青熟期托克逊杏咀嚼片湿法压片法的制备工艺研究

王晨，冯作山，2，苏合拉提·吐尔逊太，杨莲，胡长江，刘明臣，李硕，尼格尔热依·亚迪卡尔，2*

（1.新疆农业大学 食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052；2.新疆果品采后科学与技术重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830052）

杏（PrunusarmeniacaL.），属蔷薇科（Rosaceae）李亚科（Prunoideae）杏属（Prunus）[1]。我国杏树的栽培历史悠久，而新疆杏种质资源丰富。其产量和品质均居全国首位，栽培集中在环塔里木地区（包括阿克苏、喀什、和田等），主要品种有托克逊杏、小白杏和赛买提杏等[2-4]。杏果实含有丰富的维生素、矿物质和膳食纤维[5]，营养丰富，具有开发利用前景[6]。其中膳食纤维具有高持水性、降低胆固醇、预防结肠癌等功能[7-9]。课题组对托克逊杏、山杏、小白杏、伊犁大红杏等杏品种的不同成熟期果实中的可溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维等功效成分进行了分析对比，发现青熟期托克逊杏可溶性膳食纤维含量最高。托克逊杏又名‘苏勒坦’杏（Armeniacavulgaris‘Suletan’），是新疆最早成熟的优良杏品种[10]，具有色泽光亮、易贮藏等特点[11]。课题组前期对青熟期及完熟期托克逊杏加工副产品进行了全面地研究开发，包括果丹皮、罐头、果脯[12]、饮料[13]、杏汁[14]等，发现其在一定程度上均具有润肠通便的作用。

咀嚼片是指经口腔吮服或咀嚼溶解后吞咽的片剂，口感好、携带运输方便、制作工艺简单、功能成分利用率高[15]，不受崩解时间的限制[16]，加速崩解[17]，易于消化吸收等优点迅速成为食品和保健食品研发领域的重要研究方向[18-19]。咀嚼片即使在没有水的情况下也可以食用，其颜色多样，可以减低儿童对药物的抗拒感[20]，吞服困难或胃肠道不适的患者，也能减弱药物对胃肠道的负担[21-23]。从近几年市场调研可见，以功能性食品为原料研发的咀嚼片产品屡见不鲜，如山药咀嚼片[24]、大豆膳食纤维咀嚼片[25]、沙棘果渣膳食纤维咀嚼片[26]、人参蓝莓咀嚼片[27]等。

目前，咀嚼片的加工技术主要采用湿法压片法、干法压片法和湿法粉末的直接成型压成片法，其中湿法颗粒粉的粒径分布、流动率和溶解度均优于干法颗粒[28]。因此，本试验以青熟期的托克逊杏为试验原料，采用湿法制粒及压片成型工艺，通过单因素试验和响应面分析法对咀嚼片制备工艺进行优化，为制作出酸甜适口、风味独特的青杏保健食品，提高青熟期托克逊杏产品的可接受性，促进其产业的进一步扩展研究和产业化应用发展提供参考，并为新型杏咀嚼片的研究提供思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

托克逊杏：新疆维吾尔自治区吐鲁番托克逊县采集；山梨糖醇：山东天力药业有限公司；麦芽糖醇、木糖醇：山东福田药业有限公司；低聚异麦芽糖、低聚果糖、甘露醇、可压性淀粉：山东齐鲁生物科技有限公司；甜菊糖苷：曲阜圣仁制药有限公司；麦芽糊精：山东西王糖业有限公司；微晶纤维素：湖州市菱湖新望化学有限公司；硬脂酸镁：湖州市菱湖新望化学有限公司；玉米淀粉：新乡市新良粮油加工有限责任公司；95%乙醇：上海方金生物科技有限公司。所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

