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响应面法分析不同测试条件对阳桃TPA质构特性参数的影响

2024-01-15黎欣欣梁言孙文佳熊欣汪廷彩

食品安全导刊·中旬刊 2023年11期
关键词:响应面法

黎欣欣 梁言 孙文佳 熊欣 汪廷彩

基金項目:广东省市场监督管理局科技项目(2022ZS03)。

作者简介:黎欣欣(1994—),女,广东惠州人,本科,工程师。研究方向:食品质量与安全。

通信作者:汪廷彩(1978—),男,江西景德镇人,硕士,高级工程师。研究方向:食品安全监管、检验、风险评估和风险交流等。E-mail:82626094@qq.com。

摘 要:目的:以响应面法(Response Surface Method,RSM)研究全质构测试(Texture Profile Analysis,TPA)法测试阳桃质构特性参数的最佳条件。方法:选择测试范围压缩程度10%~50%,压缩速率1~

3 mm·s-1进行响应面试验,最终建立了压缩程度与压缩速率对4项质构特性参数硬度、弹性、咀嚼性以及回复性的影响模型。结果:压缩程度对硬度、弹性、咀嚼性以及回复性4项质构特性参数皆有极显著影响

(P<0.01),而压缩速率仅对弹性与回复性影响极显著(P<0.01),压缩程度的二次方对弹性与回复性影响极显著(P<0.01),对咀嚼性影响显著(P<0.05),压缩速率的二次方仅对弹性影响显著(P<0.05),压缩程度与压缩速率之间基本无交互作用。压缩程度与硬度和咀嚼性呈正相关,与回复性呈负相关,对弹性的影响则是随压缩程度的增大先呈正相关,后呈负相关。压缩速率对硬度和咀嚼性无影响,与弹性和回复性呈负相关。结论:通过联立多元回归方程得出最佳TPA测试条件为压缩程度30.00%~31.00%,压缩速率

1 mm·s-1。

关键词:阳桃;质构特性;响应面法;测试条件

Effects of Test Conditions on Textural Characteristic Parameters of Carambola in Texture Profile Analysis by Response Surface Method

LI Xinxin, LIANG Yan, SUN Wenjia, XIONG Xin, WANG Tingcai*

(Guangdong Institute of Food Inspection (Guangdong Inspection Center of Wine and Spirits), Guangzhou 510435, China)

Abstract: Objective: The response surface method (RSM) was used to study the optimal conditions for testing the texture characteristic parameters of carambola using the texture profile analysis (TPA) method. Method: The compression degree of 10%~50% and compression rate of 1~3 mm·s-1 were selected for the response surface test. The models of compression degree and compression rate on hardness, springiness, chewiness and resilience of carambola were established. Result: Compression degree had significant effects on hardness, springiness, chewiness and resilience (P<0.01), while the compression rate only had significant effects on springiness and resilience

(P<0.01). The square of compression degree had significant effects on springiness and resilience (P<0.01), and had effects on chewiness (P<0.05). The square of compression rate only had effects on springiness (P<0.05). There was no interaction between compression degree and compression rate. The compression degree was positively correlated with hardness and chewiness, and negatively correlated with resilience. Effects on springiness was first positively correlated with the increase of compression degree, then negatively correlated with it. Compression rate had no effect on hardness and chewiness, but had negative correlation with springiness and resilience. Conclusion: The optimal TPA test conditions were obtained by simultaneous multiple regression equations: the compression degree was 30.00%~31.00%, the compression rate was 1 mm·s-1.

