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紫外分光光度法测定环己碘二甲酚含漱液中主药的含量

2010-08-06胡泽利黄姣王文君金环重庆医科大学附属口腔医院药剂科重庆市40005重庆医科大学附属口腔医院牙周科重庆市40005

中国药房 2010年37期
关键词:甲酚容量瓶光度

胡泽利,黄姣,王文君,金环(.重庆医科大学附属口腔医院药剂科,重庆市40005;.重庆医科大学附属口腔医院牙周科,重庆市 40005)

口腔是食物进入消化道的重要通道,又是部分消化液分泌的场所,更是微生物寄居和滋生的最佳环境。人体患病时,由于机体抵抗力下降、口腔卫生不良,再加上其他因素,易导致口腔内细菌迅速繁殖,引起口腔感染。通常的治疗手段如:含漱、冲洗以及口服药物治疗。常用的治疗药物有金银花含漱液、庆大霉素含漱液、洗必泰溶液和氯己定含漱液等[1]。碘具有强效的消毒防腐作用[2],能氧化细菌细胞浆的活性基因,与蛋白质的氨基结合,使其变性,将细菌、真菌杀死。以有机碘为活性成分的环己碘二甲酚含漱液[3,4]也具有杀菌作用,局部使用可治疗口腔及咽喉感染,但尚未见该制剂含量测定方法的相关报道。为此,笔者建立了紫外分光光度法测定环己碘二甲酚含漱液中主药环己碘二甲酚的含量,结果表明,该方法简便、结果准确,重复性好,适用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药

UV-2401紫外分光光度计、AEG-120电子分析天平(日本岛津公司)。

环己碘二甲酚原料药及对照品(南京康满林化工实业有限公司,批号:均为081003,含量:均为98.5%);环己碘二甲酚含漱液(苏州圣时药物开发有限公司,批号:090101、090102、090103,规格:4 mg·100 mL-1);其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果[5]

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液。精密称取105℃烘至恒重的环己碘二甲酚对照品10 mg,加水溶解,稀释成每1 mL中含10 μg的溶液,即得。

2.1.2 供试品溶液。精密吸取环己碘二甲酚含漱液2.5 mL,置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,精密量取续滤液1 mL,置于10 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

2.1.3 空白阴性对照溶液。称取处方中除环己碘二甲酚以外的辅料苯扎氯铵、水,照“2.1.2”项下方法制备,即得。

2.2 波长的选择

取“2.1”项下3种溶液,在200~400 nm波长范围内进行紫外扫描,结果,在供试品光谱中,与对照品光谱相应的波长244 nm下有吸收峰,而空白阴性对照溶液在此波长处无干扰,故选择244 nm为测定波长。3种溶液光谱见图1。

图1 紫外扫描光谱图1.供试品;2.对照品;3.空白阴性对照Fig 1 UV absorption spectrum1.test sample;2.reference substance;3.blank negative control

2.3 标准曲线的制备

精密称取105℃烘至恒重的环己碘二甲酚对照品10 mg,置于100 mL容量瓶中,加水稀释刻度,制得对照品贮备液。精密吸取1、2、3、5、8、10 mL,分置于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,在244 nm波长处分别测定上述各稀释液的吸光度。将所得吸光度(A)和相应浓度(C,μg·mL-1)进行回归分析,得回归方程为A=1.96×10-2C+2.02×10-3(r=0.999 9)。结果表明环己碘二甲酚检测浓度线性范围为2.0~20 μg·mL-1。

2.4 回收率试验

精密吸取已知含量(41.25 μg·mL-1)的供试品溶液2 mL各6份,分别置于10 mL容量瓶中,分别精密加入对照品溶液1、2、4 mL,每一浓度各2份,加水稀释至刻度,摇匀,分别在244 nm波长处测定吸光度,计算含量及回收率,结果见表1。

表1 回收率试验结果Tab 1 Results of recovery test

2.5 精密度试验

取供试品溶液5份,测定含量,结果平均含量为100.85%,RSD=0.64%。表明该方法的精密度能达到含量分析要求。

2.6 稳定性试验

取供试品溶液1份,分别于0、1、2、4、6、8 h测定吸光度。结果,平均吸光度为0.431,RSD=0.67%。表明样品溶液在8 h内稳定,能满足含量测定的要求。

2.7 样品含量测定

取样品溶液,按“2.1”项下方法制备供试品溶液。同时取“2.1”项下对照品溶液,分别在244 nm波长处测定吸光度,计算含量,结果见表2。

表2 样品含量测定结果(n=3)Tab 2 Content determination of samples(n=3)

3 讨论

环己碘二甲酚系有机碘,其药理作用与碘类似,因其作用缓和与碘比较刺激性更小,因此作为含漱液使用可以增加患者使用时的顺应性,因此更适合用于口腔杀菌和消毒。

由于环己碘二甲酚具有紫外吸收,并发现其在244 nm波长处有一最大吸收,故本试验选择紫外分光光度法进行含量测定研究。

由线性范围可知,样品浓度为10 μg·mL-1的环己碘二甲酚水溶液在244 nm波长处的平均吸光度为0.4左右,因此含量测定时应称取环己碘二甲酚细粉约10 mg。

采用紫外分光光度法测定环己碘二甲酚含漱液的含量,方法稳定、重复性好,能够有效地控制环己碘二甲酚含漱液的质量,适合于医院制剂的质量控制。

[1]高大雄.口腔预防医学[M].北京:人民出版社,1987:100~101.

[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典·临床用药须知(化学药与生物制品卷)[S].2000年版.北京:化学工业出版社,2001:909.

[3]Sweetman SC.Martindale[M].London(UK):Pharmaceutical Press,2007:985~986.

[4]Smales OA.Comparison of umbilical cord treatment in the control of superficial infection[J].The New Zealand Medical Journal,1988,101(849):453.

[5]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)[S].2005年版.北京:化学工业出版社,2005:附录22~23.

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