三点弯曲法评价自制钴铬合金的金瓷结合性能

赵祥宇，战德松

(1.中国医科大学口腔修复学2007级研究生班，辽宁 沈阳 110002;2.中国医科大学附属口腔医院材料教研室)

在我国，固定修复已日益被失牙患者所接受，金属烤瓷冠仍是最主要的修复方法。非贵金属由于其低廉的价格和优良的机械性能仍然占据主要的市场。但在临床的长期应用中，人们发现金属烤瓷冠修复中存在许多问题，其中以镍铬合金为首。镍离子的释放会造成修复体周围组织的不良反应，以炎症、牙龈黑线、过敏反应最为常见。因此人们开始寻找可以替代镍铬合金的金属材料，钴铬烤瓷合金的出现解决了这一问题。钴铬合金具有优良的化学稳定性、生物相容性、耐腐蚀性，可大大减少牙龈黑线和过敏反应的发生。但目前临床应用的优质钴铬烤瓷合金仍以进口为主，价格亦较高，因此能研制出具有自主知识产权、较高性价比的钴铬合金已成为我国口腔修复领域中需要解决的问题。某公司结合国内实际情况，研制出一种钴铬烤瓷合金，本实验应用三点弯曲法对其金瓷结合性能做初步评价，为临床应用提供依据。

1 材料和方法

1.1 材料 实验组:自制钴铬烤瓷合金 (哈尔滨千禄达);对照组:Co-Cr合金 (德国BEGO)。二组主要成分见表1;BK Giulini磷酸盐包埋材(德国)，VITA VMK 95瓷粉 (德国Vita公司生产)。

表1 实验组和对照组主要成分

1.2 设备 VITA VMK 95瓷 (德国Vita公司生产);烤炉 (沈阳节能电炉厂);游标卡尺、JNAⅡB型熔铸机 (天津);Easy blast笔式喷砂机(德国);Ivoclav烤瓷炉 (瑞士);Autograph AGI500KN万能实验机 (日本岛津)等。

1.3 实验方法

1.3.1 试件标准 参照ISO 9693标准［1］，金属试件为25 mm×3 mm×0.5 mm，瓷层为8 mm×3 mm×1 mm，金属厚度和瓷层厚度是为了模仿临床情况而设计，两个支点和一个加力点的直径均为1 mm，两支点间距为20 mm(图1)。

图1 三点弯曲测试试件示意图试件尺寸:金属层长 (IM)=25 mm，金属层厚 (dM)=0.5 mm。瓷层长 (IP)=8 mm，瓷层厚 (dP)=1mm，金属层和瓷层宽 (w)=3 mm，两支点间距 (I)=20 mm

1.3.2 试件条件 测试试件要符合以下几个要求［2－4］:(1)试件受力时金瓷界面所受的力为均匀的剪切力，无应力集中;(2)断裂发生在界面;(3)测试结果不受残余应力和材料弹性模量的影响;(4)试件易于制备，易于测试;(5)重复性好;(6)尽量模拟临床情况。

1.3.3 试件制备 两种金属分为实验组和对照组，制作试件规格为25 mm×3 mm×0.5 mm的实验样本12个，每组6个，常规打磨抛光、喷砂、清洗、除气、预氧化。对每一试件中间部分用游标卡尺作长8 mm的标记，按照VITA MK 95瓷粉的要求，用技工笔再试条中8 mm×3 mm厚度约0.1 mm分两次上遮色瓷，入炉烧结。然后采用8 mm×3 mm×1.0 mm的树脂夹具在遮色瓷之上堆塑厚度为0.9 mm的牙本质瓷，震动并吸取水分，入炉烧结。具体焙烧情况见表2。

表2 焙烧温度和所需时间

1.3.4 试件测试 在电脑控制Autograph AGI500KN万能实验机用三点弯曲法测金瓷分离时的加载力。将金瓷试件两端置于支持物上，跨度为20 mm，瓷面向下。用曲面半径为1.0 mm的压头于与瓷相反的金属面中点处进行加载，加载速度为1.0mm/min，环境温度为20℃。观察并记录金瓷开裂时的加载值。

