环境湿度对一般分析试验煤样水分的影响

张景香

（力鸿检验集团有限公司，北京 101318）

煤质检测中煤样的水分有收到基水分（即全水分Mt）和一般分析试验煤样水分（Mad），一般分析试验煤样水分是一项重要的煤质指标，煤的水分对加工、利用、贸易等都有很大影响。在煤质分析中，一般分析试验煤样水分也是不同基结果换算的一个基础数据，故其检测的准确性显得尤为重要。Mad即依据《煤的工业分析方法》（GB/T 212-2008）测定的水分，《煤的制备方法》（GB/T 474-2008）中要求一般分析试验煤样需达到空气干燥状态（即煤样在空气中连续干燥1 h 后，煤样的质量变化不超过0.1%时，煤样达到空气干燥状态），故环境条件会影响煤样的水分大小[1]。但这种影响不能定量评定，借助SPSS 可分析环境湿度与Mad之间的关系，定量地分析不同煤炭湿度与Mad之间的关系，为质量管理人员提供有效工具。

1 试验

1.1 试验煤炭

选取了动力煤煤炭贸易中不同煤源的动力煤，包括蒙煤、山西煤、陕煤等多个品名的煤炭作为试验对象，研究其一般分析试验煤样水分与空气湿度的关系。

1.2 试验仪器

电子天平、电热鼓风干燥箱、温湿度计等。

1.3 试验方法[2-3]

1.3.1 试验概述

将上述11 个煤样编号为A～K，依据《煤的制备方法》（GB/T 474-2008）制备到0.2 mm 分析样品，每个样品约200 g。将0.2 mm 样品分别平摊在不同浅盘内进行空气干燥，空干房间为一个单独的房间，不依靠任何湿度及温度控制措施，在自然条件下进行空气干燥，记录达到空干状态的环境湿度。达到空气干燥状态后将11个样品分别装瓶摇匀，依据《煤的工业分析方法》（GB/T 212-2008）测定一般分析试验煤样的水分，之后每间隔一定时间测定一次一般分析试验煤样的水分，每次测定前需保证样品达到空气干燥状态（即煤样在空气中连续干燥1 h 后，煤样的质量变化不超过0.1%时，煤样达到空气干燥状态）。

1.3.2 试验方法

1）启动烘箱。打开电源、加热、鼓风开关，设置实际温度为107 ℃（标准规定温度在105～107℃之间，还应根据校准结果的应用）。

2）称量煤样。将待测煤样用转瓶法摇匀。实验室有LIMS 系统的需要打开系统登录工号，选水分项目，光标定位到“样品编号”栏，扫码称量。检查天平稳定重置清零，取一个称量瓶放入天平中央位置，输入称量瓶编号并按回车键，点击天平上F 键将称量瓶质量上传到电脑，然后清零，称取煤样（1±0.1）g，点击天平上F 键将数据上传到电脑。实验室没有LIMS 系统的人工记录样品编号、器皿号及样重等信息。

3）烘干。将称量瓶中的煤样摊平，把称量瓶盖打开，竖直放在称量瓶上。将称量瓶放入已恒温在107 ℃的烘箱中，干燥箱应一直处于鼓风状态，烟煤干燥1 h，无烟煤干燥1.5 h。

4）冷却。煤样在烘箱中烘干至规定时间后，将托盘拿出，迅速将称量瓶盖盖上，放入干燥器中冷却至室温（约20 min ，若煤样较多，适当延长冷却时间）。

5）数据计算。将冷却后的称量瓶放在天平上称量，核对称量瓶编号，记录或者点击上传数据。称量完毕后，计算煤样的水分，点击检查数据。

6）检查性干燥。当煤样的水分大于2%时，需要进行检查性干燥。将煤样按步骤3）的方法置于烘箱中30 min 后，重复步骤4）、5）。检查性干燥至两次称量质量减少不超过0.001 0 g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

7）后处理。将试验完毕的称量瓶中的煤样倒入指定回收器，用干纱布将称量瓶擦拭干净后放入干燥器备用。

2 数据分析

2.1 湿度与Mad 的相关性分析

通过SPSS 的双变量相关分析功能分析环境湿度与Mad之间的关系，相关性分析结果如表1 所示。

表1 湿度与Mad 之间的相关性

由表1 可知，试验煤样的湿度与Mad相关系数分布在0.738～0.978 之间，且对于试验煤炭湿度与其一般分析试验煤样水分之间相关性显著。

2.2 湿度与Mad 的线性回归分析

回归分析可分析Mad和湿度之间的因果关系，建立回归模型，并根据实测数据来估计模型的参数，评价回归模型是否能够很好地拟合实测数据，反映湿度和Mad之间的变化规律，同时能定量地了解湿度对Mad的影响程度。

