气相色谱检测法在农药残留检测中的应用研究

孙立亚

摘要：近年来，随着健康饮食观念的普及，人们对食品安全的重视程度提升，越来越关注食品中农药残留问题。文章以此为背景，首先说明了检测农药残留的原因，其次介绍了气相色谱法的原理、优点和局限性、技术分类，最后围绕农药残留检测中该方法的具体应用展开了讨论，详细介绍了准备样品、内标物添加等工序的主要任务和注意事项。希望能够给人以启发，为日后检测农药残留或其他物质的工作提供参考。

关键词：农药残留；检测方法；气相色谱法

农产品中的农药残留多来源于在农作物栽培过程中防治病虫害施用的农药，然由于种种原因，部分农户防病心切，存在过量使用农药的问题，导致农产品中化学农药残留，给消费者健康带来威胁。为解决这一问题，将气相色谱法引入到农药残留检测中，通过分离与结果分析，可准确识别农药在农作物食品中是否残留以及残留量确定，可以为保障农产品安全提供支撑。

1 农药残留检测的意义

目前，农药残留检测已经引起社会各界的广泛关注，检测方法、技术种类也较以往变得更加丰富，工作的意义十分重要。（1）农产品是日常饮食的重要组成部分，某些农药可能具有潜在的致癌、神经毒性，对人体健康产生不利影响，检测农产品中的农药残留，可以确保消费者的食品安全。（2）农药不仅可能残留在农产品中，也可能通过渗透土壤、流入水体等方式进入环境，对土壤质量和水质产生影响，导致生态系统的紊乱和生物多样性的下降，监测和控制农药残留的程度，可以减少对环境的污染，保护自然生态系统的平衡。（3）在农业生产层面，农药残留检测可以科学指导农民合理使用农药，避免过量使用和错误使用，减少农药对农产品和环境造成的负面影响，达到安全、经济高效的农业生产目标。

总之，检测农药残留对保证人体健康、保护环境和提高农业生产效率具有重要的意义，及时、准确地检测农产品中的农药残留，可以确保食品安全、保护环境，鉴于此，有关部门应当对该项工作引起重视，通过加强监管和标准制定，共同营造安全健康的食品环境。

2 气相色谱法的介绍

2.1 原理

气相色谱检测是一种常用的农药残留检测方法，强调利用气相色谱仪对样品中的农药成分进行分离和定量分析。该方法具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点，能够快速、准确地检测农产品中的微量农药残留。气相色谱法的原理是基于物质在气相和液相之间的分配系数不同而将二者分离，通常需要先将样品注入到进样口，再通过进样器引入由一种或多种填料组成的管状色谱柱中，样品通过色谱柱时，不同成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同而发生分离，最后一步，借助检测器对分离后的成分进行检测和定量分析[1]。

2.2 优点和局限性

气相色谱法的优点在于分离效果好、灵敏度高、分析速度快和可靠性强。通过该方法可以对多种不同类型的农药展开检测，具有较高的实用性和适用性。当然，气相色谱法也存在一些局限性，包括以下情况：（1）对于极性和热稳定性较差的农药成分检测效果较差，需要借助其他检测方法补充。（2）样品制备过程中的提取和净化步骤，对检测结果有一定影响，需要严格控制和优化。

2.3 技术分类

2.3.1 固相萃取

固相萃取是一种分离和富集化合物的样品制备技术，强调先利用固相吸附剂将目标化合物从混合物中分离出来，再将其富集到小体积的溶剂中。操作步骤如下：将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中，为后续的分离和富集操作提供便利——选择适当的固相填料（通常是吸附树脂或吸附剂），以便能够有效地吸附目标化合物——将混合物溶液通过固相填料，使目标化合物被吸附到固相上，而其他成分则被留在溶液中——使用适当的洗脱溶剂将目标化合物从固相上洗脱出来，随后，将其富集到小体积溶剂中——将洗脱得到的富集溶液浓缩，得到目标化合物的高浓度样品。事实证明，固相萃取具有操作简单、操作成本低、分离效果好等优点，现已在诸多领域得到运用。

2.3.2 基质固相扩散

该方法通常用于提取和富集样品中的目标成分，其原理是将样品与固相材料混合，形成均匀的混合物，随后，将样品和固相材料的混合物装入空心柱或其他提取装置中，样品中的目标成分通过扩散的方式从样品基质中转移到固相材料中，形成目标成分在固相中的富集。一旦目标成分被富集在固相中，便可以使用溶剂洗脱、热解吸或是溶剂萃取等方法，将目标成分从固相材料中解吸出来。最后一步，通过适当的仪器技术分析解吸出来的目标成分。该方法具有操作简便、样品准备快速和提取效率高等优点，可以用于提取和富集挥发性有机物、污染物等目标成分。

