Co-7Al-7V新型钴基高温合金热变形微观组织演变

摘 要：对新型钴基高温合金Co-Al-V合金进行高温热压缩变形实验，实验变形温度为800 ℃～1 050 ℃，应变速率为0.001～1 s-1.实验结果表明在低温低应变速率（800 ℃，0.001 s-1）、较低温较高应变速率（950 ℃，0.1 s-1）和高温高应变速率（1 050 ℃，1 s-1）时，合金发生动态再结晶后出现孪晶，流变应力曲线也表现出达到峰值后先下降再上升的趋势，在变形温度为800 ℃和950 ℃时，高应变速率下更容易出现孪晶，随着应变速率降低，动态再结晶程度逐渐变高，在变形温度为1 050 ℃时，低应变速率下容易出现孪晶，随着应变速率的降低，动态再结晶程度逐渐降低.随着变形温度的升高，动态再结晶程度变高，再结晶晶粒尺寸逐渐变大.通过对EBSD测试结果分析，高温低应变速率（1050 ℃，0.001 s-1）条件下的再结晶晶粒尺寸相较于高温高应变速率（1 050 ℃，1 s-1）条件下的更大，高温下的孪晶界以Σ3边界为主，并且高温下应变速率越低，Σ3边界分数越高.为优化新型钴基高温合金的加工工艺提供理论依据.

关键词：新型钴基高温合金； 流变应力； 再结晶； 孪晶

中图分类号：TG132.3

文献标志码： A

Microstructual evolution of Co-7Al-7V novel cobalt-based superalloy during hot deformation

LIANG Ze-teng， HE Ning， HAN Zheng， LIU Jin-rong， LU Xing-yu， LI Yuan-bo， LI Yu-zhi*

（College of Mechanical and Electrical Engineering， Shaanxi University of Science amp; Technology， Xi′an 710021， China

）

Abstract：Thermal compression deformation experiments were conducted on a novel cobalt-based Co-Al-V superalloy.The deformation temperature was in the period of 800 ℃ and 1 050 ℃，and the strain rate varied from 0.001 to 1 s-1.The experimental results indicate that twins occurred after dynamic recrystallization of the alloy at low temperatures and low strain rates （800 ℃，0.001 s-1），at moderate temperatures and higher strain rates （950 ℃，0.1 s-1），as well as at higher temperatures and higher strain rates （1 050 ℃，1 s-1）.The flow stress curves exhibited a trend of initially decreasing after reaching a peak，followed by an increase.At 800 ℃ and 950 ℃，twins were more easily formed under high strain rates.As the strain rate decreased，the degree of dynamic recrystallization gradually increased.At 1 050 ℃，twins were prone to formation at low strain rates，and the degree of dynamic recrystallization also decreased as the strain rate decreased.With the increase of deformation temperature，the degree of dynamic recrystallization increased，and the grain size of the recrystallized grains gradually became larger.Analysis of the EBSD test results revealed that the grain size of the recrystallized grains under high-temperature and low strain rates （1 050 ℃， 0.001 s-1） conditions was larger compared to that under high-temperature and high strain rates （1 050 ℃，1 s-1） conditions.The twin boundaries at high temperatures were majorly Σ3 boundaries，and the fraction of Σ3 boundaries increased with decreasing strain rate at high temperatures.These findings provide a theoretical basis for optimizing the processing technology of the novel cobalt-based high-temperature alloy.

Key words：novel cobalt-based superalloy； flow stress； recrystallization； twin

0 引言

新型钴基高温合金是航空航天等领域使用的重要高温结构材料，随着航空航天的发展，对发动机材料高温稳定性的要求更严格更高［1，2］.2006年，Sato等［3］在Co-Al-W基合金体系中发现了γ′-Co3（Al，W）相，其溶解温度达到了990 ℃，代表γ′强化相有望实现高承温和高环境抗力的结合.

目前，对于新型钴基高温合金的研究主要集中于多种合金元素对组织与性能的影响［4-9］，大量难熔重金属的添加，使得合金密度大，比强度减少，不利于推重比提高.因此，本文设计出成分为Co-7Al-7V的轻量化合金，通过热变形压缩试验研究合金在不同变形条件下的热变形行为，分析热变形过程的真应力-应变曲线，以及变形工艺参数对微观组织的影响，分析合金高温变形时的微观组织的演变规律，为该类合金微观组织与性能的调控奠定理论基础.

