干燥方式对油茶粉品质及挥发性风味物质的影响

李官丽

吴秋月1

陈锡霞1

伍淑婕1

段秋霞1

黎小椿1

罗杨合1,2

(1. 广西康养食品科学与技术重点实验室,广西 贺州 542899;2. 大连工业大学食品学院,辽宁 大连 116034)

油茶是中华民族饮食文化的瑰宝,是盛行于八桂大地的一种地缘性风味小吃[1]。油茶入口初觉清苦醇厚,过后鲜辣爽口,因此有“一杯苦、二杯呷(涩)、三杯四杯好油茶”的说法,这也与其自身独特的保健功效和风味密不可分。研究表明,油茶富含茶多酚、矿物质、维生素以及铁、锰等微量元素[2],具有消食健胃、驱湿避瘴、提神醒脑、祛风除湿之功效[3-4]。长期饮用油茶有益于身体健康。

目前,广西桂林的油茶主要以油茶汤或油茶罐头形式销售,油茶粉鲜有。油茶汤含水量高,不耐贮藏,运输和贮藏成本高[2]。干燥是一种常见延长食品货架期的加工方式。油茶经干燥处理可制成即时即冲的罐装或袋装的油茶粉,还可添加到其他食品中以改善或提高食品风味,满足人们快节奏的生活方式及对营养、风味的需求[5]。此外,油茶经干燥处理后体积减小,有利于贮藏和运输,且油茶在高温加工过程中产生浓郁的风味物质。风味与食品品质密切相关,影响消费者可接受度和喜好[6]。

常见的干燥方式主要有真空干燥、热风干燥、真空冷冻干燥、微波干燥、喷雾干燥等[7]。不同的干燥加工技术具有其特色,也有其适宜的应用范围。蒋鹏飞等[5]认为喷雾干燥、真空冷冻干燥所得苦瓜粉品质优于热风干燥和日晒干燥。马尧等[8]发现真空冷冻干燥所得黄花菜粉的综合评分比较高。靳政时等[9]采用真空干燥、热风干燥、冷冻干燥加工猕猴桃果干,发现冷冻干燥处理能显著降低猕猴桃营养成分的损失并保有鲜果的风味。王宸之等[10]对比了微波干燥和真空干燥对龙眼品质的影响,发现微波干燥龙眼的果肉褐变度及PPO活性均低于热风干燥的,品质更好。热风干燥是由外向内加热,高温易导致果蔬褐变、营养流失;低温干燥速率较低、耗时较长;微波干燥可实现热量和水分双向传递,干燥速率高,时间短,但均匀性较差[11]。基于此,研究拟利用真空干燥、真空冷冻干燥和喷雾干燥将油茶汤制成风味浓郁、保质期长、即喝即冲的便携式油茶粉,并采用SPME-GC-MS技术对油茶粉挥发性风味物质进行研究,旨在为油茶粉风味品质评价和质量控制提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

昭平绿茶、鲁花花生油、黄姜、独蒜:市售。

1.2 仪器与设备

电子天平:JJ 1000型,常熟市双杰测试仪器厂;

多功能电磁炉:C21-ST2106型,广东美的生活电器制造有限公司;

榨汁搅拌机:JYL-C93T型,九阳股份有限公司;

冻干机:FDU-2110型,上海备得数码科技有限公司;

喷雾干燥机:SD-1000型,上海备得数码科技有限公司;

真空干燥箱:DZF-6050型,上海齐欣科学仪器有限公司;

高速多功能粉碎机:200T型,武义海纳电器有限公司;

色差计:CR-400型,柯尼卡美能达(中国)投资有限公司;

电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9145A型,上海齐欣科学仪器有限公司;

GC-MS联用仪:TRACE 1300-ISQQD型,美国Agilent公司;

萃取针头:50/30 μm CAR/PDMS Blue型,美国Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

30.00 g绿茶→热水(55 ℃)浸泡两次,每次5 min→沥干→30.00 g姜+20.00 g蒜+8.00 g花生油→炒制6 min→300.00 g水,榨汁机破碎3 min→过滤→油茶汤→干燥→质量指标、风味检测

