干燥和储存方式对广藿香有效成分的影响

郑海 王如意 郑怡 钟木源 颜秀燕 周伟明

摘要 ［目的］研究不同干燥、储存方式和储存时间对广藿香有效成分含量的影响。［方法］以发汗、阴干、晒干和烘干法作为干燥方式，常规、低温和气调储存作为储存方式，储存180和360 d后的挥发油、广藿香醇和广藿香酮含量作为衡量标准。［结果］烘干和晒干法容易造成挥发油的损失，酮醇总含量较低；发汗法有利于有效成分保留。常规储存180 d后广藿香药材出现发霉、虫蛀、褐变以及有效成分降低的现象。气调储存广藿香药材变化较小。［结论］发汗法和气调储存可作为广藿香产地初加工方法及储存方式。

关键词 广藿香；有效成分；产地初加工；储存方式；干燥方式

中图分类号 R284.2;R283  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2024）06-0170-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.06.037

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Effect of Drying and Storage Methods on the Active Ingredients of Pogostemon cablin

ZHENG Hai1，WANG Ru-yi1，ZHENG Yi2 et al

（1.Guangdong Food and Drug Vocational College， Guangzhou，Guangdong 510520;2.Heyuan Occupational Disease Hospital， Heyuan，Guangdong 517000）

Abstract ［Qbjective］To study the effect of different drying， storage methods and storage time on the content of active ingredients in Pogostemon cablin.［Method］The methods of sweating， drying in the shade， sun-drying and drying were used as drying methods， and the methods of conventional， low temperature and modified atmosphere storage were used as storage methods， volatile oil， patchouli alcohol and patchouli ketone were measured after 180 and 360 days of storage. ［Result］Drying and sun-drying methods were lost of volatile oil， and the total content of ketone and alcohol was low.Sweating method was beneficial for retaining active ingredients. After storage for 180 days， the medicinal materials of Pogostemon cablin appeared mouldy， moth-eaten ，browning and the effective components decreased. Controlled atmosphere storage of Pogostemon cablin changed little. ［Conclusion］Sweating method and modified atmosphere storage can be used as the primary processing and storage method of Pogostemon cablin.

Key words Pogostemon cablin;Active ingredient;Primary processing;Storage method;Drying method

广藿香［Pogostemon cablin （Blanco） Benth.］为唇形科刺蕊草属多年生草本植物干燥地上部入药，载入历版药典，其性辛、微温，归脾、胃、肺经，具有芳香化浊、和中止呕、发表解暑的功效［1］。广藿香还入选了新型冠状病毒感染诊疗方案（试行第十版）［2］。国内外关于广藿香的研究主要集中在精油成分分析、组织培养、遗传物质基础研究、药理、药效学等方面［3-6］。

有关广藿香产地初加工的研究较少。如徐雯等［7］通过查阅文献和实地调研，对广藿香的资源状况、产地加工及炮制加工方法进行了分析，发现不同地方干燥方式主要为晒干和烘干等，晒干的时间差异较大，晒后有堆放和发汗等处理；吴婕等［8］研究了广藿香“发汗”对有效成分含量的影响，结果表明最佳工艺为温度30 ℃、单次时间10 h、处理4次，“发汗”可使广藿香有效物质积累增多；蔡佳良等［9］用近红外技术研究了传统干燥法、阴干法和烘干法对广藿香醇含量的影响，发现阴干法样品的广藿香醇含量最高。

目前广藿香产地还未形成统一的干燥方式，有关广藿香储存方式和储存时间的研究还鲜见报道。因此笔者探讨广藿香的干燥方式、储存方式和储存时间等对广藿香有效成分的影响，为广藿香的产地初加工及储存方式提供科学参考。

1 材料与方法

1.1 试验仪器

高效液相色谱仪（LC-2010AHC）；气相色谱质谱联用（岛津 GC-2010pLus）；旋转蒸发器（RE-52AA）；中药材粉碎机（QE-100）；超声波处理器（SY-800）。

1.2 试验材料

广藿香酮标准品（源叶生物，HPLC≥98%）。广藿香醇标准品（源叶生物，HPLC≥98%）。三氯甲烷、甲醇，均为分析纯；正己烷（色谱纯）；乙腈-0. 4% 磷酸溶液。广藿香药材，2020年12月采收于增城，经广东省中药研究所黄意成副主任中药师鉴定。