1.3.5 金瓷界面肉眼观察 观察金瓷分离后金属表面瓷残留情况;观察金瓷分离后瓷表面有无灰黑色膜附着。

1.4 统计学分析 采用SPSS统计分析自制钴铬合金与德国BEGO钴铬合金的金瓷结合力有无统计学差异。

2 结果

2.1 试验结果 三点弯曲试验结果见表3。本实验所测得的自制钴铬合金的金瓷结合强度和德国BEGO钴铬合金的金瓷结合强度均大于ISO所要求的基本值25 MPa。经统计学分析表明两种合金的金瓷结合强度无显著性差异 (P＞0.05)

表3 三点弯曲试验结果

2.2 金瓷分离界面肉眼观察 自制和BEGO钴铬合金样本加力后，随着力量的增加瓷层开裂并完全脱落，表面成灰黑色氧化膜，无明显瓷残余。

3 讨论

在我国口腔修复领域中，随着口腔材料学的快速发展，对镍的致敏性和致癌性已经有了比较趋于一致的认识［5－6］。镍可引起过敏反应，降低细胞增值率，使白细胞所分泌的炎症因子的量发生改变，改变中性粒细胞的趋化功能［7］。人群中对镍产生过敏反应的比例较高，其中以女性居多，孙平等［8］研究表明镍铬烤瓷合金明显抑制细胞增殖。由镍产生的超敏反应可能更易发生于没有金属接触史或鲜有金属接触史的患者，其机制可能是镍铬合金在口腔多种因素作用放下释放镍离子作用于牙周软组织、腺体及免疫系统而引起。以镍含量为77%～78%、铬含量11%～22%的镍铬合金烤瓷冠所进行的研究表明，合金内冠边缘贴近基牙，深入到龈沟之内，可以造成对患牙牙周组织的影响［9］，其中以牙龈黑线、牙龈炎症水肿、牙龈退缩等多见。研究显示［10］，镍铬合金修复体可引起牙龈组织内吞噬细胞凋亡而导致免疫系统的破坏和自由基代谢失衡，从而导致牙龈变色。镍的毒性和致癌性可能与细胞水平的摄入、传输、分配、保持有关［11］。由于，镍离子对人体产生过多的危害，因此人们开始寻找其他可替代镍铬合金的非贵金属烤瓷合金。含钛烤瓷合金材料中，虽然含有4%～6%的钛元素，但镍元素含量却高达66%。钴铬合金是针对镍的毒性而开发的，与镍铬合金相比，钴铬合金具有较好的生物相容性，较强的耐腐蚀性能及优良的稳定性。由于钴铬合金中不含有镍元素，并且含有较高比例的铬元素，而铬元素的增加可明显减少合金腐蚀导致的钴离子析出［12－13］。因此，由金属离子的析出所产生的超敏反应和牙龈黑线的发生率显著降低。此外，钴铬合金还具有较高的弹性模量和弹性系数，能与瓷粉产生较高的金瓷结合力，使其逐渐成为临床应用的主流。

临床上，金属烤瓷修复体成功的关键之一是金属与瓷粉之间形成良好的结合力，使其在行使口腔功能时不至发生瓷脱落。测定金瓷结合强度的方法有多种多样，最主要的有拉出和推出剪切测试、扭转测试、双轴弯曲测试、三点弯曲测试等。1966年Lavine［14］设计了三点弯曲方法用于测试金－瓷结合强度。1995年Lenz等［15］对三点弯曲方法进行改进。瓷层厚1 mm，金属厚0.5 mm模拟临床情况。金－瓷试件两端置于直径均为1 mm的支持物上，两支点的间距为20 mm，瓷面向下，用半径为10 mm的压头在试件上面的金属面中点处施加与金瓷界面垂直的力直至试件瓷层末端金－瓷界面分离，加载速度为1.0 mm/min记录金－瓷开裂时的加载值，用公式rb=k·F(k:金属材料弹性模量与试件形状大小有关的恒定值，可在ISO 9693标准中查出)计算出金－瓷结合强度。用有限元分析法对三点弯曲测试时金－瓷界面受力情况进行分析［16］。虽然存在应力集中现象，也不能排除残余应力的影响，故国内仍有学者持反对意见。但由于三点弯曲测试排除了弹性模量对测试结果的影响，试件易于制作，测试方法简单，结果重复性好，金－瓷厚度比模拟临床情况，可适用于所有金属与瓷的结合强度测试，是目前较为理想的金瓷界面结合强度的测试方法。

本实验采用三点弯曲的方法，自制钴铬合金在金瓷结合强度上与现在临床常用的BEGO合金差异无显著性。因此，自制钴铬合金的金瓷结合性能完全满足临床要求，有临床应用价值。

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