氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定

2010-09-14王登旭张爱华

中国药业 2010年18期

王登旭，张爱华，李燕

(1.山东省聊城市药品检验所，山东聊城 252000;2.山东省聊城市人民医院药剂科，山东聊城 252000)

氨酚烷胺那敏胶囊是一种常用的解热镇痛药，主要成分有盐酸金刚烷胺、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏。在《化学药品地方标准上升国家标准(第十册)》中，含量测定方法对乙酰氨基酚为紫外－可见分光光度法，盐酸金刚烷胺为滴定法，操作烦琐，且由于3种原料的相互影响，结果准确率不是很高。为此笔者用高效液相色谱－蒸发光散射检测器(HPLC－ELSD)法测定氨酚烷胺那敏胶囊的盐酸金刚烷胺和对乙酞氨基酚含量，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型系列高效液相色谱仪(美国);Alltech－500型蒸发光散射检测仪(美国)。氨酚烷胺那敏胶囊(山东华鲁制药有限公司);盐酸金刚烷胺对照品(批号为100426－200301)，对乙酰氨基酚对照品(批号为100018－200408)，均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇(色谱纯)，冰醋酸(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[1]

色谱柱:Lichrospher 100RP －18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:0.1%冰醋酸－甲醇(20∶80);蒸发光散射检测器漂移管温度:104 ℃，雾化气体为 N2，流速 2.9 L/min;进样量:20 μL。

2.2 溶液制备

称取盐酸金刚烷胺对照品约100 mg与对乙酰氨基酚对照品约300 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。取氨酚烷胺那敏胶囊20粒，精密称定装量，研细内容物，混合均匀，精密称取细粉适量(约相当于盐酸金刚烷胺100 mg)，置50 mL量瓶中，加水使盐酸金刚烷胺溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5 mL，置25 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密吸取对照品溶液 3，4，5，6，7mL，分别置 25mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，进样20 μL。以进样质量浓度(g/L)的对数为横坐标、峰面积的对数为纵坐标绘制标准曲线，盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚的回归方程分别为 Y=1.26+1.826 1 X，r=0.999 0;Y=2.113+1.563 X，r=0.999 2。结果表明盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚质量浓度分别在 0.24～0.56 g/L 和 0.72～1.68 g/L 范围内与峰面积线性关系良好。

专属性考察:在上述色谱条件下，盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚与样品中其他组分分离良好，理论板数按盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚对照品峰计均大于3 000，阴性对照无干扰(图1)。