碳纤维复合材料低温热导率测试方法

张建可

(兰州物理研究所 真空低温技术与物理国防重点试验室 兰州 730000)

碳纤维复合材料低温热导率测试方法

张建可

(兰州物理研究所 真空低温技术与物理国防重点试验室 兰州 730000)

针对碳纤维复合材料在X、Y、Z 3个方向的各向异性特点，分析其传热机理，讨论分析了碳纤维复合材料低温热导率测试方法。采用两种不同方法分别测试出碳纤维复合材料3个方向的低温热导率数据。根据测试结果，讨论了影响测试精度的主要因素，如温度、试样装配、试样厚度的影响等，给出了部分碳纤维复合材料低温热导率与温度关系曲线。

碳纤维复合材料 低温热导率 测试

1 引言

碳纤维复合材料(CFRP)是由碳纤维和树脂基体复合而成，广泛地用于航天航空器部件和构件材料。这种复合材料由于碳纤维材料排布方式和铺层方式不同，其复合后的热导率数值各向异性。碳纤维是高导热材料，其热导率数值约为101—102W/(m·K)，且各向异性，而树脂基体的热导率约为10-1—100数量级。在实际使用中，碳纤维复合材料的铺层和排布方向不同，树脂含量不同，其热导率数据也随材料结构的方向不同、树脂含量等而不同。试验表明，碳纤维复合材料的低温热导率与碳纤维排布方向、树脂的体积含量密切相关，且各向异性。由于碳纤维复合材料工艺的影响，热导率计算有较大的误差。在实际应用中，准确的数据还是采用测量的方法获得。

对于碳纤维复合材料，其方向的定义示意图见图1，垂直于铺层方向为厚度方向称为Z方向，X、Y方向是碳纤维复合材料在一个平面的两个相互垂直的方向。对于铺层来说，通常选定纤维排布方向为0°方向即X方向，90°方向也就是垂直纤维排布方向即Y方向。

图1 碳纤维复合材料方向Fig.1 Directions of carbon fiber composites

碳纤维复合材料低温热导率的测试，针对其各向异性一般采用两种测试装置，一种是一维稳态的平板热导率仪［1］，另一种是一维稳态圆柱热导仪［2］。除了取样时切割方向不同外，测试的X、Y方向都是试样的长度方向。对热导率测试来说，沿某一方向的热传导途径是非常重要的，直接影响到材料的传热性能，特别是各向异性材料。而采用非稳态热线法和点热源法都无法表征材料热传递特征。对于X、Y方向，只有采用圆柱形的一维稳态热流法测试是国内外常用的低温热导率试验方法，该方法主要适用长条形试样，因为测试时，热流从材料长度方向流过，可以完全表征碳纤维复合材料的铺层结构热特征。对于Z方向试样，则采用一维稳态的平板热导率仪，热流沿厚度方向流，也同样可以表征厚度的铺层热性能。本文对两种测试方法进行讨论、分析。

2 低温热导率的测试装置

2.1 X、Y方向的圆柱低温热导率测定装置

测定装置见图2，X、Y方向试样与装置热沉连接采用无氧铜或紫铜制成的铜夹头，结构如图3所示。圆柱端螺纹一般为M15，与低温试验装置的热沉配合旋接;夹头按图示均匀分布4个能对穿M2螺钉的通孔，能插入试样并使夹头与试样紧密接触。夹头宽度为20 mm。试样加热器采用镍铬加热丝直接在试样一端绕制而成。试样的测温热电偶与试样的连接可以采用先打孔安装螺钉后焊接的办法，有些CFRP试件容易脆断，所以也可以采用直接粘接的方法。

图2 圆柱低温热导率测定装置1.带有抽空阀门的抽空嘴;2.低温杜瓦;3.低温制冷剂;4试样真空容器;5.绕有加热器的浮动热沉;6.试样夹头;7.绕有加热器的上、中、下保护屏;8.试样;9.试样加热器Fig.2 Cylindrical device of determined conductivity at low temperature

图3 X、Y方向试样的夹头示意图Fig.3 Sample collets of X and Y directions

测试时，将安装好试样和加热器的夹头旋紧在低温试验装置的热沉上。密封装置后进行抽真空，真空达到10-3Pa时，加入制冷剂如液氮等，冷却到低温恒定温度后，打开试样加热器选择一合适加热功率，调整装置的上、中、下保护屏加热器，始终保持差分热电偶的示值在零点左右。当试样测温热电偶变化漂移小于1℃/h时，试样上热流达到稳态，可以读取数据。按式(1)计算X、Y方向CFRP的低温热导率:

式中:λ1分别为X、Y方向的低温热导率，W/(m·K);Q1为CFRP主加热器加热功率，W;ΔL1为每两支测温热电偶间的距离，m;A1为X、Y方向CFRP的截面积，m2;ΔT1为间距为ΔL1对应的两支测温热电偶的温差，K。

测试X、Y方向试样时，最好根据试样热导率大致范围选择试样尺寸。沿纤维排布方向试样热导率较高，试样尺寸要尽量细长，测试时容易在试样上建立温差，其它方向的试样可以根据热导率情况选择。