Keywords: carambola; textural characteristic; response surface method; test conditions

阳桃(杨桃)又称五星果或星形果,是一种产自中国南方的特色水果,广泛分布于福建、广东、广西和海南等地[1]。阳桃因其药食同源性而备受关注,中医称之为“五敛子”,可入药,具有生津解毒等功效,可用于治疗风热咳嗽与咽痛等疾病。阳桃果皮通常呈蜡质,果肉橙黄偏绿,爽甜多汁,除风味俱佳以外,还有降血脂、血糖与胆固醇等功效[2-3]。阳桃品质受贮藏期和货架期的影响较大[4],市售阳桃的品质通常参差不齐,评价阳桃是否可口,是消费者非常关注的问题。对水果品质进行科学评价,一般采用的方法有感官评价法以及仪器评价法。感官评价法通过人的视觉、嗅觉、味觉及触觉等获取食品的色、香、味和质地等各种属性,而后通过打分及统计学分析的方法评价水果的品质[5]。然而,感官评定程序复杂、耗时长、浪费原料、易受食品本身质地与评价员主观因素等影响,其结果的可靠性较差,且不易标准化[6],因此通过仪器辅助的手段对水果的品质进行评价,是更为科学且客观的方法。目前常见的仪器辅助进行水果品质评价的方法有质构仪法[7-8],气相色谱-嗅闻-质谱法(Gas Chromatography-Olfactometry--Mass Spectrometry,GC-O-MS)[9]、顶空固相微萃取气质联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction/Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)[10-11],以及电子鼻与电子舌[12]等方法。其中涉及气相色谱的方法常用于研究水果挥发性风味物质与水果香气的关系,而电子鼻与电子舌则是一种近年来新兴的仿生快速检测技术。最为常见的水果质地与口感的仪器分析方法为质构仪法。质构仪(Texture Analyser)又叫物性测试仪,可对样品的物性概念进行数据化的表述,国内外很多研究机构将其作为研究食品物性及品质的重要研究仪器,是业内公认的物性标准检测仪器[13-16]。近年来随着食品加工行业的不断发展,质构仪这种客观性强、操作简单的仪器越来越受到食品感官评价研究人员的青睐。在质构仪的多种测试模式中,全质构测试(Texture Profile Analysis,TPA)是应用最广泛的一种测试模式,该模式可以较为准确地模拟人口腔的咀嚼运动,进而得出样品的硬度、弹性和咀嚼性等质构特性参数。影响TPA测试的因素通常为压缩程度和压缩速率[17],不同的测试条件会对TPA测试结果造成一定的影响,选择最佳的测试条件有利于提高测试结果的准确性。响应面法(Response Surface Method,RSM)是一种通过少量试验,获得数据进行评估,并有效建立回归方程的方法,该法可以模拟不同测试条件下的TPA测试结果,不仅可以分析影响因素对测试结果的影响,分析影响因素间的交互效应[18],还可以通过联立回归方程得出最佳测试条件[19]。因此本试验通过RSM法研究不同测试条件对阳桃TPA质构特性参数的影响,并最终得出最佳TPA测试条件。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

市售阳桃,产地为福建漳州,品种为“香蜜”甜阳桃(Averrhoa carambola Linn. cv. Xiangmi),采购后挑选成熟度与大小基本一致的果实作为试验样品。10 ℃以下冷藏保存,测试前需将样品恢复至室温,并擦去表面水珠。质构仪(RApid TA+),上海腾拔。

1.2 试验方法

1.2.1 TPA测试

(1)样品前处理。因不同的样品前处理方法(如不同的穿刺或压縮部位),会对样品质构数据产生影响[20],因此需要一种易于统一的处理方法,来剔除前处理所造成的数据误差。本试验选择将阳桃切除头尾后取果实中间部分,横向切片得到厚度为1 cm的果肉切片,放于仪器上直接进行TPA测试。

(2)测试条件。使用质构仪进行TPA测试,选用20 kg力量感应元,P/36R圆柱形探头,测试条件:测试前探头高度为20 mm,测试前速率和测试后速率均为30 mm·s-1,二次挤压之间循环时间间隔为3 s,触发力为6 gf,取点数为30 pt·s-1,测试结果通过仪器自带软件进行数据统计与分析。

