组合赋权法优化水牛酸凝乳制作工艺及其响应面分析

姚春杰，李全阳，黄忠闯

（广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁 530004）

组合赋权法优化水牛酸凝乳制作工艺及其响应面分析

姚春杰，李全阳，黄忠闯

（广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁 530004）

以广西水牛奶为原料，在单因素实验的基础上，利用Box-Behnken中心组合设计，通过组合赋权法和响应曲面分析法，优化水牛酸凝乳制作工艺条件。结果表明：酸凝乳的色泽、风味、质构的组合权重分别为0.222，0.407，0.371；白砂糖质量分数为8.50%，水牛奶质量分数为92.0%，发酵温度为41.7℃时，得到水牛酸凝乳的最优制作工艺条件。按照优化工艺进行验证，结果采用组合赋权法得到评价样品的质量总分为1.500，认为所建立的数学模型能较准确的反映水牛酸凝乳的制作工艺条件。

水牛酸凝乳；工艺；响应面分析；组合赋权法；优化

0 引言

水牛是我国南方诸省的一大特色资源，其数量达2400多万头[1]。水牛奶营养成分高，酪蛋白中的氨基酸含量高[2]。因此，利用水牛奶开发新的乳制品具有很大的研究价值。

国内外有关水牛酸凝乳质量方面的报道很少，P. Narender Raju等对Misti Dahi的制作工艺进行了阐述[3]。Mohammad等人指出水牛奶的理化特性不同于普通的牛奶[4]。曾庆坤等对水牛奶双歧杆菌酸奶等工艺的制备进行了报道[5-9]，赵政等人对水牛酸凝乳工艺配方进行研究[10，11]。李小华等人确定了姜汁凝固型牛奶的配方和工艺[12]。郑立红等人对复合酸奶的工艺进行了报道[13]。

本文采用组合赋权法将酸凝乳的主观评价和客观指标相结合，然后通过响应面分析法优化酸凝乳制作工艺条件。以此建立一套酸凝乳质量评价体系，为水牛酸凝乳的开发提供科学参考。

1 实验

1.1 材料和设备

广西水牛奶（为广西本地水牛与巴基斯坦摩拉水牛杂交后代所产牛奶）。

NDJ-8S型数显黏度计，高剪切混合乳化机(BME100S)，TA-XTplus物性测定仪。

1.2 方法

1.2.1 水牛酸凝乳制作工艺

将水牛奶与适量的蔗糖混合调配，预热到65～70℃，在转速3 000 r/min的条件下均质10 min，95℃条件下杀菌5 min，然后冷却、接种进行发酵，酸度达到100°T时结束发酵，最后冷却、灌装成品。

1.2.2 酸度的测定

取10 mL牛乳，用20 mL蒸馏水稀释，加入质量分数为0.5%的酚酞指示剂0.5 mL，以浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，将所消耗的NaOH毫升数乘以10，即中和100 mL牛乳所需的浓度为0.1 mol/L的NaOH毫升数，每毫升为1°T[14]。

1.2.3 样品黏度的测定

通过NDJ-8S型数显黏度计直接测定，选用4号转子在4℃下进行黏度测定。在6 r/min的速度下测定3 min，每15 s取值1次[15]。

1.2.4 结构特征的测定方法

测定方法：在100 mL的烧杯中放入50 g制备好的凝胶型酸乳，在4℃下，用TA.XT2I物性测试仪测定其凝胶强度，每个样品取3个平行样。测试参数：探头型号为P/0.5，探头下降速度1 mm/s，总下降深度20 mm。取使凝胶破碎所使用的最大力为凝胶强度的数值[16]。

1.2.5 WHC的测定[17]

在10℃下，将15 g凝胶型酸乳放入离心管中离心，每个样品取2个平行样。离心条件为转速3 000 r/min，30 min，其计算公式为

1.2.6 STS的测定[17]

在4℃下,将50 g凝胶型酸乳置入带有120目不锈钢丝网的漏斗中，用烧杯收集沥出的乳清。收集时间为2 h，每个样品取3个平行样，其计算公式为

1.2.7 白砂糖添加量对水牛酸凝乳的影响

称取质量分数分别为0%，6%，7%，8%，9%的白砂糖于样品中，在水牛奶添加量为90%，在41.5℃温度条件下发酵，考察白砂糖添加量对最终产品的影响。

1.2.8 水牛奶添加量对水牛酸凝乳的影响

分别选取水牛奶添加量为70%，80%，90%，100%；在白砂糖质量分数为8%，发酵温度为41.5℃条件下考察水牛奶添加量对最终产品的影响。

1.2.9 发酵温度对水牛酸凝乳的影响

分别选取发酵温度为38，40，42，44，46℃。在白砂糖添加量为8%，水牛奶添加量为90%的条件下，考察发酵温度对最终产品的影响。

1.2.10 酸乳感官评价

将完成后熟的酸乳样品编号，分装到一次性纸杯中，请食品专业有经验的8名人员对样品的色泽、风味、组织状态进行综合评价，以10分制填写评分，最后得分为各个专家评分结果的平均值。

