骨刺风湿膏的薄层层析鉴别

袁穗榕

广州市第一人民医院（510180）

骨刺风湿膏中含有三七、大黄、苍术、乳香、没药等药材，具有祛风除湿、舒筋活络、活血止痛的功效，主要用于骨质增生、风湿性关节炎等。为了有效控制该产品质量，保证用药的安全和疗效，本文采用薄层色谱法[1]对苍术进行定性鉴别，并对大黄、苍术进行显微鉴别。所制定的方法操作简便、结果准确可靠，可用于骨刺风湿膏的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 实验材料

苍术对照药材（中国药品生物制品检定所，批号983-9301）。骨刺风湿膏（贵州市神农有限公司，批号分别为090401、090402）。

1.2 仪器与试剂

OLYMPUS显微成像系统：CX-41显微镜、TK-C1481BEC摄像机；BL-310电子分析天平：Sartorius；KQ-250超声波清洗器（功率250W，40kHz）：昆山市超声仪器有限公司；CAMAG数码成像系统：瑞士CAMAG；硅胶预制板（烟台市化学工业研究所，批号：071228，型号SG100×200，涂层厚度（0.2±0.03）mm，粒度10～40µm）；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别[2]

2.1.1 方法

取本品适量，加石油醚（30～60℃）超声处理使溶解，静置，弃去上清液，挥干，取药渣水合氯醛透化，甘油装片而成。

2.1.2 结果

本品粉末黑褐色。草酸钙簇晶甚多，直径16～140μm。草酸钙针晶细小，长5～30μm，不规则地充塞于薄壁细胞中或散在（图1）。

图1 骨刺风湿膏显微特征

2.2 薄层色谱鉴别[3,4]

2.2.1 方法

取本品1片，取药膏部分剪碎，置锥形瓶中，加甲醇20mL，超声处理30min，置冰浴中冷却15min[5]，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，加层析用硅胶1g，拌匀，置水浴上蒸干，转移至点样瓶中，加正己烷2.5mL，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取缺苍术药材的阴性样品1片，同法制成阴性对照溶液。再取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各10µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

2.2.2 结果

两批样品色谱中，在与苍术对照药材色谱相应的位置上，均显一个蓝色的斑点，阴性对照色谱中，在该位置未显蓝色的斑点（图2）。

图2 骨刺风湿膏薄层图谱

3 讨 论

3.1 供试品溶液的制备曾另试用以下提取方法：①取样品加石油醚（60～90℃）回流提取，离心，取上清液置水浴上蒸干，残渣加正已烷溶解作为供试品溶液；②取样品加正已烷超声提取，离心，取上清液置水浴上蒸干，残渣加正已烷溶解作为供试品溶液。结果以前述方法效果较好。展开系统曾分别试用以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）、石油醚（60～90℃），结果以为石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯（20∶1）分离效果较好。

3.2 采用薄层色谱法对骨刺风湿膏中的苍术进行定性鉴别，分离效果较为满意，专一性强，稳定性和重现性较好，空白对照无干扰，能为控制产品质量提供一个保证，但其他成分有待进一步研究探讨。

[1] 国家药典委员会.中华人部民共和国药典(一)[S]..北京:化学工业出版社,2005:附录ⅤⅠB.

[2] 孙长荣,催同淑.中药材理化鉴定[M].石家庄:科学技术出版社,1996:56.

[3] 国家药典委员会.中药薄层色谱彩色图集[M].广州:广东科技出版社,1993:46.

[4] 李薇,肖翔林,张丹雁,等.常用中药薄层色谱鉴定[M]. 北京:化学工业出版社,2004:141-142.

[5] 郑榕,冯鑫,房德敏.薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别[J].天津药学,2007,19(6):23-24.