微波辅助提取挥发油的研究进展

邹小兵， 陶进转， 夏之宁*， 蒋宏贵

（1.重庆大学化学化工学院，重庆 400030;2.重庆大学生物工程学院，重庆 400030）

挥发油，又称精油，存在于植物的特殊分泌组织中（如薄荷的腺毛、小茴香的油管、橘皮和丁香的油室等），主要含脂肪族、芳香族和萜类三大类化合物。由于挥发油的独特性、合成香料无法代替的天然芳香气味和药理作用，在食品、化妆品和医疗等行业有广泛的应用［1-5］。

传统的挥发油提取技术（如水蒸气蒸馏、压榨、溶剂萃取）能耗高、提取时间长、提取效率低、后处理过程复杂。新型的提取技术如超临界流体萃取、超声波萃取、微波辅助提取得到迅速发展。

2004年Chemat根据微波辅助提取植物成分的机理［6］，结合水蒸气蒸馏 （Hydro-distillation，HD）的提取原理，提出了一系列微波辅助提取挥发油技术［7-10］。此后不断有新的改进型微波辅助提取挥发油技术［11，12］的报道。微波辅助提取挥发油技术的最大特点在于微波的能量利用率高、提取速率快、得率高。由于微波的提取时间短，降低了挥发油的热降解、氧化的可能性，所得的挥发油气味芳香逼真。本文从提取机理、特点、技术研究进展及应用等四个方面对微波辅助提取挥发油进行综述。

1 提取机理

微波可以透过细胞壁，而直接作用于细胞内极性分子，导致细胞内部温度升高，使挥发性物质迅速汽化，细胞膨胀。当细胞内部压力大于细胞膨胀系数时，细胞壁发生破裂，挥发油从细胞内逸出。微波的这种内加热的方式，使细胞内传热和传质方向一致——同为由内向外，具有协同效应，加快了提取速率、缩短了提取时间［7，13］。

植物的腺细胞以内外两种腺体形式存在，外腺体皮薄容易被破坏。在微波作用下，外腺体的挥发油一般先于内腺体而被提取。微波提取动力学速率与时间关系研究表明，在植物中提取挥发油可分为三个阶段［14］。第一阶段:恒速提取外腺体的挥发油;第二阶段:提取速率下降，原因是外腺体的挥发油逐渐被提取，而内腺体挥发油由内向外扩散至植物表皮层;第三阶段:提取速率先逐渐升高后降低直至为零，此阶段提取已扩散至表皮层的挥发油。

电镜扫描发现，经过微波辅助提取后的植物细胞收缩、形态干瘪，说明细胞内部成分已被有效提取［7，13］。Iriti等［15］利用微波辅助提取熏衣草叶子的挥发油，考察了提取后的植物细胞形态。研究结果表明微波辅助提取的熏衣草叶子外腺体挥发油排空，且有少量的挥发油黏附在细胞的外壁。

2 特点

与传统水蒸气蒸馏（Hydro-distillation，HD）相比，微波辅助提取的挥发油特点见表1。从表1可以看出，两种方法提取的成分相同、得率约相等，不同的是成分的相对含量。微波辅助提取得到的挥发油中含氧化合物的相对含量高于HD提取的［16，17］。原因微波在较短的时间内提取挥发油，减少了挥发油在高温下经长时间提取而导致含氧化合物发生热解［18］、水解［19］、氧化［11］等反应，从而保持了挥发油的天然品质。而HD的提取温度较高，提取时间较长，致使挥发油外观与气味发生了显著变化［20］。

表1 微波辅助提取与水蒸气蒸馏提取比较

3 提取技术

根据提取时是否添加溶剂，微波辅助提取挥发油技术可分为添加溶剂的微波辅助提取与无溶剂的微波辅助提取两大类。其中，无溶剂的微波辅助在提取过程中避免提取植物与溶剂的直接接触，有效降低了挥发油水解的机率，极大地改进了微波辅助提取挥发油的效果。

3.1 添加溶剂的微波辅助提取技术 添加溶剂的微波辅助提取技术包括微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，MAE）与微波辅助水蒸气蒸馏（Microwave Assisted Hydro-distillation，MAHD）。在微波作用下，腺细胞破壁后，细胞内挥发油逸出并扩散至溶剂中。另外，在热的作用下，溶剂分子渗进细胞内萃取胞内挥发油。

3.1.1 微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，MAE）

MAE的提取挥发油工艺一般为:微波辐射植物→分离植物与溶液→分离溶剂与挥发油→得挥发油。随着提取的进行，细胞内外挥发油浓度达到平衡，不利于提取。改善此状态可通过更换溶剂建立新的提取体系［21，22］。MAE的提取体系包括敞开体系和密闭体系。在敞开体系中，为了防止因蒸汽压过大而使溶剂挥发、溅出，而实行间歇性的微波辐射［23］或采用回流提取方式。密闭体系的提取体系，可连续地接受微波辐射，操作较简单。

