气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量

李 楠，杨燕飞

(江苏省镇江药品检验所，江苏 镇江 212003)

半夏糖浆是由半夏、麻黄、紫菀、桔梗、枇杷叶、远志、陈皮、甘草、薄荷油等组成的中药复方制剂，具有止咳化痰功能，临床用于治疗咳嗽痰多、支气管炎。本品收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第八册)》，有文献报道用薄层色谱(TLC)法定性鉴别方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材，用高效液相色谱(HPLC)法测定方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱。笔者采用气相色谱法[1－3]测定方中薄荷油的薄荷脑含量，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 6890型气相色谱仪;BP211D型电子分析天平。薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110728－200506);半夏糖浆(江苏某药业公司，批号为081101，071204，061201);甲醇(色谱纯)，其他试剂(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:HP－Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.25μm);FID检测器;柱温:110℃;进样口温度:150℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;进样量:1 μL;分流进样:分流比为10∶1。在此色谱条件下，理论板数按薄荷脑计算不低于20000，分离度符合要求，色谱见图1。

2.2 溶液制备

精密称取53.68 mg萘，置25 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密称取54.92 mg薄荷脑对照品，置10 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取本品50 mL，置圆底烧瓶中，加水100 mL，照挥发油测定法测定，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶中为止，再加环己烷2 mL，加热至沸并保持微沸2 h，放冷，分取环己烷液，转移至10 mL量瓶中，用环己烷3 mL洗涤提取器刻度管，洗液并入同一量瓶中，加环己烷至刻度，精密量取3 mL及内标溶液1 mL，置10 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀即得供试品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:按处方工艺制备不含薄荷油的阴性样品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液，吸取1 μL，注入气相色谱仪测定。结果表明，处方中各组分无相互干扰。

线性关系考察:精密量取对照品溶液 0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mL，分别置10 mL量瓶中，分别精密加入内标溶液1 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀，分别进样，记录色谱图。以对照品与内标的量比值(x)为横坐标、对照品与内标峰的峰面积比值(y)为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为 y=0.77476 x+0.0025487，r=0.9999(n=5)。结果表明，薄荷脑进样量在0.05492 ～0.43936 μg范围内与峰面积性关系良好。

精密度试验:取对照品贮备溶液0.4 mL，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀，重复进样测定。结果薄荷脑与内标峰面积比值的 RSD为0.12%(n=6)，表明方法精密度良好。

重复性试验:取样品(批号为081101)5份，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果含量为0.1702 g/L，RSD为0.93%(n=5)。

稳定性试验:取重复性试验中供试品溶液，分别于0，1，2，4，8 h时进样测定。结果薄荷脑与内标峰面积比值的 RSD为0.75%(n=5)，表明供试品溶液在8 h内稳定。

加样回收试验:精密量取已知含量的样品(批号为081101，0.1702 mg/mL)25 mL，分别精密加入对照品贮备液 0.8，1.0，1.2 mL，照供试品溶液制备方法制备溶液并测定含量，计算回收率。结果见表1。

图1 气相色谱图

表1 薄荷脑加样回收试验结果(n=6)

2.4 样品含量测定

取样品，照供试品溶液制备方法制备溶液，吸取1 μL注入气相色谱仪测定含量。结果批号为081101，071204，061201的样品中薄荷脑含量分别为 0.1702，0.1236，0.0915 mg/mL。

3 讨论

薄荷油含桉树脑、薄荷酮、薄荷脑等成分，用2005年版《中国药典(一部)》中的程序升温法测定含量，发现基线漂移且测定时间较长，而采用本试验方法测定，样品中的薄荷脑峰能与其他峰分离。药典中的提取方法是溶剂直接提取，本试验用挥发油测定器提取，能避免其他成分在溶剂中溶解，排除干扰。样品含量存在差异，这与其保存条件、提取温度等有关。气相色谱法可用于测定薄荷脑的含量，且操作简便，可作为半夏糖浆的质量控制方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:283.

[2]万 丽，周 立，胡轶娟.气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量[J].成都中医药大学学报，2007，30(4):50－52.

[3]韩 鹏，包世寅，叶兴法.气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量[J].药学进展，2008，32(2):85－89.