[2]卫生部卫生法制与监督司.消毒技术规范.第一分册,实验技术规范]S].1999:73-74.

[3]卫生部卫生法制与监督司.消毒技术规范[S].2002:112-113.

[4]贺启环,冀周英,索娜.五步碘量法的缺陷与初步修正[J].中国消毒学杂志,2005,22(3):253-256.