溶剂的极性影响提取效果［24］。具有一定介电常数的极性溶剂能较好地吸收微波能，但同时也减弱微波的穿透性，降低微波对细胞的作用，从而影响细胞破壁的效果［25］。对微波透明的非极性溶剂不仅能较好地溶解极性较弱的挥发油促进提取［26］，还能冷却挥发油从而降低提取体系的蒸汽压。张寒琦小组［27，28］选用密闭体系，在非极性溶剂中加入一种能够吸收微波的固体介质保证提取所需的温度。结果表明此方法溶剂用量少，得率较高。Paré等［29，30］提出了一种在密闭体系中利用非极性溶剂提取，提取后的溶剂将分离再循环使用。

MAE设备简单、提取完全［31］，但主要的缺点来源于挥发油与其它提取组分以及提取溶剂的分离。因为这种方法容易提取植物中的蜡质、色素和类脂等物质，溶剂与挥发油难以完全分离而使挥发油难以纯化;操作复杂，容易损失低沸点的成分而降低得率。

3.1.2 微波辅助水蒸气蒸馏（Microwave Assisted Hydro-distillation，MAHD）MAHD是利用微波辅助加热代替传统加热的水蒸气蒸馏技术［7］（如图1所示），它先从细胞内提取挥发油至细胞外的水相中。根据水蒸气蒸馏提取的原理，挥发油与水形成共沸物，被水蒸气夹带至挥发油测定器。这种通过回流收集挥发油除了直接把挥发油从提取物中与脂类物质分离外，还易于实现油水分离，解决了MAE溶剂萃取的操作复杂、溶剂残留等问题，后续分离纯化过程简单。

图1MAHD提取装置示意图

Taghi［7］利用MAHD与HD的提取百里香挥发油，两种技术提取的成分并无差异，说明微波辐射不改变挥发油的成分。但MAHD的提取时间是HD的一半，只提高了提取速率。Presti等［32］采用 MAHD、HD、超临界流体萃取、有机溶剂正己烷-丙酮（70:30）萃取等技术提取迷迭香挥发油。结果表明MAHD得到的含氧化合物居多。

Flamini等人［33］对MAHD技术进行了改进，将微波辐射源直接置于提取瓶内部，通过搅拌，植物能均匀地受到微波辐射。这种MAHD技术具有通用性强和价格便宜等优点，易于实现工业化生产。

采用MAHD的不足之处有:（1）极性水分子与挥发油的相容差，难于完全提取挥发油至水相中，导致提取效率降低;（2）挥发油的热敏性强，一些不稳定成分易发生水解或酯化反应生成二次产物，改变挥发油品质。

3.2 无溶剂的微波辅助提取技术

3.2.1 无溶剂微波辅助提取技术（Solvent Free Microwave Extraction，SFME）Chemat于2004年提出了常压下的无溶剂微波提取（Solvent Free Microwave Extraction，SFME）［8］，其提取装置与MAHD相同。SFME在提取过程中，无需加任何溶剂，微波直接辐射植物细胞并使其破壁，由植物自身的水分作为夹带剂进行提取。因此，SFME提取的植物须含一定水分，对于提取干植物则需将植物浸泡或喷水等预处理。

影响SFME的参数主要有微波辐射功率、提取时间和植物的含水量，3个因素均影响成分的相对含量。微波辐射功率决定达到水的沸点所需要的时间和蒸气的速率，但功率过高不利于挥发油的收集;提取时间是影响挥发油热解、氧化的重要因素;植物的含水量是破坏细胞壁快慢的关键，但植物含水量越多，导致提取体系的含水量也越多，增大挥发油的水解机率。Lucchesi等［34］在提取干豆蔻的挥发油实验发现:在功率为250 W、豆蔻含水量为52.00%的条件下，挥发油的主要成分1，8-桉油素的含量与提取时间成正比，而另一成分α-萜品醋酸酯的含量与提取时间成反比;在功率为340 W、豆蔻含水量为38.00%的情况下，1，8-桉油素的含量与提取时间成反比，而α-萜品醋酸酯含量与提取时间成正比。

宁洪良等［35］采用SFME与MAHD两种提取技术提取了干花椒挥发油，考察了提取体系的含水量对得率的影响。在相同时间内，对于含水量为60.00%花椒，SFME的得率是MAHD的1.43倍。说明提取体系含水量过大，不仅减弱微波的穿透性影响提取，还会增大挥发油在水中的扩散，造成提取体系的气液相达到平衡时难以提取挥发油。

SFME的提取还与植物的形态有关。Lucchesi等［36］提取了三种植物形态不同的印度藏茴香、小茴香和八角茴香的挥发油。研究表明:颗粒较小的印度藏茴香和小茴香挥发油的得率较高，说明SFME有利于提取颗粒较小植物中的挥发油。

3.2.2 改进型的无溶剂微波辅助提取技术 （Improve-SFME，I-SFME） 张寒琦小组［11，37，38］在 SFME 技术的基础上提出了一种有利于提取干植物的挥发油的改进型无溶剂微波辅助提取技术（Improve-SFME，I-SFME），其加入一种能够吸收微波的固体作为加热介质，在短时间内使提取体系达到提取所需的温度。目前，采用的微固体介质有石墨（GP）、羰基铁粉（CIP）、活性碳（ACP）。在同样的提取条件下，GP在45 s内达到提取体系所需温度，CIP需55 s，ACP需65 s［37］。