综上所述，除了试样安装方面有些特殊外，由于CFRP材料的热导率在金属和非金属之间，采用该测试装置时，屏加热器的控制非常重要。为保证一维热流，装置的3只屏加热器功率是完全不同的，必须根据对应的3只差分热电偶信号进行随时调整，可以采用计算机控制的PID自动调节系统。显然在靠近制冷剂平衡温度点的数据，其准确度要高于远离制冷剂平衡温度点的数据，这主要与屏加热器控制水平有关。

2.2 Z方向的一维稳态的平板低温热导率测量装置

Z方向的试样采用一维稳态的平板法进行测试，装置见图4。该装置使用两块相同试样同时进行测试，是较成熟的试验方法，测试过程不再叙述。不同点在于:(1)对于Z方向试样，因为碳纤维复合材料的厚度一般以产品厚度为准，很难与要求的试样厚度符合。因此，对于铺层相同的多层试样，可以采用加工方法加工试样，对于铺层不同、厚度低于试样要求的试样，允许采用相同试样叠厚，层间采用胶粘剂粘接的方式制作试样。由于粘接胶层薄，相对整个试样的厚度影响较小，对测量影响可以忽略不计，因为CFRP材料层与层之间本身就是胶粘接的。(2)需要指出的是，试验中试样的温差要大于3℃，保证试验精度，温差太小误差较大。这就要求主屏加热器功率较大，比一般试样的功率大2—3倍，这是CFRP材料的特性决定的。(3)低温下的接触热阻采用在试样与冷板和加热器间涂覆导热脂或直接粘接解决［2］。

图4 平板低温热导率测定装置1.带抽空阀门的抽空嘴;2.低温杜瓦;3.低温制冷剂;4.试样密封容器;5.冷板;6.试样主加热器;7.两块试样;8.保护屏加热器Fig.4 Plates device of determined conductivity at low temperature

3 CFRP材料测试结果与分析

图5—图7是M40/TDE-86碳纤维复合材料测试结果。

图5 X方向低温热导率与温度曲线Fig.5 Curve between thermal conductivity and temperature for X direction at low temperatures

图6 Y方向低温热导率与温度曲线Fig.6 Curve between thermal conductivity and temperature for Y direction at low temperatures

图7 Z方向低温热导率与温度曲线Fig.7 Curve between thermal conductivity and temperature for Z direction at low temperatures

从上述测试结果可以看出，CFRP材料的X、Y方向低温热导率数量级为101—102，Z方向的低温热导率数量级在10-1—100左右［3］。由于碳纤维的热导率远大于树脂的热导率，一般说来，对于单向层合板，X方向的热导率数据大于Y方向的热导率数据。随温度下降，CFRP材料的低温热导率数据减小，符合正常的热导率数据随温度变化规律。如果已知碳纤维、树脂的低温热导率和各自的体积分数，已知CFRP材料的铺层形式和所占的体积百分比，可以采用近似公式进行理论估算［4］。由于碳纤维复合材料的性能会受工艺因素的影响，热导率计算有较大的误差。在实际应用中，准确的数据还是采用测量的方法获得，计算方法对CFRP材料低温热导率性能的设计与估算有着重要的意义。

4 结论

(1)对CFRP材料3方向低温热导率的测试，为了表征材料的铺层、树脂含量的特性，分别采用两种测试装置是较为合理的，对于X、Y方向采用圆柱低温热导率测定装置，对于Z方向采用平板低温热导率测定装置。

(2)平板低温热导率测定装置的测试精度要高于圆柱低温热导率测定装置，但要消除试样的接触热阻。测试中尽量优先采用平板低温热导率测定装置。试样厚度低于试样时，允许采用多片叠加的方法。

(3)对于必须采用圆柱低温热导率测定装置的测试，要注意选择试样尺寸，控制好屏加热器。

1 朱 贤，冀勇夫，党 震，等.绝热材料低温热导率测定方法研究［J］. 低温物理，1981(4):334-339.

2 张建可，朱 贤，冀勇夫.浮动热沉式固体材料低温热导仪［J］.低温工程，1987(1):7-9.

3 张建可.树脂基碳纤维复合材料的低温性能［J］.低温工程，1989(4):49-55.

4 张建可.碳纤维复合材料低温热导率的实用计算方法［J］.中国空间科学技术，1994(6):39-42.

Experiment and research for test methods of thermal conductivity of carbon fiber composites at low temperature

Zhang Jianke

(National Key Laboratory of Vacuum＆Cryogenics Technology and Physics，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China)

The test motheds of thermal conductivity at low temperature in three directions of X，Y，Z of carbon fibre composites(CFRP)were described，transmits heat mechanism was analyzed.Two kinds of methods were used to test the thermal conductivity of CFRP at low temperature for three directions.According to the test，the main factor of the accuracy of test were discussed，such as the temperature，assemble and thickness.Some curves of thermal conductivity and temperature were given.

carbon fibre composite(CFRP);thermal conductivity at low temperature;test

TB663

A

1000-6516(2010)04-0058-04

2010-03-03;

2010-06-25

张建可，男，56岁，高级工程师。