(3)测试指标。测试参数包括样品的硬度、弹性、咀嚼性和回复性。

1.2.2 RSM试验设计

本试验的2个影响因素:压缩程度,记为A;压缩速率,记为B。通过前期单因素分析可知,压缩程度大于50%时,样品果肉组织结构遭到破坏,进而影响质构数值。而压缩速率大于3 mm·s-1时,样品的弹性、咀嚼性以及回复性数据误差较大,其数值并不稳定。综上,最终得到的测试范围为压缩程度10%~50%,压缩速率1~3 mm·s-1。中心组合试验的因素水平设计如表1所示。

1.3 数据处理

采用Origin 9软件对单因素试验数据进行处理和作图,用Design Expert 8.0.6软件对TPA测试所得数据进行作图和统计分析,根据F值、R2值以及失拟项得到最终拟合方程,建立RSM模型,得出最佳TPA测试条件。

2 结果与分析

2.1 试验结果与方差分析

根据中心组合设计,以硬度(Hardness,Ha)、弹性(Springiness,Sp)、咀嚼性(Chewiness,Ch)和回复性(Resilience,Re)为响应值,以压缩程度(A)和压缩速率(B)为自变量进行试验,所得结果如表2所示。

为降低失拟项对模型的影响从而使模型拟合度更高,剔除相关性极小的项后,得到表3所示的各项质构特性参数拟合方程以及模型的R2、Adj-R2和Pred-R2值。由表3可知,各质构参数的Adj-R2和Pred-R2差值皆小于0.1,表明模型合理,能充分说明测试条件对质构参数的影响。而R2均接近1.00,表明模型相关性极好,拟合度高。所有Adj-R2的值皆大于或等于0.95,表明每个模型都至少能解释95%响应值的变化[21]。

各项质构参数受拟合因素影响的显著性如表4所示,所有拟合方程相关性皆为极显著,且误差引起的失拟项皆为不显著,说明多元线性回归拟合效果好,模型可以对响应值进行有效预测。

2.2 响应面分析

由表4可知,压缩程度A对硬度影响极显著

(P<0.01),而压缩速率B及其二次方B2对硬度的影响均不显著(P>0.05),说明样品硬度基本只受压缩程度的影响,这与图1(a)相吻合。压缩程度对硬度的影响并不随压缩速率的变化而变化,当压缩速率一定时,压缩程度与硬度呈显著的线性正相关,这与MADIETA等[22]的研究结论相吻合。

由图1(b)可得,不同压缩速率下,压缩程度对样品弹性的影响基本一致,反之不同压缩程度下,压缩速率对样品弹性的影响也基本一致,这与表4结论吻合,AB因素之间无相互作用。由于压缩程度A以及压缩速率B皆对弹性影响极显著(P<0.01),因此图1(b)中两者对弹性皆有较明显的影响,压缩速率与弹性呈负相关,而压缩程度则是随着其增大与弹性先呈正相关,后呈负相关。由于压缩程度的二次方A2对弹性影响极显著(P<0.01),压缩速率的二次方B2对弹性影响显著(P<0.05),因此压缩程度与压缩速率对弹性的影响皆非线性,这使得图1(b)中的模型出现较为明显的曲面。同时从曲面的曲率可看出,压缩程度对弹性的影响比压缩速率更为显著,这与宋钰兴等[23]的研究结论相一致。

由表4可知,压缩程度A对咀嚼性影响极显著

(P<0.01),其二次方A2对咀嚼性影响显著

(P<0.05),而压缩速率B及其二次方B2对咀嚼性的影响均不显著(P>0.05),AB因素之间无交互作用。结合图1(c)可知,在压缩程度一定时,压缩速率仅对咀嚼性造成极小影响。当压缩速率一定时,压缩程度与咀嚼性呈正相关,但由于A2的显著影响,两者并非线性关系。这一结论与肖璐等[24]的研究有差别,肖璐等认为,压缩速率一定时,随着压缩程度的增大,样品的咀嚼性先增大后减小。产生这一差别的原因是,在本试验所选择的压缩程度范围内,阳桃果肉组织并未发生明显的组织结构破坏,因此其咀嚼性不会降低,而是一直与压缩程度保持正相关。由于AB间无交互作用,不同压缩速率下压缩程度对咀嚼性的影响趋势基本一致。整体咀嚼性模型与硬度模型接近,这表明硬度与咀嚼性这两个质构特性参数与压缩程度和压缩速率呈显著正相关,这与ROSENTHAL[25]的研究结果一致。

