气相色谱法测定转炉煤气成分的试验方法及应用

张玲芝 李瑞红 申海根 李建国 曹战钊 李凤霞

(安阳钢铁股份有限公司)

气相色谱法测定转炉煤气成分的试验方法及应用

张玲芝 李瑞红 申海根 李建国 曹战钊 李凤霞

(安阳钢铁股份有限公司)

介绍了利用单阀三柱技术，以高纯氩气作为载气，使用校准曲线，一次进样，同时测定转炉煤气主要成分的气相色谱试验方法，测量结果准确、可靠，方法简便、快捷，取得了较好的效果。

气相色谱 转炉煤气 校准曲线

0 前言

转炉煤气是一种高浓度的易燃、易爆、剧毒性气体，也是一种极其重要的能源，为保证煤气回收的数量、质量和运行安全，准确测定转炉煤气中主要成分非常关键。而在采用吹氧冶炼的氧气转炉炼钢过程中，其煤气成分随冶炼阶段呈周期性变化，气相色谱通用的单点校准已不再适用，为此，拟采用多点校准进行分析。

1 试验部分

1.1 试验方法

用取气袋进行样品的采集，按相应条件调整好仪器，待基线稳定后，用十通阀气体进样器自动定量进样，到16min时进行气路切换；采用标准样品的色谱图进行定性分析，标准曲线采用三级校准，煤气成分含量用外标法峰面积进行定量。

1.2 主要仪器及试剂

上海科创 GC9800TP型气相色谱仪：TCD检测器，十通阀气体进样器，色谱填充柱三根：TDX-01、3×15A和 SE-30；HW-2000色谱工作站。

试剂：大连大特标准气体、转炉煤气试样

1.3 试验条件

柱箱温度：70℃；检测器温度：120℃；载气：高纯氩气；柱前压：0.15M Pa；桥流：70 mA；进样量：1 mL。

1.4 标准曲线的绘制

先利用单种标准气体进行定性，煤气各组分保留时间为：H21.8min，O2约3.4 m in，N2约3.8min，CH4约10.8min，CO2约为18.5 m in，然后利用混合标准气体进行定量，标准气体成分含量见表1：

表1 标准气体成分及含量

按上述色谱条件进行成分测定，得到谱图，2号标准气体谱图如图1所示，经工作站自动计算后的结果见表2：

表2 三种标准气体分析结果

图1 标准气体谱图

由以上结果可以看出，煤气主要成分百分含量和峰面积线性关系良好(相关系数＞0.99)。

1.5 试样分析

取一袋试样，用十通进样阀自动控制进样量1 mL。经工作站自动计算(保留二位小数)，其结果见表3。

表3 转炉煤气成分及含量

由表3可以看出，在确定的色谱条件下，转炉煤气各组分得到了很好的分离，并且主要成分含量在所绘制标准曲线的线性范围之内，可以利用校准曲线进行处理。

2 结果与讨论

2.1 试验条件的确定

1)色谱柱的选择。由于所测定的煤气组分是无机物和低沸点碳氢化合物的混合物，应选择固体吸附剂作为柱子填充料，通过验证，选择 TDX-01分析CO2，3×15 A分子筛分析 H2、N2、O2、CO、CH4等。

2)载气种类的选择。由于使用的是 TCD检测器，而煤气组分含有 H2，为了提高检测的灵敏度和检测组分有响应，选择高纯氩气作为载气。

3)柱箱温度的选择。柱温的选择从50℃～100℃每间隔10℃实验一次，最终选出较为理想的温度 70℃。

4)检测器温度的选择。由于煤气组分除含有O2、CO、CO2外，还有 H2、N2、CH4等成分，根据样品中各组份完全分离的原则，通过试验，确定检测室温度为120℃。

2.2 准确度对比试验

对三个阶段煤气试样用单点校准和多点校准进行分析处理，最终结果保留二位小数。转炉煤气是由O2、CO、CO2、H2、N2组成，结果应在100％左右(见表4)：

表4 单点校准和多点校准结果比较

由表4可以看出，由于转炉煤气主要成分含量波动范围很大，单点校准已不再适合，而采用多点校准结果的准确性、可信程度都要好于单点校准。

3 结论

1)该方法确定的试验条件，煤气主要成分的百分含量在一定范围内与峰面积呈良好的线性，相关系数都在0.99以上，可准确地测定出转炉煤气成分，为安全回收煤气，提高回收率，充分实现资源的二次利用，提供了有力保障。

2)利用所做的标准曲线测定、处理混合煤气、焦炉煤气、高炉煤气，通过一段时间的结果比对，效果比原来的单点校准要好。

[1]刘国诠，余兆楼.色谱柱技术丛书 -色谱柱技术.北京：化学工业出版社，2007：39～40.

[2]吴钧烈.色谱柱技术丛书 -气相色谱检测方法.北京：化学工业出版社，2007：56～60.

(接第56页)进行现场检查，不要忽视。

3 结语

针对焦化生产易燃易爆物品多，气体介质复杂的特点，通过采用安全确认等技术措施及管理措施，能够有效避免作业环境确认不到位、现场处置不当、管理缺失等造成的事故，确保焦化生产动火作业风险的有效控制。

4 参考文献

[1]赖桂兰，刘韵秋，董刚.有限空间作业事故成因主预防对策.化工安全与环境，2008(7)：12-13.

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2009—9—22