1.2.11 响应面法优化水牛酸凝乳制作工艺

在单因素试验基础上，利用Box-Benhnken中心组合进行3因素3水平的实验设计，如表1所示。采用组合赋权法[18]得出酸凝乳质量总分，并以总分为响应值，结果采用响应面分析，确定水牛酸凝乳的最佳制作工艺。

表1 酸凝乳制品分析所需的响应面因素与水平

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 白砂糖添加量对水牛酸凝乳的影响

白砂糖质量分数对水牛酸凝乳质量的影响检测结果如表2所示。

表2 白砂糖含量对水牛酸凝乳质量的影响

由表2可以看出，在发酵结束酸度为100°T条件下，随着白砂糖质量分数的增加，水牛奶酸凝乳的WHC值升高，STS值降低，感官评价总分增加。当白砂糖质量分数增加到8.0%时，水牛奶酸凝乳的WHC值最大，STS值最小，感官评价总分最高。随着白砂糖质量分数的继续增加，水牛奶酸凝乳的WHC的值又减小，STS值升高，感官评价得分降低。因此，通过单因素实验确定白砂糖的最佳添加量为8.0%。

2.1.2 水牛奶添加量对水牛酸凝乳的影响

表3为水牛奶添加量对水牛酸凝乳质量的影响。

表3 添加量对酸凝乳质量的影响

由表3可以看出，在一定条件下，随着水牛奶添加量的增加，水牛奶酸凝乳的WHC值升高。STS值降低，感官评价总分增加。当白砂糖质量分数增加到8%时，水牛奶酸凝乳的STS值最小，感官评价总分最高。随着水牛奶质量分数的继续增加，水牛奶酸凝乳的STS值升高，但样品感官评价得分降低，原因是酸凝乳的硬度增加，样品不符合人们对酸凝乳口感顺滑的印象。因此，综合各实验指标，确定水牛奶的最佳添加量为90%。

2.1.3 发酵温度对水牛酸凝乳的影响

发酵温度对水牛酸凝乳质量的影响如表4所示。

表4 温度对酸凝乳质量的影响

由表4可以看出，在一定条件下，随着发酵温度的升高，水牛酸凝乳的WHC值升高，STS值降低，感官评价总分增加。当发酵温度为42℃时，水牛奶酸凝乳的WHC值最大，STS值最小，感官评价总分最高。随着发酵温度的升高，水牛奶酸凝乳的WHC的值又减小，而STS值升高，感官评价得分降低。因此，通过单因素实验确定最佳发酵温度为42℃。

2.2 样品色泽、风味和质构权重的确立[18]

主观权重是各个专家对某项评价指标的总均值，客观权重则是专家们对某项指标评价分值变异系数的归一化值，将二者综合所得到的权重更具有代表性，二者统计的方法即是组合赋权法。

表5 水牛奶酸乳感官评定及其分析结果

15个样品的感官评价结果如表5。一般认为，如果专家对酸凝乳的某个评价结果差异很小，那么该指标对反应酸凝乳质量的好坏贡献率就较小，反之侧较大，基于以上原因可以通过评价值的变异系数求取客观权重。各指标的变异系数Vi和客观权重Ki公式为

对表5采用上述方法计算得出：由各专家对样品的3项指标的均值计算得出酸凝乳的色泽、风味和质构的客观权重分别为0.188，0.443，0.366。

酸凝乳的色泽、风味和质构权重是通过主观评价法和客观评价法相结合进行的。主观评价法是对每个专家的评分进行归一化，归一化的公式为

式中：Yi为样品i的归一化值；Xi为专家对样品i的某项指标评分，所有专家对每个样品的归一化均值即为酸凝乳3个指标的主观权重，对表5数据进行归一化处理，然后经平均得出酸凝乳色泽、风味、质构的主观权重分别为0.380，0.297，0.323。

设指标Xi的主观赋权结果为Ai，客观赋权结果为Bi，因此主客观赋权结果即为AiBi，将各指标经过归一化处理得到组合权重的公式为

由公式计算得出酸凝乳的色泽、风味、质构的组合权重分别为0.222，0.407，0.371。该结果显示酸凝乳的感官指标中，风味是最重要的，质构稍次之，色泽的重要性最低。

按照2.2中的方法求出STS，WHC，黏度和硬度的权重分别为0.066，0.115，0.419，0.400，而4项指标的总权重为0.371。因此各个指标的分权重应为0.371×0.066，0.371×0.115，0.371× 0.419，0.371×0.400。根据求得的权重，利用线性综合法对酸凝乳的色泽、风味和质构进行评分，线性综合法公式为