2.3.3 凝胶渗透

凝胶渗透色谱（GPC）利用了高分子化合物在凝胶柱中的渗透性差异，使得分子大小不同的化合物在柱中以不同的速率通过，从而实现了高效的分离。检测流程如下：将样品溶解在适当的溶剂中并通过装有凝胶柱的色谱系统，在色谱柱中，将不同大小的高分子化合物分离。现阶段，该方法主要用于分析高分子聚合物的分子量分布、聚合物样品的分离和富集。

2.3.4 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法（SFE）通常使用超临界流体（如CO2）作为萃取剂，原因是CO2具备作为萃取剂的条件，即：在高压和适当温度下处于超临界状态时，具有液态和气态的双重性质。萃取的步骤如下：

（1）将待提取的样品与固体载体混合并装填到萃取设备中。（2）将超临界流体装入萃取设备中，使其与样品接触。（3）在适当的压力和温度下，超临界流体与样品发生萃取，将目标化合物从样品中萃取出来。（4）通过调整压力和温度，改变超临界流体的溶解性，实现目标化合物与超临界流体的分离。（5）降低压力或升高温度，使超临界流体转变为气态，回收目标化合物。SFE的优点包括能够在温和条件下操作、环境友好、高效、选择性好，现已被广泛应用于食品工业等领域。

3 农药残留检测项目中气相色谱法的應用

目前，將气相色谱法用于农药残留检测成为大势所趋，实际应用的步骤如下。

3.1 前期准备

在正式检测前，将需要检测的样品粉碎、混合均匀，某些特殊样品可能需要做好前处理，包括液液萃取、固相萃取等。

前期准备阶段注意事项：（1）保证盛装样品的容器清洁，没有灰尘和其他残留物，容器不得重复利用。（2）要明确检测的目标元素，提前准备实验试剂，同时，针对“试剂量不足”等情况提前制定预案。例如，在检测现场通过分离提纯制备试剂。

（3）尽量做到多点采集样品，以免样品为同一来源，导致检测结果不具有代表性。（4）严格按照规范制作样品，确保样品溶液充分扩散，整体干燥程度符合要求。（5）净化样品的环节，要保证净化彻底、滴液连续、吸附液在溶液中，为样品纯净程度提供保障[2]。

3.2 内标物添加

在样品中添加适量的内标物的目的，主要是监控分析过程中的准确性和精密度。该环节注意事项：（1）选择内标物：应优先考虑结构与目标分析物相似的内标物，并且保证所选择内标物在色谱柱上有良好的保留性能。（2）确定内标物的浓度：内标物浓度要适当（即在目标分析物的浓度范围），同时，要避免浓度过高影响目标分析物的检测结果。（3）加内标物时间与操作：在制备样品的环节加入内标物，确保内标物与样品充分混合均匀。（4）内标物的稳定性：要重视内标物的稳定性，尤其在样品制备和分析环节，可能由于内标物性能不稳定，发生的化学反应或者降解，导致后续工作无法开展。（5）优化内标物的选择和添加程序：内标物的选择和添加均要根据具体的农药残留分析方法和仪器设备确定，如果条件允许，可在实验室中反复验证并优化。

3.3 萃取

萃取是指对样品中所含目标农药残留物质进行提取。常见的方法包括固相微萃取、液液萃取、超声波萃取，这一步的目的是将样品中的目标物从复杂的基质中分离出来。要想提高萃取效率，应做到以下几点：一是在选择萃取所使用的溶剂时，考虑目标农药的化学特性以及样品基质的影响，常用的溶剂包括乙腈、甲醇、乙酸乙酯等，可视情况选择，确保萃取溶剂的作用得到充分发挥。二是控制萃取时间、温度、酸碱值，保证农药在样品基质中的溶解度和萃取率符合要求。三是萃取前，需要按照要求研磨、均质并且过滤样品，预处理的目的是确保样品的均匀性，消除固体颗粒对萃取的影响。四是样品分析之前，对萃取方法进行验证，根据所掌握数据，分析回收率、精密度等指标，确保萃取方法的准确性和可靠性。五是萃取时，需要通过加入内标物、空白对照等方法监控分析过程中的误差和干扰，保证萃取质量。六是萃取过程中，需要注意化学品的规范使用，避免接触有毒或腐蚀性物质，确保实验室操作的安全性[3]。

