粉煤灰对膨胀土未冻水含量的影响

李湘炜　姚亚锋　樊华　林键

摘 要：为探究冻融循环条件下粉煤灰对膨胀土未冻水含量的影响，利用低场核磁共振（nuclear magnetic resonance， NMR）技术对不同粉煤灰掺量（3%、6%、9%、12%和15%）的改性膨胀土进行T2谱测定，分析不同温度下改性膨胀土的孔隙结构变化特征，并得出不同粉煤灰掺量的改性膨胀土未冻水含量的变化规律。试验结果表明：改性膨胀土相较于原状土，微、小孔隙的孔径分布在掺灰比为9%的试样出现降低，其余掺灰比的试样出现增长，掺灰比为6%的试样最显著；中孔隙增幅最显著的是掺灰比为12%的试样，大孔隙增幅最显著的是掺灰比为3%的试样；在冻结过程中，掺灰比为9%的试样未冻水含量在下降阶段变化最快，在融化阶段变化速率最慢；掺入粉煤灰降低了土壤的相变温度，且抑制土体冻结过程中的未冻水含量。

关键词：核磁共振（NMR）；未冻水；改性膨胀土；冻融循环

中图分类号：TU445 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.02.006

0 引言

膨胀土是一种由强亲水性的蒙脱石、伊利石等矿物成分组成的特殊黏土[1]，因其具有吸水膨胀、失水收缩的性质，常导致路基下沉、边坡塌陷、滑坡等灾害。在工程建设过程中，改良法、换填法、表水处理法等被广泛应用，其中水泥、粉煤灰、石灰、风化砂、纤维是改良法最常用的材料。其中，粉煤灰加入土中会与水分发生水合作用和絮凝作用，水合作用消耗土体水分，同时提升了土体强度；而絮凝作用的直接效果是使得土颗粒间距变小，产生土颗粒絮凝结团现象，对膨胀土进行填充[2-7]。冻土是一种复杂的组合体，它主要由土矿物颗粒、固态冰、未冻水、气体组成。在膨胀土冻结过程中，因具有土矿物颗粒表面能，土壤中的水并未全部转化为固态冰，未冻结部分的水称为未冻水，未冻水含量对土体结构影响的研究已经相当成熟[8-10]。

粉煤灰的改性效果显著[11-12]，受到众多学者关注。兰常玉等[13]通过研究粉煤灰掺入量、循环次数、动荷大小、围压等对改性膨胀土体强度的影响，得出粉煤灰改良的非饱和膨胀土没有显著的屈服特征。郝建斌等[14]通过开展素膨胀土、粉煤灰改良土和粉煤灰-剑麻纤维复合改良土的无侧限抗压强度试验和干湿循环试验，发现粉煤灰改良土和粉煤灰-剑麻纤维复合改良土均能有效提高土体的无侧限抗压强度和抗变形能力。傅乃强等[15]通过开展无侧限抗压强度试验，研究粉煤灰、玄武岩纤维对膨胀土的改良效果，试验发现掺入粉煤灰能够提高土体的强度。在路基冻结过程中，土体冻胀变形受水分迁移的直接影响，因此，探究改性膨胀冻土未冻水含量演变规律可以在一定程度上减轻或避免冻融带来的影响。刘波等[16]通过测量土样中心温度-时间变化曲线建立计算模型，并拟合得出对流传热系数、粉土冻结点。孟祥传等[17]采用测温法及核磁共振（nuclear magnetic resonance， NMR）法测量不同浓度盐溶液饱和粉土的冻结温度并得到其冻结特征曲线，研究初始含盐量对冻结温度及未冻水含量的影响。谭龙等[18]利用核磁共振技术测试不同土质、不同离子浓度的饱和试样的未冻水含量，分析了冻融过程中未冻水在孔隙赋存分布情况，并探讨了冻融过程中出现的滞后作用。罗豪良等[19]通过测试冻土的电导率，探究了冻土中电导率对温度、含水率的响应规律，并基于冻土导电理论建立冻土未冻水含量的电导率模型。宋勇军等[20]对完整与双裂隙砂岩进行冻融循环试验，试验证明未冻水含量随温度降低呈指数型衰减。秦雷等[21]利用核磁共振技术研究冻结态饱水烟煤融化过程孔隙特征，得出煤体在融化过程中小孔隙先融化，中大孔隙后融化。

