利鼻片质量标准研究

熊灿琼，陈晓玲

(贵州省毕节地区药品检验所，贵州 毕节 551700)

利鼻片质量标准研究

熊灿琼，陈晓玲

(贵州省毕节地区药品检验所，贵州 毕节 551700)

目的用薄层色谱法鉴别利鼻片中的黄芩、白芷，用高效液相色谱法测定利鼻片的黄芩苷含量。方法定量测定采用Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)，柱温 35 ℃，流动相为甲醇 －水 －磷酸(52 ∶48 ∶0.2)，检测波长 280 nm[1]。结果黄芩苷质量浓度在 8.202 4 ～32.809 7 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0.999 5，平均回收率为99.49%，RSD=0.69%(n=9)。结论定性定量方法简单、快速、准确、重现性好，专属性强。

薄层色谱法;高效液相色谱法;黄芩:白芷;黄芩苷;利鼻片

利鼻片由黄芩、苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、细辛、蒲公英制成，具有清热解毒、祛风开窍作用，用于鼻渊、鼻塞流涕。原标准中无鉴别项和含量测定项[1]。为了有效控制产品质量，笔者参照文献[2－3]，用薄层色谱法鉴别本品中的黄芩、白芷，用高效液相色谱法测定其中黄芩苷含量，报道如下。

1 仪器与试药

LC－10ATvp型高效液相色谱仪(岛津)。甲醇(色谱纯)，其他试剂(分析纯)，黄芩、白芷对照药材(中国药品生物制品检定所，批号分别为 200405和 120945－200707);黄芩苷对照品(批号为110715－200815，含量95.2%);利鼻片(吉林省长中制药有限公司，批号为20080701，长春银诺克药业有限公司，批号为20080601)。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别

取本品4 g，置250 mL磨口锥形瓶中，加70%乙醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次25 mL，合并乙醚提取液，醚层用水洗至中性，自然挥干，

残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液;另取黄芩对照药材、白芷对照药材各6 g，同法分别制成对照药材溶液;取不含黄芩、白芷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(8∶2∶1)为展开剂展开，取出晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与黄芩对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，在与白芷对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1)。

2.2 黄芩苷含量测定

2.2.1 色谱条件与系统适用性试验

图1 薄层色谱图

色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇 －水 －磷酸(52 ∶48 ∶0.2);检测波长:280 nm;进样量:20 μL。理论板数按黄芩苷峰计算不低于3 500，色谱图见图2。

图2 高效液相色谱图

2.2.2 溶液制备

精密称取减压干燥至恒重的黄芩苷对照品0.02154 g置100 mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理30 min使溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为贮备液，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密称取细粉1.0 g，置50 mL量瓶中，加70%乙醇适量，超声处理30 min使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。按利鼻片处方比例取不含黄芩的空白样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2.3 方法学考察

线性关系考察:精密吸取对照品贮备液(205.060 8 μg/mL)8 mL，置50 mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，分别精密吸取5，10，13，15，20 μL，注入液相色谱仪，测定黄芩苷峰面积。以进样质量浓度(X)对峰面积(Y)进行线性回归，得回归方程 Y=7.727 5×104X －1.230 35 ×105，r=0.999 5(n=5)。结果表明，黄芩苷质量浓度在8.202 4～32.809 7 μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。

稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液，分别于0，1，5，8，24 h进样，测定峰面积。结果的 RSD=1.9%(n=5)，表明供试品溶液在24 h内稳定。

精密度试验:精密吸取同一对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积。结果的 RSD=1.0%(n=5)，表明仪器精密度良好。

重复性试验:取同一批(批号为20080701)样品6份，按供试溶液制备方法制备溶液依法测定。结果黄芩苷平均含量为0.294 mg/粒，RSD=1.86%(n=6)，表明方法重复性良好。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品(批号为20080701，含量0.294 mg/粒)9份，每份约0.5 g，分别精密加入对照品贮备液(205.060 8 μg/mL)3，4，5 mL 各 3 份，按供试品溶液制备方法制备溶液，测定含量，计算回收率。结果见表1。

表1 黄芩苷加样回收试验结果(n=9)

2.3 样品含量测定

取2批样品，依法测定含量。结果批号为20080701，20090601的样品中黄芩苷含量分别为 0.294，0.300 mg/片(n=2)。

3 讨论

利鼻片中黄芩苷的提取可用回流、超声等方法[4－6]。笔者用稀盐酸溶液回流提取、50%甲醇超声提取及70%乙醇超声提取3种方法制备供试品溶液，并分别测其含量，结果相差不算大，但70%乙醇直接超声提取法简单，对环境影响比甲醇小，故决定采用该法。在甲醇－水－磷酸溶液比例为52∶48∶0.2时，黄芩苷出峰时间约为16.6 min，且峰形和分离均较好。

本试验增加了2个主要成分的薄层色谱鉴别，令质量控制方法专属性更强。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:211，69.

[2]WS3－B－0746－91.中药成方制剂第四册·卫生部药品标准[S].

[3]WS3－B－2701－97.中药成方制剂第十四册·卫生部药品标准[S].

[4]李 梦，李爱华.HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药师，2008，97(2):209.

[5]刘艳丽，宋雪峰.HPLC法测定礞石滚痰丸中黄芩苷的含量[J].中国药师，2009，12(8):1 079.

[6]王德满，王学峰.HPLC法测定葶苈降血脂颗粒黄芩苷的含量[J].中国药师，2009，12(9):1 216.

Study of Quality Standard of Libi Tablets

Xiong Canqiong，Chen Xiaoling
(Bijie Prefecture Institute for Drug Control， Bijie， Guizhou， China 551700)

ObjectiveTo identify Radix Scutellariae and Radix Angelicae Dahuricae by TLC and to determine the content of baicalin in Libi Tablets.Methods The HPLC method was established with the Diamonsil C18column(250 mm ×4.6 mm，5 μm)and methanol－ water－ phosphoric acid(52 ∶48 ∶0.2)as the mobile phase.The column temperature was 35 ℃ and the detection wavelength was 280 nm.Results The good linear relationship was found for baicalin in the concentration range of 8.202 4 － 32.809 7 μg/mL(r=0.999 5).The average recovery rate was 99.49%，RSD=0.69%(n=9).Conclusion This method is simple，fast and accurate with good reproducibility and strong specificity.

TLC;HPLC;radix scutellariae;radix angelicae dahuricae;baicalin;libi tablets

R284.1;R286.0

A

1006－4931(2011)10－0034－02

熊灿琼，专科，从事药品检验工作，(电话)0857－8282320(电子信箱)xcq－gzbj@163.com。

2010－08－20)