粉碎机（LK-200B）：浙江省温岭市创新药材器械厂；电子天平（PL203）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；单冲压片机（DP-25）上海天凡药机制造厂；质构仪（TA.XTplus）：英国SMS 公司；电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9245A 型）：上海恒科技有限公司；卤素水分测定仪（DHS-16A）：上海菁海仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 青熟期托克逊杏粉的制备

将精选新鲜的青熟期托克逊杏经过清洗，去除核，切片，在50 ℃的恒温干燥箱中干燥18 h，粉碎机粉碎，最后用80 目筛网过筛[29]。

工艺流程：鲜果→烘干（水分含量5% 左右）→粉碎→过80 目筛→配料→制粒→压片。

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 混合

预先把辅料矫味剂、黏合剂、填充剂等用粉碎机粉碎，通过80 目筛网过筛，与经过干燥粉碎过筛的青熟期托克逊杏一起进行混合。

1.3.2.2 制软材

使用0.03 g/片95% 乙醇作润湿剂进行制软材。制软材的硬度可根据经验达到手握能成团，轻压则散为好。

1.3.2.3 造粒与干燥

参考闫璐等[30]的配方并稍作修改，在制粒机上放置20 目筛网制粒，然后将制成的湿粒迅速放入60～80 ℃的干燥箱中干燥，为能充分避免干燥过程中内部太湿形成的潮湿颗粒因受热引起团聚或因遇热压力变形，干燥期间其温度应继续保持，然后逐渐稳定地升高温度，避免干燥过程中升温速度过快，在表面形成一层硬壳。干燥终点以颗粒水分含量降低到约3%最佳。

1.3.2.4 压片

参考闫璐等[30]的配方并稍作修改，麦芽糊精10%。烘干颗粒后，添加硬脂酸镁混合，然后将其放至压片机中压片，使其质量均为（0.40±0.05）g/片。

1.3.3 基础配方设计

基础配方设计见表1。

表1 基础配方设计Table 1 Basic formula

1.3.4 单因素试验设计

1.3.4.1 青熟期托克逊杏的添加量

在矫味剂添加量为30%、微晶纤维素添加量14%、硬脂酸镁添加量2.0%、麦芽糊精添加量10% 条件下，分别按总质量的30%、35%、40%、45%、50% 添加青熟期托克逊杏混合压片，由于青熟期托克逊杏本身带有酸味，故不加酸味剂，根据咀嚼片综合感官评价的影响，选择出青熟期托克逊杏的最佳添加量。

1.3.4.2 矫味剂的添加量

在青熟期托克逊杏添加量为40%、微晶纤维素添加量14%、硬脂酸镁添加量2.0%条件下、麦芽糊精添加量10% 条件下，分别加入等量的山梨糖醇、低聚果糖、低聚异麦芽糖、麦芽糖醇、木糖醇、甜菊糖苷混合压片、筛选，经由10 位有经验的感官评价人员进行品鉴，选择出最适合的矫味剂。同时综合考察其20%、25%、30%、35% 和40% 的添加量对咀嚼片的感官影响，选出矫味剂的最佳添加量。

1.3.4.3 麦芽糊精的添加量

在青熟期托克逊杏添加量为40%、矫味剂添加量为30%、微晶纤维素添加量14%、硬脂酸镁添加量2.0% 条件下，将青熟期托克逊杏与辅料混合后，按总质量分别添加4%、7%、10%、13%、16% 的麦芽糊精充分混合后进行压片，选择出麦芽糊精最佳的添加量。

1.3.4.4 填充剂的添加量

在青熟期托克逊杏添加量为40%、矫味剂添加量为30%、硬脂酸镁添加量2.0%、麦芽糊精添加量10%条件下，将其分别与一定量的微晶纤维素（microcrystalline cellulose，MCC）、甘露醇、玉米淀粉、可压性淀粉混合，分别根据总质量的6%、10%、14%、18% 和22%添加，结合产品的口感、风味、外观、硬度等感官指标，选择最佳填充剂种类和最佳添加量。