SFME与I-SFME通过减少提取体系的含水量降低挥发油水解反应的机率，但与此同时提取体系中的水又可阻止挥发油与氧接触使成分氧化的机率变小［38］。汪子明等［11］以I-SFME（30 min）、SFME（50 min）、MAHD（90 min）和HD（180 min）四种技术提取干孜然芹和干花椒的挥发油。研究结果表明提取体系含水量最少的I-SFME，得到孜然芹挥发油中的长叶薄荷酮和花椒挥发油中的β-萜品醇两种氧化产物的含量最高;孜然芹挥发油中的水解产物α-丙基-苯丙醇随提取时间和提取体系的含水量的增高而增大。

3.2.3 水扩散-重力沉降微波辅助提取（Microwave Hydrodiffusion and Gravity，MHG）SFME在没有一定水蒸气作为携带剂，收集时需额外消耗能量使挥发油至冷却装置，在较低功率难以收集挥发油。Viana［12］于2008年提出的水扩散-重力沉降微波辅助提取（Microwave Hydro-diffusion and Gravity，MHG）可改善此问题。MHG的收集装置在微波反应器的下方（如图2所示）。挥发油通过重力作用顺着提取瓶口往下流并及时被冷却、收集。与其它微波辅助提取技术相比，MHG的特殊收集方式使其在15～20 min内可完成提取［39，40］。

MHG提取的挥发油在气味和成分的相对含量上与压榨法提取较相近，证明了MHG不改变挥发油的成分。Bousbia等［39］还用相同的方法提取迷迭香挥发油，成分的相对含量表明MHG更易提取迷迭香中极性较高的含氧化合物。

图2 MHG提取装置示意图

图3 MASD提取装置示意图

3.2.4 微波快速蒸汽提取（Microwave Accelerated Steam Distillation，MASD）MASD在于提取瓶中增加了聚四氟乙烯网孔隔板把水和植物分开（如图3所示），避免了水与植物直接接触。水蒸气穿过植物，对挥发油起到携带作用。MASD与普通蒸气蒸馏（Steam Distillation，SD）提取技术相比，具有快速高效等特点。Chemat等［9］以MASD和SD两种技术提取了熏衣草的挥发油，而MASD提取10 min与SD提取90 min的得率相当。

MHG与MASD通过外力的作用使挥发油在较短时间内与提取体系分离，降低了挥发油的热解反应。

3.3 其它 在无溶剂微波辅助提取中，通入气流可加快挥发油的导出［41］。以气体作溶媒，通过改变气体的种类、极性、压力可提取不同植物中挥发油［42］。但常规的冷凝收集不完全，导致气体的排放带走部分挥发油。芳香捕获剂吸附挥发油，能达到使挥发油与气体分离的目的。郑福平等［43-44］使用聚焦微波通入气体提取，以活性碳吸附收集挥发油。这种无溶剂微波辅助提取称为微波加热吹气吸附提取技术。

表2 不同种微波辅助提取挥发油技术在提取同一种植物挥发油的应用

SFME技术的发展潜力大，与其他萃取技术联用在线提取、富集挥发油更加简单快速［45，46］，可收集到更多成分。郁颖佳等［47］结合SFME与顶空固相微萃取（HS-SPME）两种技术提取干红花的挥发油。GC/MS分析结果表明，HS-SPME/SFME比HD技术多提取了14种成分。

（续表2）

4 应用

微波辅助提取技术广泛应用于挥发油的提取，目前报道的提取植物涵盖唇形科、芸香科、木兰科、姜科、伞形科、菊科和樟科等富含芳香油的植物。

不同微波辅助提取技术提取同一植物挥发油的主要成分见表2。不同的微波辅助提取技术提取相同产地、相同植物挥发油，得到的成分基本相同;但由于植物的产地不同或植物干湿状态（在干燥过程中损失了部分的挥发油）等因素，导致采用相同的微波辅助提取技术得到挥发油的主要成分和成分含量也不尽相同。另外，由于提取技术的显著差异性，也会导致不同种提取技术得到不同的主要成分。

5 结论与展望

微波辅助提取作为一种节能、高效、提取植物高品质挥发油的新技术，在植物开发与中药现代化中仍有很大的发展空间。无溶剂的微波辅助提取技术有向多元化发展的趋势，像装置的自动化、与其他前处理技术在线联用等，如与固相微萃取或液相微萃取联用，实现挥发油提取和成分分析的连续操作。这种联用技术亦用于提取食品中的农药，环境污染物等具有挥发性的痕量物质，扩大了微波辅助提取挥发油技术的应用范围。

另外，如何避免挥发油在提取过程中发生的化学反应;发挥微波在加热原理和提取机制上的优势，研究和开发新的提取技术和装置等，在今后的一段时间内，仍然是天然产物提取、乃至分离科学与技术研究的一个热点。

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