1.3.2 干燥工艺条件

(1) 喷雾干燥:将制备好的油茶汤置于-4 ℃冷藏备用,设置进风温度为130 ℃,进样风速为0.65 m3/min进行干燥5 h后,过80目筛。

(2) 冷冻干燥:将制备好的油茶汤置于-18 ℃冰箱中预冷冻8 h,备用,将预冻好的油茶汤置于真空压力为3.7 Pa,冷冻温度为-75 ℃条件下干燥52 h,冻干后的油茶粉采用高速多功能粉碎机粉碎30 s,过80目筛。

(3) 真空干燥:将制备好的油茶置于真空干燥箱中,在真空度为0.09 MPa、干燥温度45 ℃下干燥21 h,将干燥后的油茶粉在高速多功能粉碎机中粉碎30 s,过80目筛。

1.3.3 水分含量测定 按GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的直接干燥法执行。

1.3.4 色差测定 参考文献[5],取适量不同干燥处理的油茶粉使用色差仪测定,先进行白板校正读取色差值,记录L*、a*、b*的值,每个样品测定3次,取平均值。计算样品与仪器白板的差值(ΔL*、Δa*、Δb*),按式(1)计算总色差值ΔE。

ΔE=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2,

(1)

式中:

ΔE——油茶粉的色差值;

ΔL*——黑白(亮度值);

Δa*——红绿度的变化值;

Δb*——蓝黄度的变化值。

1.3.5 感官评价 参照文献[1]并根据油茶自身的特点制定感官评价标准见表1。组织10名具有一定油茶评判经验的人员组成感官评价小组,对油茶的溶解性、汤色、气味、滋味4个感官指标进行品评,总分为100分。

表1 油茶感官评价标准

1.3.6 SPME-GC-MS检测

(1) SPME萃取条件:顶空瓶体积20 mL,样品质量1 g,磁力搅拌器转速100 r/min,水浴温度80 ℃,萃取时间40 min,GC解析时间1 min。

(2) GC条件:色谱柱TG-5MS,进样口温度250 ℃;载气为He(纯度99.999%),载气流速1.000 mL/min,分流方式为不分流;程序升温为初始温度45 ℃,保持2 min,以4 ℃/min 上升到250 ℃,保持3 min。

(3) MS条件:电离方式为电子轰击(elector ionization,EI)模式,电离能量70 eV,离子源温度230 ℃,接口温度280 ℃,扫描方式为全扫描监测模式,质量扫描范围30～500(m/z)。

(4) 定性与定量分析:所得结果与Library-Mainlib标准谱库相匹配,并参考相关文献解析、鉴定;选择正反匹配度超过800或有一个匹配度超过900的挥发性风味物质,采用峰面积归一化法计算各组分化合物相对含量[12-13]。

(5) 特征风味的评价方法:参照文献[14],用香气活度值评定各个挥发性物质对油茶粉整体香味的贡献,其值可通过式(2)计算。

OAV=Ci/OTi,

(2)

式中:

OAV——香气活度值;

Ci——挥发性风味物质的含量,%;

OTi——挥发性风味物质的气味阈值,μg/kg。

OAV>1表明该物质对样品的总体风味有较大的贡献,0.1

2 结果与分析

2.1 对油茶粉水分含量的影响

由表2可知,真空冷冻干燥、喷雾干燥和真空干燥3种干燥方式制备的油茶粉的水分含量相差不大,且均符合NY/T 1884—2021《绿色食品 果蔬粉》标准要求。

表2 干燥方式对油茶粉水分含量的影响

2.2 对油茶粉感官品质的影响

由表3可知,冷冻干燥的油茶粉感官得分优于喷雾干燥和真空干燥的,其冲调后汤色黄绿色,香味浓郁,口感甘醇。喷雾干燥的油茶冲调后汤色不均匀,入口苦涩。真空干燥的油茶复溶效果差,溶解不均匀,有些许颗粒物悬浮及沉淀。

