复方地塞米松乳膏中盐酸赛庚啶的含量测定

2010-11-20赵瑞玲徐雅贞

山西医科大学学报 2010年2期

范博, 赵瑞玲, 丁红*, 徐雅贞

(1山西医科大学药剂学教研室, 太原 030001; 2山西省儿童医院药剂科; *通讯作者,E-mail:qdh26@sohu.com)

复方地塞米松乳膏是以醋酸地塞米松(dexamethasone acetate,DA)和盐酸赛庚啶 (cyproheptadine hydrochloride,CH)为主药的复方外用制剂,具有抗炎、抗变态反应及止痒作用。为了更好地反映和控制该制剂的质量,故将盐酸赛庚啶的含量测定也作为质量控制的指标之一。目前,文献中关于盐酸赛庚啶的含量测定方法报道较少,已报道的方法有紫外可见分光光度法[1,2]、高效液相色谱法[3]。本文建立了紫外分光光度法测定乳膏中盐酸赛庚啶的含量,该法简便、快速、准确、重现性好。

1 材料与仪器

1.1 材料复方地塞米松乳膏(自制,批号:20090302,20090412,20090516),盐酸赛庚啶对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100502-200401),醋酸地塞米松(上海友盛化工科技有限公司),无水乙醇为分析纯。

1.2 仪器 UV752型紫外-可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);BP-121S电子天平(天津仪器厂);HH-4型数显电子恒温水浴锅(江苏省金坛市宏华仪器厂)。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品贮备液的制备取盐酸赛庚啶对照品25 mg,精密称定,置 50 ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,得 0.50 mg/ml的对照品贮备液。

2.1.2 供试品溶液的制备取乳膏 1.5 g(约相当于含盐酸赛庚啶 15 mg),精密称定,置于烧杯中,加无水乙醇约20 ml,置80℃水浴中加热搅拌溶解,再置冰浴中冷却 1 h,待基质凝固后,过滤;基质再加入无水乙醇 10 ml,冰浴中冷却 1 h,凝固,过滤,同法再提取 1次;合并 3次滤液至 50 ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液 2.5 ml置50 ml量瓶中,无水乙醇稀释至刻度,即得供试品溶液。

2.1.3 阴性对照液的制备另制备不含盐酸赛庚啶的乳膏产品,同法操作制成阴性对照液。

2.2 测定波长的选择取 15.0μg/ml的对照品溶液,按紫外分光光度法在 200-400 nm波长范围内扫描,另取阴性对照液在相同波长范围内扫描,结果见图1。

图1 盐酸赛庚啶溶液和阴性对照液紫外扫描图Fig 1 The ultraviolet scanning spectra of CH and negative control solution

结果表明,盐酸赛庚啶的吸收峰为223 nm和284 nm,但阴性对照液在 284 nm处几乎无吸收。故选择 284 nm为测定波长。

2.3 标准曲线和线性范围分别精密量取对照品贮备液 0.5,1,1.5,2,2.5,3 ml于 50 ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度得系列对照品溶液。分别在284 nm波长处测定吸收度,以对照品溶液的浓度 C(μg/ml)为横坐标,吸光度 A为纵坐标,求得回归方程为:C=0.029 5A+0.030 3,r=0.999 9。结果表明,盐酸赛庚啶在 5.0-30.0μg/ml范围内,浓度与吸光度线性关系良好。

2.4 精密度试验取浓度为15.0μg/ml的对照品溶液,于 284 nm处连续测定 6次,结果 RSD=0.15%,符合测定要求。

2.5 重复性试验按 2.1项下配制相当于浓度为15μg/ml的盐酸赛庚啶供试品溶液 6份,依法测定,结果 RSD=0.39%,符合测定要求。

2.6 回收率试验精密称取盐酸赛庚啶对照品适量,加至一定量的不含盐酸赛庚啶的乳膏产品中,搅匀,按 2.1.2项下同法操作,得到高中低三个浓度的供试液,每个浓度各 3份,依法测定回收率,结果表明,回收率符合要求,见表1。