表2 给出了各品名煤炭回归模型的拟合优度R2（回归直线对观测值的拟合程度）结果，调整后R2是衡量模型好坏的重要指标之一。R2越大，模型的效果越好，相关性越强。

表2 模型摘要

表3 为回归模型的方差分析结果，模型的显著性均小于0.05，说明回归模型都有统计学意义，表明一般分析试验煤样水分和湿度之间存在线性相关关系。

表3 方差分析

表4 给出了各品名自变量的偏回归系数估计值、标准化后的偏回归系数以及回归系数的显著性检验结果。据此可归纳各品名一般分析试验煤炭水分与湿度的线性回归方程如下：

表4 系数

煤样A 回归方程：y=3.750+0.027x

煤样B 回归方程：y=1.058+0.016x

煤样C 回归方程：y=1.109+0.011x

煤样D 回归方程：y=4.125+0.018x

煤样E 回归方程：y=6.866+0.035x

煤样F 回归方程：y=2.648+0.018x

煤样G 回归方程：y=5.190+0.024x

煤样H 回归方程：y=5.079+0.034x

煤样I 回归方程：y=5.210+0.025x

煤样J 回归方程：y=6.225+0.061x

煤样K 回归方程：y=6.079+0.057x

其中y代表Mad，x代表湿度。不同煤样的一般分析煤样水分受湿度的影响大小不同，方程中斜率代表自变量每改变一个单位因变量的变化值，即针对实验煤炭环境湿度每改变10，一般分析煤样水分变化值从0.11 到0.61 不等，即同一煤炭在不同环境下（包括不同地域、不同实验室、同一实验室不同湿度等）其一般分析试验煤样水分会有所不同，且变化幅度有大有小，变化幅度可通过回归方程的斜率来定量分析。

为了更直观的反应实验室条件下湿度变化Mad变化情况，举例如表5 所示。

表5 不同湿度下一般分析试验煤样水分差异分析

表5 根据线性回归公式计算出同一煤样在不同湿度下的Mad及不同湿度差下的Mad变化值。由表中不同湿度下Mad可知，同一煤样在不同湿度下Mad变化情况，湿度从20 增加到80，Mad变化值均超过0.6，最大变化值达到3.66。由表中不同湿度差带来的Mad差值可知，湿度差达到20 时，Mad变化均超过了标准规定的样品测定的重复性限。Mad随湿度的变化大小与其本身的煤质有关，Mad越小湿度变化带来的Mad变化越小。例如B 和C 样，湿度即使变化60，Mad变化也不超过1，而J 和K 样的Mad变化值最明显，同样湿度变化60，Mad变化超过了3。进一步证明变化程度及结果与回归方程的斜率有关。

3 结论

1）通过分析环境湿度与煤的一般分析试验煤样的水分相关，且呈现正相关关系，即一般分析试验煤样的水分随环境湿度增大而增大。

2）环境湿度对不同试验煤炭煤的一般分析试验煤样水分的影响程度不同，通过回归方程的斜率可定量地分析湿度对其一般分析试验煤样水分的影响程度。这种影响程度的大小与煤本身的特性有关。

3）在实际工作中Mad的结果出现偏差需考虑环境湿度的不同，这是以往经常被忽略的因素。例如同一煤炭间隔一段时间或者随着季节变化其Mad结果有可能变化较大，或者天气变化（降雨）造成湿度突然改变等情况，不同实验室环境控制程度不同或者地域气候等不同都会造成一般分析试验煤样水分的较大差异。

4）《煤炭分析试验方法一般规定》（GB/T 483-2007）[4]中对一般分析试验煤样水分测定的期限规定是，凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验，应同时测定煤样水分；如不能同时进行，两者测定也应在尽量短的、煤样水分未发生显著变化的期限内进行，最多不超过5 d。实际工作中经常会遇到0.2 mm 样品复检或者标煤测定水分的情况，习惯性地按照5 d 的期限来判定是否同时测定水分，往往是即使在5 d 以内样品的水分也发生了实质性的变化，导致测定结果失真，例如环境湿度发生明显变化（下雨、采取控制湿度措施等）。

5）试验分为两个阶段，第一阶段分析A～I 样品，第二阶段分析J 和K 样品。第一阶段测试频率高、样品量大，每次测定前样品混合可能不均匀，影响了Mad测定结果，进而导致相关性系数没有第二阶段的高，但能从一定程度上分析和解释不同煤湿度与水分之间的关系。