综上所述，目前关于未冻水含量的研究主要集中在未作改性处理的土壤。改性处理使得土体原有孔隙结构发生变化，由于未冻水含量受土体孔隙结构的影响，因此，探索冻融循环条件下改性膨胀土中未冻水的动态分布及滞后现象，对揭示改性土冻胀、融沉规律提供试验参考。本文基于低场核磁共振技术探究不同掺灰比的粉煤灰改性膨胀土对未冻水含量的影响，结合测量所得的孔径分布结果，研究粉煤灰对土体内部孔隙结构的影响及相同温度点的冻融循环条件下的粉煤灰对未冻水含量变化特征的影响规律。

1 试验过程

1.1 试验材料

本试验膨胀土试样来自合肥地铁某号线一期工程的粉质黏土，其深度为5.5～5.7 m，基本物理参数见表1。

试验所需试样以表1中的物理参数为指标，具体参数为：含水率为20%、干密度为1.64 g/cm3、高度为39.0 mm、直径为21.4 mm。操作方法如下：取100 g烘干粉质黏土粉末平铺于干燥的塑料盘中，用噴雾瓶喷洒20 g蒸馏水后装入密封袋中静置24 h，静置完成后取28 g土样装入聚四氟乙烯试样盒中，利用静压机将试样压至39.0 mm。重复上述操作，制作其他所需试样。

1.2 试验方法

本试验采用低温恒压核磁共振技术检测不同掺灰比下的粉质黏土在冻融循环过程中未冻水含量变化。仪器的磁场强度为（0.50±0.08）T，仪器主频率为21.3 MHz。因本次试验设定的含水量未达到饱和，核磁共振技术所得结果非土体内部全部孔隙结构，故在冻融循环试验开始前设置一组饱和试样组用以探究粉煤灰的掺入对膨胀土体内部结构的影响，具体操作方法如下：用上述制样方法制作所需试样，将制好的试样放入真空加压饱和装置中静置24 h，其中加压装置压力值设定为-0.1 MPa，待饱和过程结束，取出试样并擦干试样盒表面多余水分，放入仪器探头中测试核磁信号。

试验开始之前先开启射频及磁体恒温系统（磁体维持在（32.00±0.01）℃），将标样放入夹持器当中，选择FID序列寻找中心频率后将导液管与夹持器相连接，通过低温恒压槽（槽体中液体为硅油）控制连通的导液管的温度（导液管液体为氟化液），为试样创造不同的温度环境，确保所测得未冻水含量的准确性，正温度点稳定后至少维持2 h，负温度点稳定后至少维持3 h。当样品温度达到相应的维持时长后，选取系统中的CPMG序列进行采样，重复上述操作，待所需的温度点采集完毕，将试样拆卸下来，保存数据，关闭实验仪器。本次试验所设置的温度区间为-15～15 ℃，温度梯度为1～5 ℃。具体试验研究过程示意图如图1所示，试验温度设置如图2所示。

2 试验结果与分析

2.1 粉煤灰对膨胀土孔隙结构影响分析

由核磁共振技术原理可知，试验中测试所得试样孔隙水横向弛豫时间T2与其所在的孔隙结构直接相关，即土体中液态水的T2可以直接反映孔隙结构，二者存在下列关系[22-23]：

参考已有的土颗粒分类方法[24]，将试验所得的土体孔隙依据孔径（r）大小划分为4类：微孔隙（r＜0.010 μm）、小孔隙（0.010≤r＜0.400 μm）、中等孔隙（0.400≤r＜4.000 μm）、大孔隙（r≥4.000 μm），并繪制孔隙曲线。

图3为原状土及其他掺灰比例下试样的孔隙结构分布曲线。可看出，加入不同比例的粉煤灰对土样孔隙发生了如下变化：

1）在主峰峰型中，即微、小孔隙，改性土孔径分布峰值有不同程度的变化。不同掺灰比（9%除外）的改性土相较于原状土有明显增大，增幅为2.06%～23.56%，增幅最显著的是掺灰比为6%的试样，掺灰比为9%的试样则出现降低，降幅为7.28%。原状土峰值对应孔隙结构半径为0.015 μm，改性土峰值对应孔隙结构半径为0.017～0.020 μm，改性后土样的主峰点所对应的孔隙结构半径相比于原状土，主峰峰点右移。