1.3.4.5 硬脂酸镁的添加量

青熟期托克逊杏添加量为40%、在矫味剂的添加量为30%、微晶纤维素的添加量14%、麦芽糊精的添加量10%条件下，混合筛选，用纯度95%的乙醇制成的软质粉状材料，挤压后过20 目筛，60～80 ℃整体干燥后再过一次20 目筛网、整粒、压片。然后，分别添加1.0%、1.5%、2.0%、2.5% 和3.0% 的硬脂酸镁，对咀嚼片进行感官评价，选择出硬脂酸镁的最佳添加量。

1.3.5 响应面试验设计

根据单因素分析试验结果确定试验的每个单因素变量的添加量及水平范围，分别选择青熟期托克逊杏添加量（A）、木糖醇添加量（B）、麦芽糊精添加量（C）、微晶纤维素添加量（D）作为自变量，以青熟期托克逊杏咀嚼片的综合感官评分为响应值，并选择了4 个试验水平变量进行响应面的分析试验。使用Design Except 8.0.6 软件对数据进行处理，包括29 个测试点，单因素测试结果中涉及的数据水平和编码格式如表2所示。

表2 响应面试验因素水平Table 2 Factors and levels of the response surface design

1.3.6 感官评定

选择10 名有经验的相关专业人员进行感官评价。以产品的外观、口感、风味、质地4 项因素为综合感官评价参考指标，总分为10。感官评分标准如表3 所示。

表3 青熟期托克逊杏咀嚼片感官评分标准Table 3 Sensory scoring criteria for Tuokexun apricot chewing tablets

1.3.7 青熟期托克逊杏咀嚼片的质量评价

1.3.7.1 硬度测定

参考付英宾[31]的方法并适当改进，将青熟期托克逊杏咀嚼片竖立在SMSP/36R 探头正下方，测试条件：压缩；探头接触到咀嚼片前下压速度3 mm/s；接触到咀嚼片后下压速度1 mm/s；压后速度10 mm/s；位移2.00 mm；触发力0.05 N。

1.3.7.2 重量差异测定

根据文献[32]，进行重量测定。重量差异限度见表4。

表4 重量差异限度Table 4 Limit of weight difference

1.3.7.3 脆碎度检查

取10 片咀嚼片，除去每个片剂的表面粉末，准确计算称量原始质量A（g），将其放置在脆度测试仪装置的圆筒中顺时针旋转大约100 次，除去其表面粉末，然后测定称量质量B（g），通过计算该片剂表面的相对失重率与其原始质量之间的比值，得到其脆碎度（X，%）[33]按下列公式计算。

1.3.7.4 水分测定

对卤素水分测定仪进行校准，设置温度105 ℃，取适量片剂磨成粉末，放入卤素水分测定仪检测，平行3 次，取平均值[31]。

1.4 数据处理

所有数据至少重复3 次，试验结果为平均值±标准差。数据处理采用Microsoft Excel 2010 软件，制图采用Origin 2019 软件，单因素和显著性分析（p＜0.05 表示显著）采用SPSS26.0 软件，响应面分析采用Design Except 8.0.6 软件。

2 结果与分析

2.1 单因素结果分析

2.1.1 青熟期托克逊杏添加量对咀嚼片的风味影响

随着青熟期托克逊杏添加量的增加，咀嚼片的整体风味逐渐适中，由于青熟期托克逊杏中带有酸味，杏粉的加入使咀嚼片酸甜适口，清爽，口感更佳。青熟期托克逊杏添加量对咀嚼片风味的影响见图1。

图1 青熟期托克逊杏添加量对咀嚼片风味的影响Fig.1 Effect of adding amount of Tuokexun apricot（green fruits）on the sensory quality of chewable tablets