表3 干燥方式对油茶粉感官品质的影响

2.3 对油茶粉色泽的影响

由表4可知,不同方式干燥的油茶粉的ΔE值大小为:真空干燥>真空冷冻干燥>喷雾干燥,原因可能是真空干燥和真空冷冻干燥时间较长导致一些物质发生褐变颜色加深;但真空冷冻干燥在低温条件下物料氧化程度低,热敏性物质营养成分损失小,故产品色泽略优于真空干燥;喷雾干燥在高温下使物料迅速雾化,与热空气接触后使得物料中的水分迅速汽化,大大增加了水分的蒸发面积,干燥效率高,产品褐变程度低[11]。其中,喷雾干燥的油茶粉色泽呈黄绿色,色泽最好。

表4 干燥方式对油茶粉色泽的影响

2.4 油茶粉SPME-GC-MS分析

2.4.1 挥发性风味物质 不同方式干燥油茶粉的挥发性风味物质总离子流色谱图见图1。

图1 真空冷冻干燥、喷雾干燥和真空干燥油茶粉挥发性风味物质的总离子流色谱图

由表5可知,3种方式干燥的油茶粉共鉴定出96种挥发性风味物质,其中,真空冷冻干燥76种、真空干燥64种、喷雾干燥60种。从化合物种类来看,烃类61种、醛类17种、醇类16种、杂环类4种、酯类3种和酮类3种。从化合物含量来看,醇类和醛类的含量较高,喷雾干燥、真空冷冻干燥和真空干燥油茶粉的醛类分别为12.14%,26.60%,14.94%,醇类分别为1.68%,3.32%,3.06%,说明醛类、醇类是油茶粉香气物质主要来源。与喷雾干燥和真空干燥相比,真空冷冻干燥中醛类、醇类物质的含量较高,酯类、酮类和杂环类的含量较低。有研究[15]表明,真空冷冻干燥对干燥样品的挥发性成分有很好的保留作用。喷雾干燥法具有良好的干燥效果,物料均匀、分散性好等特点,但由于瞬时的高温处理,物料中的香味物质极易被破坏,导致得到的油茶粉品质不佳[5]。

表5 喷雾干燥、真空冷冻干燥和真空干燥挥发性风味物质种类及相对含量

3种干燥方式的油茶粉中含量较高的(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、壬醛、(Z)-2-癸醛共同赋予其坚果香、柠檬果香、蜡香和脂肪香[16];仅在真空冷冻干燥中检出的(Z)-2-庚醛赋予其独特的甜杏、坚果香气。3种干燥方式的油茶粉均含有呈花香和果香的反式橙花醇、4,8-四甲基-3,7环癸二烯-1-甲醇。仅在真空冷冻干燥和真空干燥中检出的冰片具有松香、樟脑香气。仅在喷雾干燥和真空干燥中检出的(2R,4AR,5R,8AS)-十氢-5-羟基-α,α,4A-三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇呈现花香、果香。具有松木香、紫丁香的松油醇在真空冷冻干燥的油茶粉中含量较高,在喷雾干燥和真空干燥的油茶粉中含量较少,但醇类物质阈值较高,故其OAV值很低。2-十一酮和乙酸香叶酯赋予3种干燥方式油茶粉脂肪香和薰衣草香气。与喷雾干燥和真空干燥相比,真空冷冻干燥的新生成香叶基丙酮具有木兰香气,但其阈值较高,风味贡献较小。仅在真空冷冻干燥和真空干燥的油茶粉中检出含量较高的(乙烯基氧基甲基)苯,呈现脂香气味。3种干燥方式的油茶粉中均检测到环己烯,3-(1,5-二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-,[S-(R*,S*)],呈现淡淡的芳香气味。倍半烯只存在真空冷冻干燥和真空干燥的样品中,具有香辛气味[17-19],但它们气味阈值较高,故其OAV值很低。

综上,不同干燥方式对挥发性风味物质种类和含量影响不同,这些香气物质的差异可能是其前体物质在干燥过程中发生美拉德反应或脂肪降解所致,但是关于其香气物质形成的前体物质和形成机制尚需要深入研究。