2）在次峰峰型中，即中、大孔隙，改性土孔径出现2个峰，掺灰比为9%的试样与原状土相近，其余掺灰比试样的峰值相比于原状土样有明显增大。在孔隙结构半径为0.400～≤10.000 μm、10.000<～100.000 μm的孔隙中，改性土孔径分布范围分别约为0.11%～0.13%、0.05%～0.11%，相比于原状土，孔隙体积占比分别为0.03%、0.02%，增幅范围分别约为266.67%～333.33%、150.00%～450.00%；中孔隙增幅最显著的是掺灰比为12%的试样，大孔隙增幅最显著的是掺灰比为3%的试样。

在土的冻结过程，温度与未冻水含量之间的关系可用冻结特征曲线表示，孔隙的大小以及孔隙结构的差异受土体结构形态的影响，也是表征土体结构特征的重要指标，因此，孔隙结构与冻结特征曲线紧密相关。结合未冻水含量分析可知，冻结特征曲线产生变化的根本原因是粉煤灰的加入使得粉质黏土的孔隙结构发生了变化。

2.2 冻融过程孔隙变化

在不同温度下，原状土及不同掺灰比的改性土在冻融循环过程中的孔径分布如图4所示。

对比图4（a）、（b）、（c）可知，试样在冻结过程中，微、小孔隙及中、大孔隙的孔径分布峰值都明显降低，其中原状土的微、小孔隙降幅约为84.72%，改性土微、小孔隙降幅范围约为84.40%～87.90%；在中、大孔隙范围中，原状土由0.021%降至0.014%，降幅约为33.33%，改性土由0.007%～0.145%降至0.002%～0.016%，降幅范围约为55.03%～89.34%，变化最显著的是掺灰比为6%的试样。当融化过程结束后，对于微、小孔径分布峰值，原状土下降了2.800%，改性土降幅范围约为2.91%～12.24%，变化最显著的是掺灰比为12%的试样；对于中、大孔隙的孔径分布峰值，原状土由0.021%增长至0.050%，改性土由0.007%～0.145%增长至0.026%～0.346%，变化最明显的是掺灰比为6%的试样。试验结果表明，冻融循环过程结束后土体孔隙结构因冻胀作用发生明显的改变，究其原因，冻胀力的作用使得原有孔隙产生次生孔隙，且随着温度继续降低，冻胀力持续增大使得次生孔隙直径变大。

2.3 未冻水含量分析

2.3.1 首峰点信号校正

核磁共振的工作原理是检测试样中液态水的氢离子信号，所以在负温区所测得的核磁信号为未冻水中的氢离子信号；但核磁共振试验所得的直接结果是不同弛豫时间下的核磁信号强度，并非未冻水含量的具体数值，在测试过程中，水的密度不会发生改变，单位体积内的氢离子也不会发生变化，所以试验所得的核磁共振信号强度与氢离子信号强度成正比，即核磁信号强度与未冻水含量成正比，但所得结果并非是未冻水含量的直接数值，则需对回拨串曲线的首峰点进行计算[18]。

式中：ω为未冻水含量；[Ai]为各温度下测得的信号值；a、b为所选标线参数；m为试样质量；[Va]为试样体积。

由于测得的信号在正温区随温度降低存在线性增长现象，需对所得信号进行校正，本文采用理论校正系数和实测校正系数拟合出线性方程对首峰点信号进行校正，具体操作步骤如下：

Step 1 将试验所设置的温度由摄氏度（℃）转化为热力学温度（K），用所设的最高温除以正温区其他温度得到的一系列大于1的系数，利用此组系数拟合出理论校正线性方程；

Step 2 用正温区其他温度点所测得的信号值除以初始温度信号值，得出一系列大于1的系数，利用此组系数拟合得到拟合度较高的实测校正系数，将理论校正系数作为横坐标，实测校正系数作为纵坐标，拟合出二者关系线性方程；