由图1 可知，随着青熟期托克逊杏添加量增加到40%时，咀嚼片中的酸甜味口感也逐渐达到最佳，杏的风味也适口，当青熟期托克逊杏添加量为40% 时，咀嚼片感官评分最高，为8.6，显著高于其他添加量（p＜0.05）。咀嚼片的酸味突出，同时杏的风味过于浓郁，因此，选择青熟期托克逊杏添加量40% 进行后续试验，此时感官评分最高。

2.1.2 矫味剂添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片口味的影响

甜味剂作为使用最广泛的矫味剂之一，通过增加甜度可以混淆大脑中的味觉感知[34-35]。目前常用的天然甜味剂除传统的蔗糖外，还有木糖醇、山梨糖醇等；常见的合成甜味剂有甜菊糖苷等[36]。矫味剂的选择见图2。

图2 矫味剂的选择Fig.2 Selection of sweeteners

由图2 可知，当6 种矫味剂添加量相同时，山梨糖醇、麦芽糖醇、低聚果糖、低聚异麦芽糖甜度不足以掩盖青熟期托克逊杏的酸味，整体风味较酸，其中甜菊糖苷过于甜并带有淡淡的不良苦味，且低聚果糖和甜菊糖苷感官评分最低，分别为6.5、6.3。木糖醇的感官评分最高，为9.2，显著高于其他矫味剂种类（p＜0.05），这是因为加入木糖醇后会使咀嚼片风味更为醇厚，酸甜柔和、清爽适口。同时木糖醇也可预防龋齿，亦可有助于降低糖尿病复发的风险[37-39]。选择用木糖醇进行矫味时，口味最佳，因此选择木糖醇作为矫味剂。

木糖醇添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片风味的影响见图3。

图3 木糖醇添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片风味的影响Fig.3 Effect of xylitol addition on the taste of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由图3 可知，当木糖醇添加量在35% 时，青熟期托克逊杏咀嚼片在甜味感官中的评分值最高为8.2，显著高于其他矫味剂种类（p＜0.05），此时咀嚼片酸甜口感达到最佳。当木糖醇添加量达到40% 时，甜度增加，评分下降，因此木糖醇添加量为35%较好。

2.1.3 麦芽糊精添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响

麦芽糊精具有良好的溶解性能和稳定性，成本低，不易出现褐变现象和结晶，并能更好地平衡口感和质地[40]。麦芽糊精添加到青熟期托克逊杏咀嚼片中，可减少咀嚼片的粉质感，赋予产品更好的黏附性、细腻性和口感。麦芽糊精添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响见图4。

图4 麦芽糊精添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响Fig.4 Effect of maltodextrin addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由图4 可知，随着麦芽糊精添加量的增多，片剂粉质感逐渐减小，当添加量达到10% 时，咀嚼片感官评分为8.1，显著高于其他添加量（p＜0.05），咀嚼片的口感达到最好。当添加量达到13% 时，咀嚼片黏性稍大；因此麦芽糊精添加量为10% 时，咀嚼片的硬度和口感较好。

2.1.4 填充剂对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响填充剂的选择见图5。

图5 填充剂的选择Fig.5 Selection of adhesives

由图5 可知，当分别添加微晶纤维素、甘露醇、玉米淀粉、可压性淀粉时，微晶纤维素和可压性淀粉感官评分接近，青熟期托克逊杏咀嚼片感官评分分别为8.5、8.3，玉米淀粉作为填充剂时，外观不均匀，硬度较低。甘露醇作为填充剂亦作为甜味剂，影响咀嚼片的酸甜口感，而加入微晶纤维素和可压性淀粉作为填充剂处理时，咀嚼片口感外观会整洁且光滑、色泽较为均匀、口感适口、硬度相对适中，质感亦较佳，考虑到其中微晶纤维素感官评分最高，制成的片剂易于黏合成型[41]，因此，选择微晶纤维素作为填充剂。

