蔬菜有机磷农药残留检测中气相色谱仪的应用研究

◎ 高 璐

（新绛县综合检验检测中心，山西 运城 043100）

蔬菜农药残留问题关系到消费者的身体健康和生命安全，蔬菜农药残留检测是食品安全监管的一项重要工作[1]。本研究主要探讨了蔬菜有机磷农药残留检测中气相色谱仪的作用和类型，旨在为相关人员提供参考。

1 气相色谱仪的作用和类型

气相色谱仪在蔬菜有机磷农药残留检测中的作用，是将样品中不同成分分离开来，然后利用色谱柱进行分离，再通过检测器检测出其中不同成分的浓度，从而实现对样品中农药残留的检测[2]。目前，在蔬菜有机磷农药残留检测中应用最广泛的是气相色谱仪，该仪器主要有热导检测器（TCD）、电子轰击离子源（EI）和火焰光度检测器（FPD）3 种类型。其中，FPD 检测器应用较为广泛。

1.1 热导检测器

热导检测器是一种具有热效应的热敏元件，当样品中被分析物浓度低于某一值时，就会有微弱的电流流过热敏元件，这种电流与被分析物浓度之间具有明显的线性关系。然而，热导检测器在蔬菜有机磷农药残留检测中灵敏度较低，因而其在蔬菜有机磷农药残留检测中存在一定的局限性。为了避免这种局限性，目前常采用进样量大、保留时间长、保留时间范围宽等方式，以提高热导检测器在蔬菜有机磷农药残留检测中的灵敏度[3]。

1.2 电子轰击离子源

电子轰击离子源是一种高能量密度的电子束，其结构与电子枪相似，都是由一个加速了的电子束轰击样品表面，样品的原子被激发形成离子，这种离子束有很强的穿透能力，能穿透绝大多数固体物质。EI 可以进行固态、液态和气态样品的检测，在分析过程中不需要用到有机溶剂，因此不会对样品造成污染。另外，EI 的灵敏度很高，能对所有有机化合物进行定性和定量分析。EI 不仅能检测出有机磷农药，还能检测出有机氯、氨基甲酸酯类、二噁英类等有机物。然而，EI检测容易受到样品中杂质的干扰，且所需时间长。因此，EI 检测器在蔬菜有机磷农药残留检测中应用较少，常用于气相色谱-质谱联用技术中对复杂混合物进行分析。

1.3 火焰光度检测器

火焰光度检测器检测原理是基于蔬菜中有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧，以HPO 碎片的形式放射出波长526 nm 的特征辐射，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经电流放大器放大后，记录下色谱流出的曲线，再通过比较样品与标准品的峰面积或峰高计算蔬菜中有机磷农药残留的含量。用火焰光度法进行农残检测的关键部件和色谱柱等，色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂成为固定相。此外，与固定相相对应的还有一个流动相，流动相是一种与样品和固定相都不产生反应的气体，一般为氮或氢气。

2 气相色谱仪在蔬菜农药残留检测中的应用

气相色谱的应用范围很广泛，其在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用，主要是针对蔬菜中有机磷农药残留量进行检测，测定不同蔬菜的农药残留量[4]。气相色谱法具有很多优点：①能够快速进行分析测定。使用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行测定，操作方便，且检测速度快。②检测方法灵敏度高。采用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测，灵敏度高、准确度好[5]。

《食品中有机磷农药残留量的测定》规定，蔬菜中有机磷农药残留量的测定方法主要是气相色谱法。然而，目前我国蔬菜中有机磷农药残留测定方法存在一定的不足之处，例如定性不够准确、重复性差等问题。在实际应用中，气相色谱法虽然检测效率高、灵敏度高，但是难以分析难挥发和热不稳定的物质。因此，检测人员需要改进方法，提高某些不稳定农药的回收率，比如，将实验用到的水浴锅更换成旋转蒸发仪，既可以降低加热温度，又能增加有机磷农药的回收率。

2.1 气相色谱法基本原理

气相色谱法主要是利用气体作为流动相，在其中加入固定相和检测器，同时将气路系统和色谱柱系统相连接，使用不同的检测器对样品中的杂质进行检测，然后对其进行分离，再根据各组分在色谱柱中的不同分配系数进行定量分离，得到各组分在样品中的分布情况。气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高以及操作简便等优点，在蔬菜有机磷农药残留检测中应用比较广泛。但需要注意的是，在采用气相色谱法进行蔬菜有机磷农药残留检测时，要注意样品处理问题以及分析速度问题。

2.2 气相色谱仪气谱检测分析过程

采用气相色谱仪检测时，需要先将蔬菜样品进行粉碎，然后用适量的水溶解后放入索式提取器中进行提取，通过离心和过滤后将其转移到气相色谱仪中[6]。在此过程中，有以下几点注意事项：①一定要先清除乙腈、丙酮、甲醇等有机溶剂，然后再进行提取。②需要保证进样口的温度为180 ℃，同时要保证进样口与检测器之间连接紧密。③通过计算机软件对色谱图进行处理时，要将记录的色谱图和进样口记录的色谱图进行对比，若发现两者之间存在差异，就要利用计算机软件判断是否存在干扰。在此过程中，需要注意的是，如果进样口和检测器之间存在一定的干扰，就需要更换不同种类的色谱柱和检测器[7]。

3 蔬菜农药残留检测标准操作规范（SOP）

SOP（Standard Operating Procedure）即标准操作规程，是对某一特定的操作步骤、操作程序、作业指导书、工作方法等进行规范化的统一表述，目的在于提供工作过程的作业指导。具体来说，SOP 包含以下内容。

3.1 提取与净化

提取与净化是蔬菜有机磷农药残留检测的第一步，其目的是将待测物从样品中分离出来，同时将其浓缩并定容至适当浓度。在提取过程中，要注意以下几个方面：

（1）提取液的处理。提取液应无任何杂质，且应为中性；若发现溶液有颜色或呈酸性，应先用中性溶液稀释后再进行提取。

（2）净化液的处理。净化液中常常含有水、酸、碱、盐及其他有机化合物等杂质，若处理不当，会影响仪器的正常工作。净化时，可以采用以下3 种方法。①吸附法：将样品加入一定量的吸附剂后用水搅拌至吸附剂充分吸附。②盐析法：向样品中加入一定量的盐类，使样品中的成分沉淀出来。③皂化法：将样品与一定浓度的氢氧化钠溶液混合后煮沸，再使用前两种方法脱除样品中的有机物。

3.2 萃取

萃取是指将样品中含的有机磷化合物从提取液中分离出来，用溶剂或其他方法将其溶解、萃取或浓缩，以便于进行分析测定。由于农药品种、化学结构的不同，以及提取剂与样品性质的不同，往往需要进行不同浓度的提取和浓缩，以保证测定结果具有可比性。测定时，一般选用标准使用液作为提取液，浓缩后再用石油醚或丙酮萃取一次。对于高含量的农药，如有机磷杀虫剂，可采用正己烷和丙酮两种提取剂组合萃取法；对于低毒或中毒水平的农药，可采用正己烷和甲醇组合萃取法。

目前，我国对蔬菜有机磷农药残留检测 SOP 的研究还相对较少，但随着我国农业科技的发展，蔬菜有机磷农药残留检测 SOP 将逐步完善。

4 结语

综上所述，农药残留检测是食品安全监管中的重要环节，气相色谱仪凭借其独特的优点，已经成为蔬菜有机磷农药残留检测中最主要的分析仪器。本研究分析了气相色谱仪在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用，希望为相关研究人员提供借鉴，进而提高蔬菜有机磷农药残留检测水平。