1 实验部分

1.1 实验材料

实验所用的原材料均通过氩气保护电弧熔炼法制备，制备了重量为200 g的Co-7Al-7V合金，将每个铸锭都倒置反复熔炼5次以保证各元素混合均匀，化学成分如表1所示.

1.2 实验方法

实验用原材料为200 g的合金铸锭，对铸锭进行热处理使合金组织均匀化，选取固溶温度为1 300 ℃，时间为12 h，升温时间为70 min，最后采取随炉冷却，对热处理后试样用砂纸从150目数磨至5 000目数后经电解抛光液V（HClO4）∶V（C4H10O）∶V（CH3OH）=5∶35∶60的电解抛光后，进行SEM组织观察与分析.

将铸锭加工成φ6×9 mm的标准圆柱体热压缩试样，在UTM5105电子万能试验机上进行单道次热压缩实验，用细砂纸将试样的两端磨平，用石墨对试样的两端进行润滑处理，实验方案设定如下：应变速率为0.001 s-1、0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1；变形温度为800 ℃、950 ℃、1 050 ℃，变形量为50%.压缩结束后水冷，以保留高温变形时的组织.将变形后的试样沿轴向对称对半切开，在砂纸上从150目数磨至5 000目数，经机械抛光后，在光学显微镜（OM）下观察金相组织，并对高温下的低应变速率和高应变速率变形试样进行研磨抛光，抛光液选用V（HClO4）∶V（C4H10O）∶V（CH3OH）=5∶35∶60配制，通过TECSAN MIRA3设备进行EBSD测试，之后利用Channel 5软件对EBSD测试结果进行处理分析.

2 结果与讨论

2.1 原始铸态组织和热处理后组织

图1为合金原始铸态显微组织和热处理后晶粒内部γ/γ′两相的显微组织.

图1（a）为合金的原始铸态组织，其组织呈现紧密分布的枝晶结构，通过Image Pro Plus测得其平均晶粒尺寸为286 μm.图1（b）中所示为合金热处理后显微组织，γ′相整体呈现椭圆形，尺寸细小，分布密集，体积分数较大.

2.2 真应力-真应变曲线

图2所示为变形50％后的Co-7Al-7V合金在变形温度为800 ℃、950 ℃和1 050 ℃时不同应变速率下的真应力-应变曲线［10］.由图2（a）可知，在变形温度为800 ℃时，应变速率为1 s-1、0.1 s-1和0.01 s-1的条件下，合金开始变形时出现加工硬化现象，流变应力到达峰值后，即趋于稳定，由于变形速率较高，未发生明显软化，在应变速率为0.001 s-1的条件下，应变量为0.2时流变应力即达到了峰值，随后应力缓慢下降，发生动态回复软化，在变形量为0.5时流变应力逐渐上升，随后试样发生断裂，说明Co-7Al-7V合金在低温低应变速率下塑性较差.

由图2（b）可知，在变形温度为950 ℃，应变速率为1 s-1的条件下，合金在应变量为0.4时达到峰值应力，之后流变应力趋于稳定，应变速率为0.1 s-1时，变形量为0.2时达到了峰值应力，当应变速率进一步降低，其峰值应力出现的时机也进一步提前.

由图2（c）可知，在变形温度为1 050 ℃时，应变速率为1 s-1的条件下，合金在应变量为0.2时达到了峰值应力，随着应变速率降低，峰值应力出现变早，并且有轻微上升趋势，没有出现明显的软化行为，相较于变形温度为950 ℃，其整体的峰值应力都出现较早，这是因为温度升高，使得动态再结晶更早地达到了形核条件，软化现象出现更早［11-14］.同时，由于变形温度高于合金的γ′相固溶温度，γ′相发生溶解，强化作用消失.