微晶纤维素添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响见图6。

图6 微晶纤维素添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响Fig.6 Effect of microcrystalline cellulose addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由图6 可知，当微晶纤维素添加量为14% 时，青熟期托克逊杏咀嚼片的硬度适中、质地均匀、组织状态致密，感官评分达到最高，为8.9（p＜0.05）；继续添加微晶纤维素后，咀嚼片的硬度过大、口感降低，因此，微晶纤维素添加量为14%较好。

2.1.5 硬脂酸镁添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响

硬脂酸镁添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响见图7。

图7 硬脂酸镁添加量对青熟期托克逊杏咀嚼片质感的影响Fig.7 Effect of magnesium stearate addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

硬脂酸镁常被作为片剂助流剂使用[42]。由图7 可知，随着硬脂酸镁添加量增加，咀嚼片的色泽、均匀度、黏合度逐渐上升，当硬脂酸镁添加量到2.0%时，青熟期托克逊杏咀嚼片感官评价达到最高，为8.3，显著高于其他添加量（p＜0.05），咀嚼片的色泽、硬度、黏合度达到最佳；继续增大硬脂酸镁添加量后，咀嚼片会存在一定的粉粒感，脆碎度减弱，咀嚼口感差。因此硬脂酸镁最佳添加量选择2.0%。

2.2 青熟期托克逊杏咀嚼片配方优化响应面试验结果分析

2.2.1 响应面试验设计结果分析

响应面试验优化青熟期托克逊杏咀嚼片的制备工艺结果见表5。

表5 响应面设计及结果Table 5 Response surface design and results

采用Design Except 8.0.6 软件对试验数据进行回归拟合，得到青熟期托克逊杏咀嚼片的感官评分对青熟期托克逊杏添加量（A）、木糖醇添加量（B）、麦芽糊精添加量（C）、微晶纤维素添加量（D）的回归方程为Y=9.05-0.055A-0.062B-0.050C-0.18D+0.23AB+0.12AC+0.27AD+0.39BC-0.13BD-0.082CD-1.23A2-0.57B2-0.88C2-0.61D2。

2.2.2 回归模型建立及分析

对回归模型进行分差分析，结果见表6。

表6 回归模型方差分析Table 6 Analysis of variance of the regression model

由表6 可知，回归方程模型为极显著水平（p＜0.01），同时失拟项不显著（p＞0.05），因此其模型成立，可用回归方程对青熟期托克逊杏咀嚼片的配方进行预测和分析。一次项中微晶纤维素添加量的方差分析所得结果和二次项的方差分析中青熟期托克逊杏添加量、木糖醇添加量、麦芽糊精添加量、微晶纤维素添加量的二次项分析所得结果均达到极显著水平（p＜0.01）；在交互项的分析试验结果中，青熟期托克逊杏添加量与微晶纤维素添加量、木糖醇添加量与麦芽糊精添加量间发生的交互作用均达到极显著差异水平（p＜0.01），青熟期托克逊杏添加量与木糖醇添加量的交互作用为显著水平（p＜0.05），青熟期托克逊杏添加量与麦芽糊精添加量、木糖醇添加量与微晶纤维素添加量、麦芽糊精添加量与微晶纤维素添加量交互项作用影响不显著。该试验方程的R2为0.974 3，变异系数为2.20%，较低，表明此试验操作可信。F检验可评估回归方程组中各变量对响应值的综合影响，P值越小，F值就越大，则反映相应影响变量的显著程度则越高[43]，依据方差分析中的F值大小，可以得到4 个因素分别对咀嚼片的影响大小顺序为D＞B＞A＞C，即微晶纤维素添加量＞木糖醇添加量＞青熟期托克逊杏添加量＞麦芽糊精添加量。

2.2.3 响应面图结果分析

响应面模型三维等高线模型可以更为系统直观地分析各部分有关因素变化对响应值模型形成时的一个综合影响[44]，响应的曲面曲线如果越陡，则就越表示该曲线因素对曲线响应值带来的综合影响就越显著；反之，则也说明影响该响应曲面因素的本身所对整个曲线响应值产生的综合实际的影响不显著[45]。