1.3 干燥方法

1.3.1 发汗法。将广藿香摊开暴晒，后分层迭堆，盖上稻草压实闷（“发汗”）一夜，翌日如此再晒又闷，反复3～4 d，至八成干。

1.3.2 阴干法。广藿香药材切成小段约4 cm，在吸水纸上均匀平放，高度不大于1 cm，放于阴凉通风处干燥，每天翻转3次左右，直至药材干燥。

1.3.3 晒干法。將广藿香药材放于阳光下晒，晚上用薄膜覆盖，防露水打湿，直至药材干燥。

1.3.4 烘干法。采收广藿香以后，切成小段，用烘箱60 ℃恒温烘干。

1.4 储存方法

将干燥的广藿香药材切成小段后，模拟实际处理条件分为常规储存、低温储存和气调储存，分别储存180和360 d后测定相关指标。常规储存：广藿香药材用牛皮纸袋打包好后放在通风干燥处。低温储存：广藿香药材用塑料袋密封装好放在低温冰箱。气调储存：广藿香药材装入塑料密封袋，充入二氧化碳和气调包后密封，根据指示剂颜色及时补充气体。

1.5 广藿香挥发油的提取

将上述不同产地初加工过的广藿香药材用中药粉碎机粉碎成粗粉。按2020版《中国药典》附录中规定的水蒸气蒸馏提取挥发油的方法，取广藿香药材粗粉约35 g，置于蒸馏烧瓶中，加100 mL蒸馏水，烧瓶上方接入挥发油测定器与回流冷凝管，置加热套中加热，沸腾至挥发油提取器中液体溢满滴回到蒸馏烧瓶中，调适度温度，渐渐加热至挥发油提取器刻度上挥发油量不再增加。停止加热并等待冷却后，旋转挥发油测定器下端活塞，将提取出的水与挥发油分别放出。用无水硫酸钠除去挥发油中水分，并计算挥发油得率［10］：挥发油得率=挥发油量/样品量×100%。

1.6 广藿香酮含量测定

1.6.1 色谱条件。

色谱柱为AgiLent C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（体积比为75∶25），等度洗脱15 min；检测波长310 nm；流速0.8 mL/min；柱温30 ℃，在该试验条件下，理论塔板数以广藿香酮峰计不应低于4 000。

1.6.2 供试品溶液的制备。

将处理完成的样品打粉、过筛，称取广藿香粗粉约3 g，精密移取50 mL三氯甲烷，超声萃取20 min，重复2次，回收合并3次滤液，旋蒸浓缩，正己烷溶解浓缩物，10 mL容量瓶定容。用正己烷定容至刻度线，0.22 μm 微孔滤膜滤过，滤液即为供试品溶液［10］。

1.6.3 含量测定。参照《中国药典》2020年版广藿香项下测定法。

1.7 广藿香醇含量测定

1.7.1 色谱条件。色谱柱为AgiLent HP-5（300 m×320 μm×0.25 μm）；载气为氮气；气化温度为280 ℃；检测器温度为280 ℃；流速为0.9 mL/min；分流比50∶1；柱温：起始150 ℃，保持23 min，8 ℃/min升至230 ℃，保持2 min；进样量1 μL。

1.7.2 供试品溶液的制备。

将处理完毕的样品打粉、过筛，

取干燥广藿香粗粉约3.0 g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50 mL，超声（250 W，40 kHz）处理3次，过滤后合并滤液，挥干溶剂，用正己烷溶解，加至5 mL容量瓶中，精密加入内标液500 μL，用正己烷定容至刻度线，过0.22 μm微孔滤膜，滤液即为供试品溶液［1］。

1.7.3 含量测定。参照《中国药典》2020年版广藿香项下测定法。

1.8 含水率的测定

采用直接干燥法测定并记录广藿香含水率，间隔6～12 h测定含水率。

2 结果与分析

2.1 不同干燥方式对广藿香含水率的影响

从不同干燥方式对广藿香含水率的影响（图1）可以看出，烘干法在干燥初期含水率降低较慢，在6～12 h含水率迅速降低，约24 h可以完全干燥。晒干法和发汗法主要靠太阳辐射进行干燥，广藿香药材在白天含水率下降快，晚上下降慢；发汗法在晚上进行发汗，含水率的降低小于晒干法。阴干法靠空气带走药材水分，干燥时间长，效率低。各种干燥方法均能使广藿香叶片和嫩茎失去水分，老茎由于表皮木质化等因素含水率降低较慢。

