EDTA2Na滴定法测定矿石样品中的铁

黄燕 陈萍

摘 要：采用过氧化钠为溶剂，在马弗炉650℃的条件下于镍坩埚中熔融样品15min，试样经盐酸酸化后，在氨性介质中生成氢氧化铁与杂质分离，沉淀经酸溶解后，调节溶液pH值为1.5～2.0，将试样加热到80～90℃，磺基水杨酸为指示剂，用EDTA2Na标准溶液滴定铜铅锌矿石中的铁含量。试验方法用于测定矿石中的铁，样品测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于1.1%;实验中采用EDTA2Na滴定法和重铬酸钾滴定法对样品进行测试对比，其测定结果一致。

关键词：矿石;碱熔;EDTA2Na滴定法;铁

硫化铜铅锌矿也称复杂多金属硫化矿，其选矿方法主要是浮选，在铜铅锌矿石的浮选过程中，铁的含量是选矿调整药剂的一项重要指标，因此矿石中铁的分析方法研究对选矿生产实践具有一定意义。在实际应用中，用于分析测定全铁含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。某矿山矿石中铁的含量在10%左右，选用滴定法比较适用。

本文通过使用过氧化钠溶剂于镍坩埚中高温熔融处理样品，在氨性介质中沉淀铁与干扰元素分离，再将沉淀用稀盐酸溶解，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度在80℃-90℃时，用DETA标准滴定溶液滴定铁，建立了EDTA滴定法测定铜、铅、锌矿石中的铁的分析方法，得到满意实验结果，实验过程对环境无污染，对操作人员无伤害，本方法具有正确度高、操作简单、实践运用性强等特点。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

①马弗炉;②铁标准溶液：1.00mg/mL;洗液：25g氯化铵溶于500mL沸水中，加入10mL氨水，混匀;磺基水杨酸溶液：100g/L;盐酸;盐酸（1+1）;盐酸（1+11）;氨水;氨水（1+1）;过氧化钠;③EDTA标准滴定溶液：0.02mol/L。EDTA標准滴定溶液的标定：移取3份铁标准溶液25mL于300mL烧杯中，加20mL水，加氨水（1+1）至氢氧化铁沉淀出现，以下操作同实验方法（无需过滤）。

1.2 实验方法

预先在镍坩埚中加2g过氧化钠，称取试样0.2000g置于镍坩埚中，搅拌均匀，覆盖1g过氧化钠，将镍坩埚置于650℃的马弗炉熔融15min，取出冷却，放入盛有50mL水的烧杯中，放电炉上加热至近沸取下，将坩埚洗净，加20mL盐酸，稍摇动待反应完后加5g氯化铵，加（1+1）氨水至沉淀完全并过量5mL，将烧杯加热微沸2min，取下后用快速定量滤纸过滤，用热洗液洗烧杯及沉淀3次，热水洗烧杯及沉淀各1次。

用热盐酸（1+1）及热水冲洗溶解沉淀于原烧杯中，体积约为75mL，加氨水（1+1）至氢氧化铁沉淀刚出现，加10mL盐酸（1+11），加热2min至溶液温度为80～90℃，加1mL磺基水杨酸溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕红色变为亮黄色为终点。

2 结果与讨论

2.1 溶样方法、坩埚、碱熔温度和时间的选择

某矿石样品中有大量碳存在，采用酸溶法无法将样品处理干净，仍有少量黑色碳质。而采用过氧化钠高温熔融样品，后经盐酸酸化的溶液非常清亮，不溶物均被溶解完全，且高温碱熔耗时短，节省样品处理时间。

通过试验对刚玉坩埚和镍坩埚进行样品熔融分解比对，试验表明刚玉坩埚会有大量的铝被熔化带进溶液，加入盐酸生成氢氧化铝胶体，使过滤速度缓慢。而使用镍坩埚熔融时，少量熔出的镍在过滤时与氨水络合分离，故选用镍坩埚。

本实验还考察了碱熔温度和熔融时间对结果的影响。分别称取0.2000g试样按照实验步骤分别在600℃、650℃、700℃条件下熔融样品和熔融时间10、20、30min，结果表明，熔融温度、熔融时间长短对测定结果影响不大，综合考虑温度高、时间长对坩埚腐蚀性，本试验选择温度650℃，时间为15min。

2.2 滴定酸度的控制

为了确定滴定时最合适的酸度，用试样进行了条件测试，通过调节盐酸（1+11）的用量来控制滴定溶液的酸度，通过实验得出，当试样中加入的盐酸（1+11）体积在8～12mL时，溶液pH值为1.15～1.36时，结果稳定准确，因此实验确定盐酸（1+11）的体积为10mL。

2.3 滴定温度的影响

合适的滴定温度能够确保本方法的准确度，实验移取了6份20mL1.0mg/mL的铁标准溶液进行滴定温度实验。实验表明，溶液温度低于60℃，反应慢，终点拖延，结果和回收率偏高。结合生产实践操作的应用性，实验选用滴定温度为80～90℃（近沸），加热时间为 2min。

3 样品分析

按实验方法对3个矿石中的铁进行测定，进行精密度试验。样品经高温熔融，氨水沉淀过滤后EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法滴定铁，样品1、2、3号经EDTA滴定法（n=11）测定平均值为8.40、15.39、20.80，相对标准偏差RSD/%为1.01、0.96、0.81，采用重铬酸钾法（n=3），测定平均值为8.42、15.47、20.77，由此看出比对结果一致。

参考文献：

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