3.4 清洗

对提取后的样品物质进行进一步的清洗，去除可能存在的干扰物质，使得样品更适于气相色谱分析。该环节的注意事项：清洗溶剂的选择应考虑目标农药的特性、样品基质的影响，确保清洗溶剂能够有效去除样品中的干扰物质。清洗溶剂的纯度会直接影响清洗效果，因此，应优先选择纯度较高的有机溶剂，避免引入额外的干扰物质。清洗程序的时间、温度、次数均要严格控制，既要确保样品得到充分的清洗，又要避免过度清洗，导致目标分析物的损失。清洗过程中，要杜绝不同样品之间的交叉污染，条件允许的情况下，可以使用专门的洗涤瓶或管道分别清洗样品。清洗过程中，需要对各道工序的质量加以控制，保证样品干净、检测结果准确[4]。

3.5 气相色谱分析

清洗后，将清洗的样品注入气相色谱仪，由气相色谱仪负责分析。气相色谱分析中，通常会使用色谱柱分离和定量目标农药残留，需要研究人员根据实际情况，设置合适的流动相和温度梯度。气相色谱分析的关键在于色谱柱，作为分离样品农药残留的主体，色谱柱质量不仅能够决定样品组分的分离程度，还会影响检测的结果，鉴于此，研究人员应对选择、使用和更换色谱柱的工作引起重视。实践经验表明，不同类型色谱柱吸附不同种类农药的效果往往不同，研究人员需要先确定此次检测的目标，再根据目标农药种类选择色谱柱。若检测对象是有机氯农药，可利用NPD色谱柱或是ECD色谱柱检测。

随着时间的推移，色谱柱极易由于杂质的存在而被污染，导致出现噪声或是鬼峰，若标样峰面积大幅下降，研究人员应及时清洗、烘烤色谱柱，去除其表面杂质，在保证分离效果的前提下，延长色谱柱的寿命。如果经过清洗的色谱柱内仍然有杂质存在，则要以进样口为起点，截取10～30 cm长的柱体，随后，再完成后续的检测工作。倘若截取后色谱柱问题仍未得到解决，则要用全新的色谱柱替换原色谱柱，保证出峰顺利、检测结果与实际情况相符。另外，进样口的情况同样会影响检测准确性，研究人员应以进样口形式为依据，确定检测农药残留的模式。该环节注意事项：（1）检测前，检查进样口处密封垫的情况，确保进样口松紧度符合要求。（2）检测过程中，尽量避免使用衬管玻璃毛，若项目需要使用衬管玻璃毛，则要时刻关注衬管玻璃毛的情况，若衬管玻璃毛出现失准问题，致使衬管受到污染，则要第一时间更换全新的衬管，避免给样品造成影响。（3）实验过程中，研究人员应重点关注检测所使用注射器的情况，如果发现其内壁表面有肉眼可见的污渍，则要尽快更换注射器。（4）手动进样要做到反复吸排、慢吸快排，将内部气泡尽数排出，确保样品通过进样口进入气相色谱仪时，表现出理想的稳定性、准确性。

3.6 结果分析

根据标准曲线或者内标法定量，得到目标农药残留在样品中的含量，同时，对于定性分析，可以利用库存储的农药库进行比对和确认。实践经验表明，基于气相色谱法检测农药残留情况，需要对数据进行滤除噪声的处理，原因是气相色谱仪在正常运行的状态下，有一定概率被电源波动、电磁波或其他环境因素所影响，导致检测结果不准确，滤除噪声的目的则是消除噪声给检测所得到数据带来的负面影响，保证检测结果与实际情况相符。在检测设备信号峰特征点和起点时，要视情况选择检测方法，常用的方法有峰面积法、峰高法，不同方法所适用的情况往往不同，研究人员应对此有所了解，只有这样才能做到科学选用检测方法，保证检测所得出硫磷、有机氯等金属元素含量准确，根据检测结果判断样品农药残留是否符合行业标准所得出结论自然更加准确。

4 结语

通过分析可知，科学运用气相色谱法，通过合理的样品制备、进样、分离和检测条件的选择，配合适当的数据分析方法，能够有效分析和测定农产品中的多种农药残留，得到与实际情况相符的数据，为后续判断农药残留超标与否等工作提供便利。由此可见，该方法在农药残留监测、食品安全和环保等领域具有广泛应用前景，未来应加大对其的研究力度，充分发挥该方法具有的检测准确、灵活度高和支持多层次选择等优点，进一步提高农药残留检测工作的质量与效率，为农业、社会发展贡献力量。

参考文献

[1] 张英明.气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用[J].食品安全导刊，2021（35）：3.

[2] 高翠平.气相色谱法在农残检测中的应用[J].农业技术与装备，2023（3）：93-94.

[3] 孙玉峰，孙学文，杨菊叶.食品中农药残留的检测方法比较研究[J].现代食品，2023，29（16）：48-50.

[4] 刘佳.气相色谱法在食品农药残留检测中的应用研究[J].现代食品，2021（11）：3.