草酸钐沉淀装置的设计与应用

刘书文，钟声彪，黄福艺

（清远市嘉禾稀有金属有限公司，广东 清远 511517）

0 引言

因稀土元素独特的电子构型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉体材料具有许多特殊的性质和应用；稀土氧化物的超微粉体材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使超微粉体材料在光、电、磁方面有着常规材料不具备的特性，因而受到社会极大地关注[1-2]。氧化钐是一种淡黄色粉末、易潮解、不溶于水、易溶于酸的稀土氧化物，在催化、陶瓷、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材料等领域应用广泛。氧化钐超微粉体由于其庞大比表面积而具有高催化活性，它能改善汽车尾气催化剂中贵金属催化剂的催化性能，减少贵金属的用量而降低成本；在磁性材料方面，氧化钐主要用于制备稀土永磁材料；在这些材料的制备过程中，超细氧化钐的使用有利于改善材料磁性。此外，氧化钐还可以作为原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂变产生的巨大能量得以安全利用，氧化钐对紫外线也有强烈吸收作用[3-5]。

草酸钐Sm2（C2O4）3是一种重要的稀土化合物，主要用作制备氧化钐，是制备Sm2O3很好的中间体材料，其形貌与尺寸是影响其光、电、磁、催化等特性的重要因素。目前，草酸钐的制备大多是通过氯化钐及草酸溶液进行混合、沉淀、过滤制作完成，需要混料装置、沉淀槽、抽滤槽等多种设备，每个步骤完成后再转移至另一个设备中，中间的转移过程较为麻烦，也会额外增加工作量，收料速度慢，费时费力，从而导致无法对稀土草酸盐进行高效洗涤，不利于企业的生产和发展，影响生产效率[6-8]。

为了解决上述问题，本文提出了一种草酸钐沉淀装置，其结构新颖，可方便草酸钐的制备，减少了过程中设备的使用，省略中间的多次转移步骤，可有效提高工作效率，且制备得到的草酸钐产品纯度较高、结晶效果好。

1 草酸钐制备沉淀装置

1.1 草酸钐沉淀装置的结构设计

草酸钐沉淀装置结构如图1、图2 所示。装置包括底座，底座的上方设有箱体，箱体的一侧与底座枢接配合，另一侧通过第一气缸进行升降驱动；箱体的侧壁底部连通设有排水管，排水管上设有开关阀；箱体的顶部敞开，顶部安装有搅拌槽，搅拌槽的底部设有槽孔，槽孔沿搅拌槽的长度方向延伸，槽孔的底部安装有滤网，搅拌槽的下方设有第一封堵结构，第一封堵结构可对槽孔的底部形成封堵；搅拌槽的内部设有搅拌轴，搅拌轴由第一电机带动；搅拌槽的底部两侧均安装有振动电机；箱体远离第一气缸的端壁开设有出料口，出料口与搅拌槽内部连通，且对应滤网设置，出料口的外侧设有第二封堵结构，第二封堵结构可对出料口进行封堵；箱体的顶部架设安装有第一喷淋管及第二喷淋管，第一喷淋管及第二喷淋管的底部均设有条形孔，条形孔沿箱体的长度方向延伸；第一喷淋管与第一增压泵通过第一软管连通，第二喷淋管与第二增压泵通过第二软管连通；第一喷淋管及第二喷淋管上均设有沿输送方向依次设置的电磁阀及流量阀；箱体的侧壁固定安装有抽气泵，抽气泵的进气口与箱体的侧壁底部通过抽气管连通。

图1 草酸钐沉淀装置的结构示意图

图2 草酸钐沉淀装置的侧视图

1.2 草酸钐沉淀装置的使用方法

本文设计的草酸钐沉淀装置的使用步骤如下：

1）在搅拌槽中加入热纯水1 200 L、5.0 mol/L 盐酸100 L。

2）启动第一电机，使搅拌轴以80 r/min 的转速稳定转动。

3）启动第一增压泵，往搅拌槽内加入氯化钐原料1 000 L，控制第一喷淋管上的流速为1 000 L/h；同时开启第二增压泵，往搅拌槽内加入草酸溶液2 500 L，控制第二喷淋管上的流速为900 L/h。

4）所有原料注入完毕后，搅拌5 min 以上；停止第一电机，开启振动电机工作5 min。

5）静置分层，去除上清液，使草酸钐沉淀物留在搅拌槽内。

6）同时开启第一电机、第二液压缸、第三增压泵，从第三喷淋管往搅拌槽内部注入纯水，搅拌清洗沉淀物1.5 h；启动抽气泵，清洗液从滤网处排出。

7）启动第一液压缸，使整个箱体朝排料管方向向下倾斜；启动第三液压缸，使插块脱离排料管，解除对出料口的封堵，同时启动第一电机，加速草酸钐从排料管处排出。

1.3 草酸钐沉淀装置的应用效果

本文设计的草酸钐沉淀装置能实现如下效果：

1）箱体的内部设有搅拌槽，搅拌槽的内部设有搅拌轴，可对投放到搅拌槽内的物料进行充分地混合搅拌，促进草酸钐的合成；

2）搅拌槽的底部设有槽孔，槽孔内部设有滤网，搅拌槽的底部外侧设有第一封堵结构，对槽孔的底部形成封堵，维持搅拌槽内部的底部密封条件，使物料进行充分的混合反应；

3）第一封堵结构的设计，可使注入搅拌槽内纯水与抽气泵配合，于箱体内部形成抽滤的效果，进一步加速过滤；

4）多个第一喷头及第二喷头的设计，可有效地扩大喷水区域，对沉淀物及搅拌槽的槽壁进行冲击喷洗，加强清洗效果；

5）槽孔的外侧边缘设有沉槽，沉槽沿槽孔的边缘呈闭环状结构，沉槽的内部设有密封垫；可通过凸棱与沉槽及密封垫的配合，对槽孔的底部进行有效的密封封堵，可防止滤网上方的液体渗出。

2 草酸钐产品纯度

图3 为实验制得的草酸钐Sm2（C2O4）3的X-射线衍射（XRD）图谱。从图3 可以看出，Sm2（C2O4）3的特征衍射峰100、110、111、020、211、300、013 的位置与Sm2（C2O4）3标准卡片相符，表明制得草酸钐结晶度较好，纯度较高。

图3 草酸钐产品XRD 图

3 结论

本文从新型的草酸钐沉淀装置的结构设计、使用方法及应用效果进行论述，成功设计出一种高效的草酸钐沉淀制备装置。该装置结构包括内置搅拌槽、完善的封堵结构、多个喷头设计，配制了抽气泵、振动机、沉槽等装置，形成了一种结构完善、操作简单、快捷高效的一体化草酸钐制备装置，大大提高了生产效率，得到纯度较高的草酸钐产品，为节约成本和可持续发展提供了一种新思路。