湖南新龙矿业有限责任公司矿石中金的溶样方法研究

符永际

(湖南新龙矿业有限责任公司,湖南新邵 422927)

湖南新龙矿业有限责任公司矿石中金的溶样方法研究

符永际

(湖南新龙矿业有限责任公司,湖南新邵 422927)

文章应用了TMK光度法测定湖南新龙矿业有限责任公司矿石中金,研究并找出用溴素(或溴水)+氯化钠混合溶剂溶解矿样中金的最佳实验条件。结果表明,采用该方法分析一批样品只需2 h,所用溶解试剂成本低、毒性小,且操作简单、快速。

样品溶解;TMK光度法;金

湖南新龙矿业有限责任公司(简称新龙矿业)化验室多年来一直采用稀王水溶解矿样[1],该方法不但分析成本高、劳动强度大,而且溶解时间长、污染环境;且随着该公司的不断扩张、每天分析样品个数增多、工作量也增大;有时也会出现分析结果误差大等缺点。文章通过实验,建立一种新的溶解方法来解决上述问题。

在溶解矿样时,先用逆王水除去硫,然后用溴素(或溴水)+氯化钠混合溶剂溶解,TMK光度法测定金,其结果与稀王水溶样方法进行比较,具有溶剂成本低、毒性小、操作简单快速等优点,且混合溶剂无酸性,溶解效果可与稀王水相媲美,分析一批样品只需2 h。该方法值得应用与推广。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

盐酸、硝酸均为分析纯。

1%溴素(或溴水)+1%NaCl混合溶剂:称取氯化钠10 g溶于600 mL水中,再加入10 g溴素(或400 mL饱和溴水),搅拌均匀。

洗脱液[1]:于500 mL棕色试剂瓶内加蒸馏水200 mL,再加4.0 g无水亚硫酸钠,1.0 g碘化钾和0.2 g抗坏血酸,3.0 mL(体积比为1∶1)氨水,再加200 mL蒸馏水,摇动使全部试剂均溶解。在室温低于25℃时有效期48 h。

十二烷基硫酸钠(SDS)溶液:0.05 g/mL。

缓冲液:500 mL水加入EDTA二钠17.5 g、柠檬酸84 g、冰醋酸84 mL,然后慢慢加入氨水调节pH值至3.5～3.8(用精密pH试纸检验),过滤后使用。

TMK:0.2 g/L。

721型分光光度计。

1.2 反应机理

最后一步反应是氧化反应与络合反应同时进行,此反应与酸度无关,与稀王水溶矿的不同之处,采用溴素(或溴水)作为氧化剂,氯化钠作为络合剂,使反应在中性介质中完成对金的溶解。经过实验,表明该混合溶剂比稀王水溶解速度更快。

1.3 实验方法

称取10.0 g矿样于400 mL烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL逆王水在电热板加热至无黑色矿渣,取下加入1%溴素(或溴水)+1%NaCl混合溶剂30 mL,摇匀,盖上表面皿,继续在电热板上低温溶解30 min,取下用水洗涤表面皿,补加水至300 mL冷却,将矿样溶液倒入微孔滤膜过滤器[1]内,用真空泵抽滤,控制流速为10～20 mL/min,过完滤后,取下过滤器,用水洗柱3～4次,分别加入16 mL洗脱液,3 mL SDS溶液及2 mL TMK溶液混匀,以空白试剂为参比,在波长548 nm处用1 cm比色皿测定其金量。

2 结果与讨论

2.1 混合溶剂浓度选择

称取编号为GW-001的标准参考样10.0 g,分别加入不同浓度的溴素+NaCl混合溶剂,按实验方法进行,其结果列于表1。

表1 混合溶剂浓度的影响 g/t

由表1可见,在选择混合溶剂浓度实验中,认为1%溴素+1%NaCl能够满足分析要求。

2.2 混合溶剂的用量

称取编号为GW-002的标准参考样10.0 g分别加入不同量混合溶剂,按实验方法进行,并与稀王水分解法比较,分析结果列于表2。试验表明混合溶剂加入量由20～50 mL,金浸出率稳定,而本溶解方法比稀王水分解更接近标准值,故实验选择混合溶剂用量为30 mL。

表2 混合溶剂加入量对金的溶解实验

GW-002的标准参考样标准值为5.60 g/t。

2.3 矿样溶解时间

称取编号为GW-003的标准参考样10.0 g加入混合溶剂30 mL,在电热板上低温溶解时间分别为20 min、30 min、40 min、50 min,以下按实验方法进行,结果列于表3。

实验表明,溶解时间由30～50 min对金溶解没有影响,故实验选用30 min。

表3 溶解时间对金的影响

2.4 方法的检出限

按实验方法,对空白溶液进行10次测定并计算标准偏差,得出检出限为0.03 g/t。

2.5 方法的精密度和准确度

称取标准参考样GW-004和地质样各8份,按实验方法进行测定,结果列于表4。

表4 方法精密度和准确度实验

由表4可见,采用该方法溶解矿样,具有较好的精密度和准确度。

2.6 两种溶解方法分析结果的对照

将本溶解方法与稀王水分解方法进行对照,其分析结果列于表5。

表5 两种溶解方法分析结果对照

3 结 论

采用本方法溶解矿样,MK光度法测定金,其溶解速度快、分析结果准确,具有应用价值,该方法可以适用于地质、生产样品中金的溶解。

[1] 贺仕军.PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定金的改进及应用[J].湖南有色金属,2009,25(1):40-42.

Research on Dissolving Gold in Ore of Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd

FU Yong-ji
(Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd,Xinshao422927,China)

This article applied the TMKluminosity law to determine the gold in the ore of Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd,and studied and discovered the best experimental conditions to dissolve the gold in the ore sample with the bromide(or bromine water)+the sodium chloride component solvent.The results indicate that using this method to analyze one batch of samples only needs 2 h,the cost of dissolved reagent is low and toxicity small,and the operation is simple and fast too.

sample dissolution;TMK luminosity law;gold

O652

A

1003-5540(2010)05-0063-03

符永际(1982-),男,助理工程师,主要从事有色金属分析测定工作。

2010-06-20