由图1(d)可知,回复性与压缩程度和压缩速率皆呈负相关,压缩程度A与压缩速率B皆对回复性影响极显著(P<0.01)。压缩程度较小时,压缩速率对回复性的影响大于压缩程度较大时,反之,压缩速率较小时,压缩程度对回复性的影响也大于压缩速率较大时,这表明压缩程度A与压缩速率B之间有一定的交互作用,这一结论同样与肖璐等[26]的研究结果一致,但根据表4的结果,两者之间的交互作用不显著。压缩程度的二次方A2同样对回复性影响极显著(P<0.01),这说明压缩程度与回复性并非呈线性负相关,也使得图1(d)的模型呈现出一定的曲面。而压缩速率的二次方B2对回复性影响不显著(P>0.05),因此压缩速率与回复性呈线性负相关。

2.3 最佳TPA测试条件分析

当质构仪测试数值较大时,其产生的相对误差较小,同时,测试值所处响应面位置的曲率较小时,其产生的系统误差较小[27],因此,应通过该模型尽可能选出合理的测试条件,使得4个质构特性参数的测试值尽可能大,同时其值所在的响应面位置曲率较小,则此时的测试条件为最佳TPA测试条件。使用Design Expert联立4个质构特性参数的多元回归方程解得压缩程度为31.02%、压缩速率为1 mm·s-1或压缩程度为30.07%、压缩速率为

1 mm·s-1时,所有质构参数可取得最大值,而从响应面模型曲率较大的图1(b)中可知,压缩程度为30.00%~31.00%、压缩速率为1 mm·s-1时,满足响应面曲率较小这一条件,因此可以得到最佳TPA测试条件为压缩程度30.00%~31.00%,压缩速率1 mm·s-1。

3 结论

本试验研究了压缩程度和压缩速率两种TPA测试条件对阳桃质构特性参数的影响,通过RSM法建立了测试条件对阳桃果肉4个质构特性参数硬度、弹性、咀嚼性以及回复性的影响模型,并对模型进行了方差分析。结果表明,压缩程度对硬度、弹性、咀嚼性以及回复性4项质构特性参数皆有极显著影响(P<0.01),而压缩速率仅对弹性与回复性影响极显著(P<0.01),压缩程度的二次方对弹性与回复性影响极显著(P<0.01),对咀嚼性影响显著

(P<0.05),压缩速率的二次方仅对弹性影响显著

(P<0.05),压缩程度与压缩速率之间基本无交互作用。压缩程度与硬度和咀嚼性呈正相关,与回复性呈负相关,对弹性的影响则是随压缩程度的增大先呈正相关,后呈负相关。压缩速率对硬度和咀嚼性基本无影响,而与弹性和回复性则呈负相关。此外,试验发现硬度与咀嚼性这两个质构特性参数呈显著正相关。压缩程度的F值相较于压缩速率的F值明显更大,因此压缩程度对质构特性参数影响更大,是TPA质构测试中更为关键的因素,这一结论与刘翔等[27]的研究一致。因而在设定阳桃的TPA测试条件时,应当着重关注样品的压缩程度。

通过联立4个质构特性参数多元回归方程得知,压缩程度为31.02%、压缩速率为1 mm·s-1或压缩程度为30.07%、压缩速率为1 mm·s-1时,所有质构参数可取得最大值,且此时各质构参数值所处响应面处的曲率皆较小,因此得出最佳TPA测试条件为压缩程度30.00%~31.00%,压缩速率1 mm·s-1。

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