气相色谱法测定市售舒心通脉胶囊中冰片的含量

2010-09-10付梅王倩

中国实用医药 2010年15期

付梅王倩

舒心通脉胶囊是由马齿苋、千年健、川芎、丹参、降香、冰片组成的复方制剂。原标准中对川芎进行了HPLC法的含量测定。冰片易挥发,在存储中含量容易下降,该品种冰片只作为鉴别项,并未加入含量测定,为更有效控制该制剂的质量,本文采用气相色谱法测定了舒心通脉胶囊中冰片的含量,获得满意的结果。

1 仪器与试药

1.1 仪器岛津GC-14C气相色谱仪。

1.2 试药冰片对照品(批号:110743-200504),正十五烷内标物(批号:111677-200401)由中国药品生物制品检定所提供;试剂均为分析纯。舒心通脉胶囊为市售样品,阴性样品为自制。

2 方法和结果

2.1 色谱条件检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:150℃;进样口温度:180℃;检测器温度 200℃;色谱柱:10%PEG-20M填充柱(3mm×2m);载气:高纯氮气;流速:45ml/m in,氢气:45m l/min,空气 :500ml/m in。进样体积:1μl。

2.2 溶液的制备

2.2.1 内标溶液的制备取正十五烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每 1ml含 10mg的溶液,作为内标溶液。

2.2.2 对照品溶液的制备精密称取冰片对照品 50mg,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。精密量取 2ml,置 10m l量瓶中,精密加入内标溶液 1ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。

2.2.3 供试品溶液的制备取本品内容物50mg,精密称定,置 10ml量瓶中,精密加入内标溶液 1ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,密塞,振摇,过滤,取续滤液,即得。

2.2.4 阴性对照溶液的制备取不含冰片的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。

2.3 系统适用性试验吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性溶液各 1μl,分别注入气相色谱仪,龙脑与异龙脑的分离度＞1.5,理论板数按正十五烷计为 3000以上,阴性对照溶液无干扰。见图 1、2、3。

图1 对照品,由左往右依次为正十五烷、异龙脑、龙脑

图2 供试品

图3 阴性样品

2.4 线性关系考察精密吸取冰片对照品贮备液 0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0m l分别置于 10ml量瓶中,精密加入内标液各 1ml,加乙酸乙酯稀释置刻度,摇匀。分别吸取上述溶液各1μl注入气相色谱仪,进行测定。以对照品浓度(X)为横坐标,冰片与正十五烷峰面积的比(Y)为纵坐标,计算标准曲线,得回归方程为:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。结果表明,冰片在 0.1～2.5mg/ml范围内,具有良好的线性关系。

2.5 精密度试验吸取供试品溶液 1μl,注入气相色谱仪,连续进样 5次,按冰片与正十五烷峰面积的比计算结果,RSD为0.55%。

2.6 稳定性试验取同一批号本品的供试品溶液,按上述测定方法分别于配制后 0、2、4、6、8 h,注入气相色谱仪,按冰片与正十五烷峰面积的比计算,RSD为 0.87%。结果表明本法在 8 h内供试品溶液稳定。

2.7 重复性试验取同一批号本品 5份,分别按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定,冰片平均含量为 125mg/g,RSD为1.08%,结果表明本法重复性好

2.8 回收率试验取已知含量为 127mg/g的样品 5份,各0.1g,精密称定,分别精密加入浓度为 10.38mg/ml冰片对照品溶液各 1ml,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定含量,计算平均加样回收率为 99.15%,RSD为1.32%。

2.9 样品测定取三批样品各约 50mg,精密称定,按供试品制备方法制备供试品溶液,照上述测定方法测定,计算,即得。