Step 3 最后将实测温度数值代入此线性方程得到校正后的核磁信号值。

对首峰点信号校正过后，基于FID曲线首峰点值与未冻水含量成正比，通过标定获得核磁共振信号强度与未冻水含量的对应关系为：

[y=830.76x-77.16]， （4）

式中：[y]为核磁信号强度；[x]为未冻水含量。

2.3.2 未冻水含量结果分析

图5为各掺灰比试样的未冻水含量变化图。由图5可知，在正温区间中，土体中的水均以液相存在，在土体的降温冻结过程共经历3个阶段：

1）在Ⅰ阶段（-1～0 ℃）中，温度低于0 ℃，试样中的液态水处于一种亚稳定状态，还未发生相变，此阶段称为过冷阶段。

2）在Ⅱ阶段（-5～<-1 ℃）中，温度持续降低达到相变温度之后，试样中的液态水迅速结冰，未冻水含量明显降低，此阶段称为迅速下降阶段。

3）在Ⅲ阶段（-15～<-5 ℃）中，温度继续下降，土体中的未冻水含量的变化趋于稳定，此阶段称为稳定阶段。

值得注意的是相比于冻结过程，升温融化过程不存在与过冷阶段相似的过热阶段，其主要分为2个阶段：

1）在起初较低温区间，未冻水含量随温度升高而增大，但涨幅较小，此阶段称为缓慢融化阶段。

2）当温度持续上升，高于冻结温度时，该阶段未冻水含量随温度升高的涨幅较为明显，直至土体中的冰完全融化，此阶段称为迅速融化阶段。

在上述各阶段中存在以下规律：

1）在土体的冻结过程中，掺灰的试样由Ⅰ阶段进入Ⅱ阶段的过冷温度低于原状土试样过冷温度，且随掺灰比的增大而减小，最低的过冷温度出现在掺灰比为15%的试样。

2）在Ⅱ阶段中，未冻水变化率代表液态水结晶成冰的变化速度，由图5可知，结冰速度受掺灰比的影响，与掺灰比呈现正相关，其中掺灰比为9%的试样效果最为明显。

3）在Ⅲ阶段中，设定的最低温点的未冻水含量与掺灰比成负相关，总体趋势为掺灰比越高，最低温点未冻水含量越低，掺灰比为9%的试样与原状土相比，未冻水含量降低约29.44%，为所有试样中最低。

4）在升温融化过程中，土体中冰在缓慢融化阶段的速度受粉煤灰的抑制，值得注意的是，掺灰比为9%的试样从缓慢融化阶段进入迅速融化阶段转折点的未冻水含量最低，相比于原状土降低了47.02%。土的冻结与融化过程本质上是土体中的孔隙水发生相变的过程，在温度梯度的影响下，土体中未冻结区域的水向已冻结的冰晶迁移，结合2.1粉煤灰对膨胀土孔隙结构影响分析，粉煤灰使得膨胀土大孔隙数量增多，大的孔隙结构更利于未冻水的迁移，因此，在迅速下降阶段中加入粉煤灰的试样中未冻水含量的变化速度优于原状土试样组，对于升温融化过程来说，土体中的冰晶融化所需的温度与孔隙结构相关，孔径越大则所需的平稳温度越高，因此，粉煤灰的掺入在一定程度上抑制了未冻水含量在缓慢融化阶段的变化。

2.4 冻融循环下冻结特征曲线特征点的变化

图6为冻结特征曲线特征点随掺灰比变化图。由图6（a）可知，在降温过程中，初始相变点（A点）温度与掺灰比呈负相关，即掺灰量增大，温度点越低，其中，初始相变点（A点）最高为原状土试样（-1.43 ℃），最低是掺灰比为15%的试样（-1.71 ℃）。图6（b）中，比较Ⅱ阶段进入Ⅲ阶段拐点（B点）可知，迅速下降段拐点（B点）的未冻水含量受粉煤灰掺灰量的影响明显，随着掺灰比增大，未冻水含量降低，其中原状土试样的未冻水含量最高，为5.514%；掺灰比为9%的试样的未冻水含量最低，为3.321%；C点为试验终止点，所设温度相同，均在-14.60～-14.30 ℃，值得注意的是在该温度点的未冻水含量规律与B点相似，掺灰比增大，未冻水含量降低，原状土试样的未冻水含量最高，为1.774%，掺灰比为9%的试样的未冻水含量最低，为1.249%。

在文中2.1章节提到在土中掺入粉煤灰会改变土体内部孔隙结构分布，各不同掺灰比例下改性土相较于原状土，微小孔隙的占比减少，而中大孔隙的孔隙占比有不同程度的增加，基于已有的研究[16]，在相同温度的情况下孔径较大的孔隙相对于孔径小的孔隙更利于水分迁移，故粉煤灰的掺入改变了B、C点未冻水含量。