Co-7Al-7V合金在低于合金γ′相固溶温度发生变形时，在高应变速率下仅有加工硬化趋势，而在低应变速率下更容易发生再结晶；相反，在高于γ′相固溶温度发生变形时，在较高应变速率下更容易发生再结晶.由于细小密集的γ′相对位错运动具有强烈的钉扎作用，在γ/γ′界面处聚集大量位错，在较低温度变形时变形抗力较高，峰值应力也较高，再结晶形核需要较长时间.在γ′相固溶温度以上，γ′相大量溶解，强化作用消失，峰值应力减小，再结晶形核较快，在高速变形时即可充分完成再结晶.

2.3 微观组织演变

2.3.1 应变速率对合金微观组织的影响

图3为Co-7Al-7V合金在变形温度为800 ℃时不同应变速率下的微观组织图.由图3（a）可知，应变速率为0.001 s-1的条件下，热变形组织由变形晶粒和细小的再结晶晶粒组成，再结晶优先在晶界处发生，主要由于晶界处有高位错密度以及大角度晶界，满足动态再结晶的形核条件［15-18］，结合图2（a）中曲线，动态再结晶于晶界形核，流变应力达到峰值后开始下降，动态再结晶晶粒生长过程中出现孪晶，发生孪晶硬化，曲线持续上升.

由图3（b）可知，应变速率为0.01 s-1时，细长孪晶从变形晶粒内延伸出来，并未观察到动态再结晶组织；由图3（c）可知，应变速率为0.1 s-1时，热变形组织由变形晶粒组成，未发现动态再结晶晶粒，这与图2（a）中显示的流变应力曲线变化一致.

由图3（d）可知，在应变速率为1 s-1时，热变形组织中出现了细小的孪晶，结合图2（a）中所示，由于孪晶硬化效果，其峰值应力相较于低应变速率时有所提高.上述分析表明，Co-7Al-7V合金在变形温度为800 ℃时，在低应变速率下发生再结晶之后产生孪晶，在高应变速率下更容易产生孪晶，且低应变速率下的再结晶程度较高.

图4为Co-7Al-7V合金在变形温度为950 ℃时不同应变速率下的微观组织图.由图4（a）可以看出，在应变速率为0.001 s-1时，晶粒沿着压缩垂直方向变形，出现长条状的变形晶粒，再结晶晶粒形成时，出现孪晶，位错塞积一部分形成亚晶胞作为再结晶的形核点，一部分以孪晶的形式抵消，再结晶的软化效应不足以抵消孪晶界处位错塞积的硬化效应，结合图2 （b）曲线，合金未出现明显的软化现象.

如图4（b）所示，应变速率为0.01 s-1时，晶界处发生动态再结晶，且再结晶晶粒内部出现少量孪晶，结合图2（b）中曲线，流变应力达到峰值后趋于稳定，动态软化和加工硬化达到了平衡；如图4（c）所示，应变速率为0.1 s-1时，动态再结晶程度进一步减少，热变形组织中出现再结晶晶粒和孪晶，结合图2（b）中流变应力达到峰值后先减小后上升，说明再结晶发生后出现孪晶，和图2（a）中应变速率为0.001 s-1的曲线表现出同样的变化趋势.

如图4（d）所示，应变速率为1 s-1时，孪晶明显增多，和图2（b）中流变应力的变化趋势保持一致，进一步说明低温高应变速率下更容易产生孪晶［19］.上述分析表明，在变形温度为950 ℃时，合金在高应变速率下更容易产生孪晶，这和变形温度为800 ℃下规律相似，在低应变速率下再结晶程度更高.

图5为Co-7Al-7V合金在变形温度为1 050 ℃时不同应变速率下的微观组织图.由图5（a）和图5（b）可以看出，应变速率为0.001 s-1和0.01 s-1时，观察到热变形组织中仍有变形晶粒，且孪晶较多，说明在高温变形时低应变速率下更容易出现孪晶而非再结晶晶粒，这与低温下的规律正好相反，孪晶界处位错塞积效果造成合金持续硬化，和图2（c）中流变应力持续上升的变化趋势保持一致.

由图5（c）可以看出，应变速率为0.1 s-1时，再结晶程度进一步增加，但仍有部分孪晶出现，结合图2（c）中流变应力达到峰值应力后趋于稳定，其位错塞积产生的加工硬化效果和再结晶软化效应基本持平.