2.4.2 特征风味物质 经过查阅相关文献[17-20]共得到14种挥发性气味阈值,结果见表6。从表6可以看出,喷雾干燥油茶粉中特有的香气成分为(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、癸醛、(Z)-2-癸醛,而壬醛、松油醇起修饰作用,它们共同赋予喷雾干燥油茶粉青香、果香、蜡香等气味特征。真空冷冻干燥和真空干燥油茶粉的特征风味物质均为壬醛、癸醛、(Z)-2-癸醛、(Z)-2-壬烯醛、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛,区别在于(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、松油醇和(Z)-2-庚醛赋予真空冷冻干燥油茶粉青香、蜡香、油脂香。壬醛、癸醛、松油醇使真空干燥油茶粉呈现出果香、蜡香、油脂香等气味特征[18-19]。

表6 喷雾干燥、真空冷冻干燥和真空干燥挥发性物质气味活度值†

2.4.3 挥发性物质PCA分析 对不同干燥方式油茶粉挥发性物质进行主成分分析并建立其品质评价模型。前2个主成分可以反映100%的原始数据(表7)。由表7和表8可知,PC1贡献率为68.828%,主要反映醇类、酮类和杂环类的变量信息,且与醇类、酮类呈正相关,与杂环类呈负相关。PC1贡献率为31.172%,与酯类呈显著负相关。

表7 主成分的特征值及贡献率

表8 主成分的特征向量与载荷矩阵

2.4.4 基于PCA建立油茶粉风味品质综合评价模型

根据前2个主成分5类风味物质的特征向量,用F1、F2两个新的综合指标来代替原来的5类香气成分进行风味品质的综合评价(表8),得到的油茶粉香气成分的线性关系式分别为:

F1=0.37X1+0.53X2+0.17X3+0.54X4-0.51X5,

(3)

F2=0.59X1+0.10X2-0.76X3+0X4+0.26X5,

(4)

式中:

F1——主成分PC1的得分;

F2——主成分PC2的得分;

Xi——原始变量标准化后的值。

F1和F2分别代表综合主成分得分,得分越大表示油茶粉风味品质越好。

F=0.688 28F1+0.311 72F2。

(5)

由表9可知,不同方式干燥的油茶粉风味品质经PCA分析呈现明显差异,其中,真空冷冻干燥的综合得分最高,风味品质最佳,其次依次为真空干燥、喷雾干燥。这可能是因为真空低温条件使油茶粉获得了较高品质。真空干燥虽然处于真空状态,但干燥时间较长,导致其制品品质较差。喷雾干燥时间较短,但较高的喷雾温度导致大量香气物质挥发,故其制品品质较差。

表9 标准化主成分综合得分

3 结论

采用真空干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥对油茶汤进行干燥处理,结果表明:3种干燥方式油茶粉水分含量分别为:真空干燥(5.22%)>喷雾干燥(4.74%)>真空冷冻干燥(3.78%);ΔE值分别为:真空干燥(59.26)>真空冷冻干燥(49.74)>喷雾干燥(43.31);感官得分分别为:真空冷冻干燥(93)>喷雾干燥(90)>真空干燥(86),表明不同干燥方式油茶粉品质具有较大差异,其中,真空冷冻干燥的油茶粉更受消费者欢迎。

从真空干燥、喷雾干燥、真空冷冻干燥3种方式干燥的油茶粉中共鉴定出104种挥发性物质,醇类和醛类是其主要挥发性成分。OAV表明影响油茶粉风味的挥发性物质有14种,冷冻干燥的特征风味物质(壬醛、癸醛、(Z)-2-癸醛、(Z)-2-壬烯醛、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)呈现青香、蜡香和油脂香,喷雾干燥和真空干燥的特有香气均为(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛,(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、癸醛,呈现出有别于真空冷冻干燥的青香、果香、蜡香。PCA表明醇类、酮类和杂环类对油茶粉挥发性风味均有一定的影响。由油茶粉综合评价模型得分可知,真空冷冻干燥风味品质最佳,其次为真空干燥、喷雾干燥,这与感官评价结果一致。综上,真空冷冻干燥对油茶粉品质和挥发性风味物质有较好的保护作用,是一种适宜的干燥方式。