式中：Z为酸凝乳综合评分值；yi为第i个指标的归一化权重；Xi为第i个指标的评分值；p为指标个数。根据以上公式计算结果如表6所示。

2.3 响应面优化水牛酸凝乳工艺条件

应面分析实验设计方案及结果如表7所示；采用Design-Dxpert7.0软件对表7的实验结果进行二次回归响应面分析，建立回归模型寻求最优响应因子水平，分析结果如表8所示。

表6 水牛奶酸乳指标正向化结果

表7 响应面实验设计及其结果

表8 回归模型方差分析

水牛酸凝乳最终得分对白砂糖添加量、水牛奶添加量和发酵温度的多元二次回归方程：

由表8可以看出，回归方程的回归模型的P＜0.05，表明回归模型显著，模型的决定系数R2=0.945，说明模型与实际实验拟和较好；校正决定系数Adj R2=0.846说明该模型能解释94.5%响应值的变化；失拟项P值为0.072，说明检验结果与模型计算结果没有显著差异。对模型回归系数进行显著性检验，在α=0.01水平上，水牛奶添加量的线性效应显著，白砂糖添加量和发酵温度的线性效应不显著。白砂糖添加量和水牛奶添加量交互作用显著。白砂糖添加量和发酵温度、水牛奶添加量和发酵温度交互作用不显著（P＜0.01）。

2.3.1 响应面分析

根据拟合函数，每个因素对水牛酸凝乳最终分值作出响应面，在定性分析各因素对相应值的关系，固定另外两个因素，均做“0”水平处理。各因素组合对酸凝乳最终总分的响应面分析结果如图1～图3所示，各个因素及其相互间的交互作用对响应值的影响结果通过该组图可以直观的反映出来。由图还可以看出，影响水牛酸凝乳质量最显著的因素为水牛奶添加量（X2），其次为白砂糖添加量（X1），发酵温度（X3）。

2.3.2 最佳工艺条件的确定及验证

为了进一步确定最佳点的值，通过Design-Expert 7.0软件对回归方程求解，整理得到水牛酸凝乳制作工艺的最佳条件：白砂糖质量分数为8.44%，水牛奶质量分数为91.85%、发酵温度41.65℃，在此条件下水牛酸凝乳的理论总分可达1.500。

为检验响应曲面所得结果的可靠性，采用上述优化工艺条件对水牛酸凝乳生产工艺进行验证试验，考虑到实际操作条件的便利，将工艺参数调整为：白砂糖质量分数8.50%，水牛奶质量分数92.0%，发酵温度41.7℃，在此条件下进行3次验证性实验，结果采用组合赋权法进行计算得到水牛酸凝乳的均值为1.463，与理论预测值相对比误差在3.65%左右。因此，采用响应面法优化得到的制作工艺准确可靠，具有实用价值。

3 结论

采用组合赋权法统计分析得到水牛酸凝乳的3个感官指标色泽、风味、质构的组合权重分别为0.222，0.407，0.371。

采用响应面分析法建立了水牛酸凝乳制作工艺及其优化条件的二次多项式数学模型，依据回归分析确定各因素对水牛酸凝乳制作工艺的影响，取得了比较好的效果。经优化后确定水牛酸凝乳制作的最佳工艺参数：白砂糖质量分数为8.50%，水牛奶质量分数为92.0%，发酵温度41.7℃，在此条件下水牛酸凝乳的总分可达1.500。并进一步进行了验证实验，与理论预测值相比相对误差在3.65%左右，模型拟合程度高，试验误差小，为水牛乳制品的开发和应用提供了理论基础。

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Optimization of producting technology of buffalo yogurt and response surface analysis by combination weighting method

YAO Chun-jie，LI Quan-yang，HUANG Zhong-chuang
（college of lighe In dustry and Food Engineering，Guangxi Unirersity，Nanning 530004，China）

As Guangxi buffalo milk raw material,based on the results of one-factor-at-a-time-technique method,a three-level Box-Behnken factorial design was employed,through a combination of weighting method and response surface analysis to optimize the product technique of buffalo yogurt.Results show that:the quality shares of the yoghurt color flavor and texture were 0.222,0.407,0.371.Response surface analysis showed that:8.5%sugar content,92.0%contention of buffalo milk,fermentation temperature 41.7℃,is the best buffalo yogurt production conditions.According to the technology optimization,with the yoghurt samples’subjective evaluation and objective indicators by combination weighting method,the total score of samples up to 1.500.That the mathematical model can accurately reflect the production of buffalo yoghurt conditions.

buffalo yogurt；technology；response surface analysis；combination weighting method；optimization

Q935

A

1001-2230（2011）04-0023-05

2010-12-20

广西大学人才资助项目（XGZ090325）。

姚春杰（1984-），女，硕士，研究方向乳制品科学与技术。

李全阳