铅阳极泥、酸浸渣、富银渣中金银的试金分析

纪喜生

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

铅阳极泥、酸浸渣、富银渣中金银的试金分析

纪喜生

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

文章采用火试金方法,将试样与熔剂混合熔融制成铅扣,经灰吹后用硝酸分离金银,测定金银含量。该法具有简单、快速、准确、经济等优点。

铅阳极泥;酸浸渣;富银渣;试金

韶关冶炼厂密闭鼓风炉的粗铅,经过电解所沉积的阳极泥再转入金银工段用盐酸浸出处理,该类试样含银量极高,属炉前生产的控制分析,若采用“铜、铅阳极泥标准分析方法[1]”分析过程繁琐、分析成本高。本文借鉴经典的“渣化(析出)试金分析[2]”,用瓷坩埚和电炉丝嵌入式的小箱式电阻炉以简捷的重量法测定金银,方法适应生产需要,结果满意。

1 实验部分

1.1 主要试剂

混合熔剂(碳酸钠∶玻璃粉∶硼砂=2∶1∶1)粉状,工业纯;铅粒(含银＜0.000 2%,金＜0.000 05%);硝酸(优级纯,不含氯离子),(1+7);冰醋酸(分析纯),(1+3);瓷坩埚:容积50 mL;镁砂灰皿:顶部内径约35 mm,底部外径约40 mm,高约30 mm,深约17 mm。

1.2 仪器、设备

电炉丝嵌入式的箱形电阻炉:最高加热温度1 200℃;电子天平:感量0.1 g;电子分析天平:感量0.01 mg;微量电子分析天平:感量0.002 mg。

1.3 分析步骤

1.按顺序称铅粒30 g(平铺于瓷坩埚底压紧),然后称混合熔剂3 g倒在铅粒上面,再称试样0.300 00～0.500 00 g(视含量而定)铺在混合熔剂上面轻轻搅匀,最后再覆盖2 g左右混合熔剂。

2.将瓷坩锅置于箱形电阻炉(炉温800℃)内。初放入时炉门稍开,后关闭炉门快速升温,在这段时间内摇动瓷坩锅1～2次,25 min左右使炉温升至1 000℃,出炉夹出瓷坩锅,冷却、除渣,并把干净的铅扣锤成立方体,在电子天平上称重。

3.将称好的铅扣放入已在900℃电炉中预热20 min后的灰皿中,关闭炉门1～2 min,待熔铅脱膜后,半开炉门,同时控制炉温在860～880℃灰吹,观察金银合粒出现辉点后,立即把灰皿移至炉门口放置1 min,取出冷却。

4.用小镊子夹出金银合粒并扫清底部沾污物放置于50 mL瓷坩锅中,加冰醋酸20 mL,加热微沸10 min,倾出溶液并洗净烘干,冷却至室温,在电子分析天平上称取金银合粒质量。

5.将金银合粒放入50 mL瓷坩锅,加入25～30 mL硝酸至于低温电热板上加热,保持85～95℃,使金银合粒缓慢溶解,待反应停止后继续加热10～15 min后,取下瓷坩锅倾出酸液,用热水洗涤瓷坩锅和金粒各四次,烘干。

6.把金粒在550℃电炉中进行退火10～15 min,取下冷却后,将金粒在微量电子分析天平上称重(即金的质量)。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。

1.4 分析结果的计算

按下式计算金、银百分含量:

式中W1为金银合粒的质量/g;W2为金粒的质量/ g;G为称取试样量/g。

2 分析结果对照

按分析步骤对铅电解阳极泥、酸浸渣、富银渣等样品进行分析,其分析结果列于表1。

表1 瓷坩埚试金法与耐火粘土坩埚试金法结果对照 %

表2 精密度实验结果

由表1数据可知:瓷坩埚试金法与行业标准分析方法,结果在误差范围内,能满足快速分析要求。

3 精密度实验

平行称取试样若干份,按分析方法进行操作,结果列于表2。

结果表明:六个试样各经过5次测定,变异系数＜8.00‰,表明精密度良好。

4 回收率实验

分别加入一定量的纯银和纯金,按分析方法进行操作,实验结果列于表3、表4。

表3 Ag回收率实验

表4 Au回收率实验

实验表明,银的回收率为99.48%～99.66%;金的回收率为93.33%～102.00%,结果满意。

5 方法讨论

1.本法属于渣化(析出)试金的经典方法,但也有其独特之处,很适应于韶冶金银工段高银低金物料等的快速分析。

2.本法适应高银物料分析,称样量少,故要求试样干燥且要求过150目筛,并保存在干燥器内,称取试样和称取金银合粒要在同一台微量天平中作业,其它加入试剂量和操作条件尽可能保持一致,以减少分析误差。

3.火试金灰吹过程有损失(约占总损失3/4),故应注意这一环节的作业,严格控制灰吹温度变化,使之灰吹后的金银合粒周围都有羽毛状结晶出现,使灰吹过程金银损失大大降低。

[1] YS/T 88-1995(2005),铜、铅电解阳极泥化学分析方法[S].

[2] N.H.普拉克辛[苏](夏广智,译).取样与试金分析[M].北京:冶金工业出版社,1959.137-144.

The Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver Content in Lead Anode Slime,Acid Leaching Residue and Silver-rich Residue

J I Xi-sheng
(Shaoguan S melter,Shaoguan512024,China)

The fire-assaying method for the determination content of gold and silver was established.The mixture of sample and fluxing was melted to crank out the lead button,which was assayed to get the grain of silver and gold.Lastly they were separated by nitric acid.The method is simple,fast,accurate and economic.

lead anode slime;acid leaching residue;silver-rich residue;assay

O652

A

1003-5540(2010)05-0060-03

纪喜生(1972-),男,助理工程师,主要从事化学分析工作。

2010-06-28