如图5（d）所示，当应变速率为1 s-1时，观察到热变形组织基本完全再结晶，没有变形晶粒存在，但仍有少量孪晶出现，结合图2（c）曲线，流变应力达到峰值后迅速下降而后上升，说明流变应力达到峰值后再结晶的软化效果要明显大于位错塞积产生的加工硬化效应，合金完全再结晶之后，孪晶硬化效果显著，曲线持续上升，并且通过Image Pro Plus测得平均晶粒尺寸为61 μm，远小于图1（a）所示铸态组织平均晶粒尺寸，变形后的晶粒尺寸发生明显细化.上述分析表明，Co-7Al-7V合金在1 050 ℃的高温下发生变形，在高应变速率下的再结晶程度高，再结晶晶粒内产生孪晶的比例较低；而在低应变速率下的再结晶晶粒中更容易产生孪晶.在800 ℃较低温度变形时情况与高温相反，在低应变速率下再结晶程度更高，但高应变速率下再结晶晶粒中更容易产生孪晶.

2.3.2 变形温度对合金微观组织的影响

前述所示的图3、图4和图5为Co-7Al-7V合金在变形温度为800 ℃、950 ℃和1 050 ℃时不同应变速率下的微观组织图.由图3可以看出，当变形温度为800 ℃时，再结晶晶粒的平均尺寸偏小，随着变形温度的提高，再结晶晶粒的尺寸明显变大，且晶粒的均匀性逐渐增加，变形温度达到1 050 ℃时，已经超过了γ′相的固溶温度，γ′相迅速溶解，此时γ′的强化作用基本消失，其对晶界迁移的阻碍作用减弱［20-22］，对再结晶晶粒的长大不再有明显的抑制效果，再结晶晶粒尺寸迅速变大［23-25］.综上所述，在Co-Al-V合金中，随着变形温度升高，动态再结晶程度变高，晶粒尺寸变大.

2.3.3 应变速率对孪晶组织演变的的影响

图6为Co-Al-V合金在高温高应变速率（1 050 ℃，1 s-1）和高温低应变速率（1 050 ℃，0.001 s-1）下的晶界取向差角分布图和孪晶分布图.由图6 （a）可以看出，在高温高应变速率（1 050 ℃，1 s-1）条件下，其中大角度晶界的比例为51.34%，小角度晶界比例为48.66%，晶粒生长过程中界面能降低，导致Σ3、Σ9和Σ27晶界出现，Σ3、Σ9和Σ27晶界的分数分别为25.01%、1.04%和0.45%，其中Σ3晶界较多，Σ9和Σ27晶界比例较少.

如图6（b）所示，在高温低应变速率（1 050 ℃，0.001 s-1）下，大角度晶界大幅度增加，比例为95.06%，小角度晶界比例为4.94%，亚晶一般属于小角度晶界，高应变速率下的小角度晶界明显多于低应变速率下，Σ3、Σ9和Σ27晶界的分数分别为55.76%、2.69%和0.79%，相较于高应变速率下的孪晶界明显增多，在高温低应变速率下，其Σ3晶界的密度更高［26］，结合图5分析，说明在高温低应变速率下孪晶更易产生.

3 结论

通过对Co-Al-V合金进行热压缩变形试验，得到了以下结论：

（1）Co-7Al-7V合金的原始铸态组织呈现紧密分布的枝晶结构.Co-7Al-7V合金的γ′相呈现出紧密的椭圆形的组织状态.

（2）在热压缩变形过程中，Co-7Al-7V合金在变形温度为800 ℃时，低应变速率下容易发生软化；在变形温度为950 ℃时，应变速率为0.1 s-1的条件下出现软化后硬化现象；在变形温度为1 050 ℃时，在高应变速率下容易发生软化，在低应变速率下表现出持续硬化.随着变形温度升高，流变曲线的峰值应力逐渐降低.

（3）变形温度和应变速率对Co-7Al-7V合金微观组织有显著影响，变形温度为800 ℃和900 ℃时，高应变速率下孪晶更容易出现，随着应变速率的降低，再结晶程度逐渐变高；变形温度为1 050 ℃时，低应变速率下孪晶更容易出现，随着应变速率的升高，再结晶程度逐渐变高.合金在高温变形下的孪晶界主要为Σ3晶界，应变速率越低，Σ3晶界的密度越高.

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【责任编辑：陈 佳】