高碳铬铁碱熔法熔解质的改进

杨小钢 石云飞 杨胜利

(焦作煤业 (集团)王封冶化有限责任公司)

高碳铬铁碱熔法熔解质的改进

杨小钢 石云飞 杨胜利

(焦作煤业 (集团)王封冶化有限责任公司)

介绍了一种适用于碱溶法分析高碳铬铁含量的熔解质，采用该熔解质熔解试样时，样品和标样勿需通过200目筛孔，且分析速度快，简便，准确。

高碳铬铁 碱溶法 改进

0 前言

高碳铬铁中的碳化铬和氮化铬结构稳定，如采用酸溶化测定铬含量溶解可能不彻底，溶解速度慢，准确度低，目前冶金分析都是采用过氧化钠熔融法，但该方法要求试样需经过200目筛孔，为此就使某些标样的使用受到限制。笔者通过试验找到了一种适用于碱熔法的熔解质，且被测试样及标样不需通过200目筛孔，从而使高碳铬铁中的铬的测定手续得到简化，下面就该熔解质的熔解效果和使用该熔解质分析方法作一介绍。

1 试验

1.1 试验方案

分别用四组熔解质对吉林铁合金股份有限公司GSB03-1562-2003标样进行熔解，在熔解速度和对熔块的清洗方面比较。试验结果见表1：

表1 几种熔解质对标样熔融情况

试验中1号熔解质是需要改进的熔解质，在熔解速度和清冼熔块方面较2号熔解质反应时间长，3号熔解质无论在熔解速度和清冼熔块上都不如原有的熔解质好，4号熔解质虽然在熔解速度和清冼熔块上比1号熔解质较优，但在用量上多于1号熔解质。由表1可以看出，2号熔解质有熔解效果好，整体用量少，时间快，易清洗等优点。

1.2 碱熔法分析步骤

称取试样0.500 g，放入盛有过氧化钠 (6 g)无水碳酸钠(2 g)的纯铁坩埚中，拌匀后，用酒精喷灯加热熔融，使铬被氧化为高价铬，继续熔融1min，取下冷却，于250 mL杯中，用水浸出熔块，洗出坩埚，加40 mL硝酸酸化，置于电炉上加热到沸腾，取下冷却移入250mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。吸取50.00 mL溶液移入300mL锥形瓶中，加 8 mL硫磷混合酸(3+2)，5 mL(5％)高锰酸钾溶液，50 mL水摇匀，在电炉上加热至沸腾，使铬全部被氧化为六价铬，加40mL氯化铵饱和溶液，煮沸1min，取下冷却至室温，加5滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈亮绿色为终点，然后按下式计算铬含量：

Cr％=M·V·0.01733/G·r×100％

式中：M——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度；

V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；

G——试样重，g；

R——试液分取比，此方法中为50/250；

0.01733——每1.00 mL浓度为1.00 mol/L的硫酸亚铁铵溶液相当于铬的量，g。

采用本熔解质进行碱熔法测定铬含量时，分析样品以500mg为宜，过少则会增加用酸量；分析样品通过120～140目的筛孔即可，标样不用过筛。本分析方法使用的主要试剂如下：

过氧化钠：固体

无水碳酸钠：固体

硝酸：比重1.42

硫磷混合酸：(3+2)

高锰酸钾溶液：5％

氯化铵饱和溶液

硫酸亚铁铵标准溶液：0.055 mo l

苯代邻氨基苯甲酸溶液：2％(制取方法：称取0.2 g试剂置于250 mL的烧杯中，加入0.2 g无水碳酸钠，20ml水，加热溶解，冷却，用水稀释至100ml)。

2 分析结果

用2号熔解质对吉林铁合金股份有限公司三份标样进行分组试验(见表2)。采用改进前的熔解质和改进后的熔解质对生产试样的铬含量的测定结果见表3。

表2 采用2号熔解质测定标样的铬含量％

表3 改进前后熔解质测定生产试样的铬含量 ％

由表2可以看出，采用改进后的熔解质的碱熔法测定铬含量的结果与吉林铁合金股份有限公司三份标样的标准植误差很小，在误差范围内。由表3同时也能看出与改进前的熔解质测定的结果误差小，结果较满意。

3 结语

综上所述，过氧化钠熔解法虽然是目前应用最多的氧化熔解法，但于改进后的熔解法 (过氧化钠+无水碳酸钠)有不能比的优点。改进后的熔解质对标样要求不再严格，无需通过200目的筛孔，另外整体用量少，时间快，易清洗，准确度高，利于提高试验水平，能满足正常生产和试验要求，建议采用。

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H IGH-CARBON FERROCHROM EM EL T ING ALKAL I FUSIONmETHOD TO IM PROVE THE QUAL ITY

Yang X iaogang Shi Yunfei Yang Shengli
(Jiaozuo CoalM ine(Group)W ang Feng Sm elt Chem ical Co.，L td)

Introduction of amethod for analysis of alkali-soluble high-carbon ferrochrom emelting quality content，the quality of themelting samp lemelting，the samp les and standard samp lesNeed less to through200mesh sieve，and the analysis of fast，simp le and accurate.

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＊联系人：杨胜利，副总经理，工程师，河南.焦作(454191)，焦作煤业(集团)王封冶化有限责任公司；

2009—9—9