由图9、图12、图13 可知，青熟期托克逊杏添加量与麦芽糊精添加量、木糖醇添加量与微晶纤维素添加量、麦芽糊精添加量与微晶纤维素添加量的交互作用对感官评分影响不显著。由图8 可知，青熟期托克逊杏添加量与木糖醇添加量交互作用对感官评分影响显著。由图10、图11 可知，青熟期托克逊杏添加量与微晶纤维素粉添加量、木糖醇添加量与麦芽糊精添加量的交互作用对感官评分影响极显著。

图8 青熟期托克逊杏添加量与木糖醇添加量对响应值的影响Fig.8 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and xylitol amounts on the response value

图9 青熟期托克逊杏添加量与麦芽糊精添加量对响应值的影响Fig.9 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and maltodextrin amounts on the response value

图10 青熟期托克逊杏添加量与微晶纤维素添加量对响应值的影响Fig.10 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and microcrystalline cellulose amounts on the response value

图11 木糖醇添加量与麦芽糊精添加量对响应值的影响Fig.11 Effect of interaction between xylitol and maltodextrin amounts on the response value

图12 木糖醇添加量与微晶纤维素添加量对响应值的影响Fig.12 Effect of xylitol and microcrystalline cellulose amounts on the response value

图13 麦芽糊精添加量与微晶纤维素添加量对响应值的影响Fig.13 Effect of maltodextrin and microcrystalline cellulose amounts on the response value

通过Design Except 8.0.6 软件的分析研究可知，青熟期托克逊杏咀嚼片的最优原料制备的配方为青熟期托克逊杏添加量39.77%、木糖醇添加量34.70%、麦芽糊精添加量9.89%、微晶纤维素添加量13.41%、硬脂酸镁添加量2.0%，在此条件下预测青熟期托克逊杏咀嚼片的感官评分为9.07。

2.3 青熟期托克逊杏咀嚼片最佳配方验证试验

为了方便咀嚼片工艺制作，将青熟期托克逊杏咀嚼片的最优配方调整为40%青熟期托克逊杏、35%木糖醇、10% 麦芽糊精、13% 微晶纤维素、2.0% 硬脂酸镁，通过最佳配方添加量进行试验验证，平行3 次，制得的青熟期托克逊杏咀嚼片的感官评分为9.12±0.23，与预测青熟期托克逊杏咀嚼片的感官评分接近，表明该方法的制备工艺合理有效，可用于青熟期托克逊杏咀嚼片的制备，具有一定的实际指导意义。

2.4 青熟期托克逊杏咀嚼片的质量评价

青熟期托克逊杏咀嚼片的质量评价见表7。

表7 青熟期托克逊杏咀嚼片的质量评价结果Table 7 Quality of Tuokexun apricot chewing tablets

根据表7 可知，通过Design Except 8.0.6 软件的分析检验后所得到的最优制备配方制作生产的青熟期托克逊杏咀嚼片产品的特点、外观、质地、分布比较细致均匀，表面平整光滑和整洁、色泽分布细致均匀、甜度分布均匀适量、杏味芳香独特、口感比较清爽和舒适，青熟期托克逊杏咀嚼片的各项指标均符合《中国药典》的规定。

3 结论

本试验对青熟期托克逊杏进行烘干制粉处理，采用湿法压片法，以感官质量评分为重要指标，通过单因素比较法和响应面分析法，得到了青熟期托克逊杏咀嚼片的最佳配方制备方法工艺为托克逊杏添加量40%、木糖醇添加量为35%、麦芽糊精添加量为10%、微晶纤维素添加量为13%、硬脂酸镁添加量为2.0%；进一步对产品进行综合感官评价，得到青熟期托克逊杏咀嚼片配方合理、风味独特、易咀嚼，为托克逊杏咀嚼片的工业化生产提供了配方和理论依据。