在冻结过程中，粉煤灰的掺入可以降低土壤的相变温度点，且能抑制土体中未冻水含量的变化，对于土体长时间的冻结，掺灰比为9%的试样未冻水含量抑制效果更为明显。

3 结论

本研究采用低场核磁共振技术，对不同粉煤灰掺量（3%、6%、9%、12%和15%）的改性膨胀土进行T2谱测定，通过分析不同温度下改性膨胀土的孔隙结构，讨论了冻融循环过程中粉煤灰对膨胀土未冻水含量的影响。得出如下结论：

1）粉煤灰掺量改变了土体内部孔隙结构。相较于原状土，掺入一定含量的粉煤灰的改性膨胀土微、小孔隙体积增大，增幅为2.06%～23.56%，其中，增幅最显著的是掺灰比为6%的试样，掺灰比为9%的试样则出现降低，降幅为7.28%；中、大孔隙明显增多，其中，中孔隙增幅最显著的是掺灰比为12%的试样，大孔隙增幅最显著的是掺灰比为3%的试样。

2）冻融循环使得土体孔隙结构发生改变，水分进行了重分布。在冻结过程中，对于微、小孔隙而言，原状土与不同掺灰比的膨胀土降幅相近；对于中、大孔隙而言，改性土降幅明显高于原状土，其中掺灰比为6%的试样降幅最大；融化过程结束后，改性土的微、小孔隙降幅和中、大孔隙增幅均高于原状土，微、小孔隙变化最显著的是掺灰比为12%的试样，中、大孔隙变化最明显的是掺灰比为6%的试样；冻结过程中，掺灰比为9%的试样在下降阶段未冻水含量变化最快，在融化阶段变化速率最慢。

3）粉煤灰的掺入降低了土壤的相变温度，且抑制土体冻结过程中的未冻水含量变化。掺灰比为15%的改性土在所有试样中相变温度最低，仅为-1.71 ℃，冻结温度最低时，掺灰比为9%的试样未冻水含量最低，仅为1.249%。

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Effect of fly ash on unfrozen water content in expansive soil： based

on low-field nuclear magnetic resonance technology

LI Xiangwei1， 2， YAO Yafeng*1， 2， 3， FAN Hua1， 2， LIN Jian1， 2

（1. Anhui Key Laboratory of Architectural Structure and Underground Engineering， Anhui Jianzhu University，

Hefei 230601， China 2. School of Civil Engineering， Anhui Jianzhu University， Hefei 230601， China;

3. School of Civil Engineering， Nantong Vocational University， Nantong 226007， China）

Abstract： In order to investigate the effect of fly ash on the unfrozen water content of expansive soils under freeze-thaw cycle conditions， this study used low-field nuclear magnetic resonance （NMR） technology to determine the T2 spectrum of modified expansive soils with different fly ash admixtures （3%， 6%， 9%， 12% and 15%）， analyze the characteristics of the changes in the pore structure of the modified expansive soils with different temperatures， and derive the evolutionary pattern of the unfrozen water content of the modified expansive soils with different fly ash admixtures. The test results show that： compared with the original soil， the pore size distribution of the modified expanded soil with small pores decreased in the specimen with 9% of ash ratio， increased in the rest of the specimens， and increased most significantly in the specimen with 6% of ash ratio; that of the modified expanded soil with medium pores increased the most significantly in the specimen with 12% of ash  ration; that of the modified expanded soil with large pores increased the most significantly in the specimen with 3% ash ratio. During the freezing process， the unfrozen water content of the specimen with the ash ratio of 9% changed the fastest in the descending stage， and the slowest in the thawing stage. The addition of fly ash reduced the soil phase transition temperature and inhibited the content of unfrozen water during soil freezing.

Keywords： nuclear magnetic resonance （NMR）; unfrozen water; modified expansive soil; freeze-thaw cycle

（責任编辑：罗小芬）

收稿日期：2023-05-08；修回日期：2023-06-26

基金项目：安徽省自然科学基金青年科学基金项目（2208085QE142）资助

第一作者：李湘炜，在读硕士研究生

*通信作者：姚亚锋，博士，副教授，研究方向：地下建筑工程智能计算，E-mail：mike.yyf@yeah.net