2.2 不同干燥方式对广藿香有效成分的影响

从不同干燥方式对广藿香酮和广藿香醇等有效成分的影响（图2）可以看出，发汗和阴干方式都能显著降低广藿香挥发油和有效成分在干燥过程中的损失。阴干法中挥发油得率为（1.08±0.08）%。发汗法的广藿香酮和广藿香醇含量分别为（0.81±0.04）、（1.36±0.16）mg/g；烘干法中有效成分含量最低，广藿香酮和广藿香醇含量分别为（0.41±0.02）、（0.60±0.07）mg/g。

2.3 不同储存方式对广藿香药材性状和有效成分的影响

常规储存的广藿香药材在180 d后容易开始出现发霉、虫蛀和褐变的情况，同时存在有效成分降低情况。360 d后出现明显的发霉现象，广藿香清香味被霉味取代，虫蛀明显，药材颜色变深褐色。从图3可以看出，广藿香醇和广藿香酮的含量从储存180 d时的（1.24±0.16）、（0.77±0.08）mg/g分别下降至360 d时的（0.90±0.15）、（0.58±0.04）mg/g。低温和气调储存条件下的广藿香药材性状没有明显的变化，未发现发霉和虫蛀现象，味清香。广藿香酮、广藿香醇和挥发油得率变化不大。

3 讨论与结论

广东传统产地的广藿香初加工方法为枝叶茂盛时采割，日晒夜闷，反复至干。但近年来调研发现广东阳春、湛江等地的广藿香的初加工已经基本不再使用“发汗”的干燥方式，主要原因为药厂和批发商收购时一般要求广藿香药材干燥无霉变，担心“发汗”的处理过程中容易滋生微生物产生霉变。当产地采收遇阴雨天气时，也有采用烘干的方法［7］。该研究对比不同干燥方式发现，烘干干燥过程时间短，干燥效果好，药材品相好，但是烘干成本高；晒干干燥过程稍长，一般需要2～3 d才能完全干燥，而且容易受到天气影响；发汗法干燥过程较长，一般需要3～4 d才能完全干燥，药材品相容易受到影响；阴干过程时间最长，需要7 d以上时间，不能达到完全干燥，容易霉变。经测定不同干燥方式下的广藿香酮、广藿香醇及挥发油得率情况，烘干和晒干方式容易造成挥发油的损失，酮醇总含量较低。发汗和阴干方式的挥发油得率多与酮醇总含量较高。与吴婕等［8］研究发现广藿香经 “发汗”处理后，酮醇总含量与挥发油得率有所增加，在酮醇总含量增加的情况下，酮醇比也略微增大，广藿香酮的积累有增多的趋势类似。

广东阳春等地的药材商和农户的储存方式往往比较粗放，广藿香成捆扎好后简单堆放于仓库，有外地客商收购时才砍去根部、切成小段并包装成袋［7］。广东春季温暖潮湿天气下极易产生霉变。优质的广藿香药材有特有的广藿香的清香味，无陈化现象，无虫蛀、没霉变。该研究通过对比常规储存、低温储存和气调储存后广藿香药材的情况变化，常规储存的广藿香药材容易开始出现发霉、虫蛀和褐变的情况，同时存在有效成分降低情况；低温和气调储存的广藿香药材性状和有效成分变化不大，这与肖淑贤等［11］气调处理下党参、黄芪、地黄、款冬花的情况基本一致。可能原因是低温或低氧环境抑制了微生物和虫卵的生长。低温储存由于所需的硬件设施和经济成本较高，较难推广。气调储存较常规储存增加了气体、密封袋和指示剂等物品，经济成本增加有限，有利于广藿香药材的保存。有关广藿香药材微生物和霉变的情况还有待进一步研究。

参考文献

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［8］ 吴婕，潘超美，苏家贤，等.广藿香“发汗”对有效成分含量的影响及“发汗”工艺优化［J］.时珍国医国药，2020，31（5）：1116-1119.

［9］ 蔡佳良，郭念欣，姬生国.不同干燥方法对广藿香中百秋李醇含量影响的近红外光谱分析［J］.云南中医中药杂志，2013，34（1）：53-54.

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［11］ 肖淑贤，方玉强，李飞鹤，等.不同貯藏方式对四大药材品质的影响［J］.浙江农业科学，2020，61（7）：1351-1355，1449.