2023 年庆阳市30 份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定
2024-01-01王思媛段鹏雪王婷婷
◎ 王思媛，段鹏雪，王婷婷，齐 刚
（庆阳市疾病预防控制中心，甘肃 庆阳 745000）
甘草杏是庆阳市的地方特色产品，酸甜爽口，清香味长，是天然健康食品，其既具有清热解毒、润肺止咳的功效，又可补脾益气[1]，适合各年龄段的人食用。为了延长甘草杏的保质期，提升口感，常常加入食品添加剂，以保持食品的新鲜度，但使用过量添加剂会影响人体新陈代谢，甚至危害人体健康[2-3]。
本文以甘草杏为研究对象，建立了用高效液相色谱法同时测定甘草杏中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法，对庆阳市售的30 份甘草杏中4 种添加剂的含量进行了测定，以评价其添加剂使用量是否在食品安全国家标准允许范围内，旨在促使相关市场监督管理部门知悉甘草杏中防腐剂和甜味剂的使用情况[4]。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 样品
庆阳市地方产品甘草杏30 份，购于当地超市。
1.1.2 仪器与设备
安捷伦1200 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器；eppendorf 5910r 高速冷冻离心机；Milli-Q 超纯水系统；SB5200DTDN 超声波仪；QILINBEIER 涡旋混合仪。
1.1.3 试剂
食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质GBW（E）100006；食品防腐剂山梨酸溶液标准物质GBW（E）100007；食品甜味剂糖精钠溶液标准物质GBW（E）100008；食品甜味剂乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）溶液标准物质GBW（E）100171；分析检测用质控样品蜜饯中山梨酸、苯甲酸、糖精钠P28487B；甲醇（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）；乙酸铵（分析纯，烟台市双双化工有限公司）。
1.2 试验方法
1.2.1 样品处理
取甘草杏可食部分经料理机混匀后，称取2.5 g 均匀试样置于50 mL 尖底离心管中，加入30 mL 超纯水。涡旋混匀120 s，超声提取60 min，在4 ℃条件下，以4 500 r·min-1离心5 min，上清液过0.45 μm 水系滤膜，待测。
1.2.2 色谱条件
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（250×4.6 mm，5 μm）；柱温25 ℃；检测波长为230 nm；进样量10 μL；流速1.0 mL·min-1。流动相为甲醇-乙酸铵溶液（5∶95）。
1.2.3 样品测定
根据1.2.1 中的前处理方法，样品待测液按照1.2.2中的色谱条件进行测定，根据标准物质的浓度及相应的峰面积得出回归方程，根据回归方程计算待测物的浓度。试样中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的计算公式如下：
式中：X为样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量，g·kg-1；C为从曲线上查出样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度，mg·L-1；V为样品稀释体积，mL；m为样品质量，g。
2 结果与分析
2.1 色谱行为
将安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液进行上机测定。结果显示，在吸收波长 230 nm 处，4 种添加剂响应、峰型、分离度均较好，色谱图见图1。
图1 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准液相色谱图
2.2 标准曲线和检出限
4 种添加剂的线性回归方程结果见表 1，标准曲线相关系数r均大于0.999 9。以3 倍信噪比计算方法的检出限（3S/N），检出限满足实验要求。
表1 线性参数和检出限表
2.3 准确度试验
向样品中加入一定量的混合标准溶液，按1.2.1中的前处理方法制备样品，做加标回收试验，结果见表2。4 种化合物的平均回收率在88%～110%，表明所建立分析方法的准确度满足检测要求。
表2 回收率测定值表
2.4 精密度实验
取甘草杏样品（经测定，含有安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠），以1.2.1 的操作条件重复进样测定7 次，计算出各添加剂的含量，然后计算相对标准偏差（RSD），结果见表3。
表3 精密度结果表（n=7）
由表3 可知，RSD 为0.72%～3.94%，说明该方法的精密度良好，满足食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定要求。
3 结语
本研究建立了同时测定甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法，对庆阳市售甘草杏中4 种添加剂含量进行检测，并进行了线性、精密度、准确度的方法学验证，验证结果均符合要求，证明该方法准确有效。经过对样品进行检测分析，结果显示，30 份甘草杏样品中均检出添加剂，检出率为100%。其中，安赛蜜检出30 份，检出含量为0.008～0.294 g·kg-1；苯甲酸检出25 份，检出含量为0.005～0.319 g·kg-1；山梨酸检出30 份，检出含量为0.053～0.315 g·kg-1；糖精钠检出29 份，检出含量为0.010～0.386 g·kg-1。国家标准GB 2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[5]规定，蜜饯中苯甲酸、山梨酸的使用限量值为0.5 g·kg-1，糖精钠为1.0 g·kg-1，安赛蜜为0.3 g·kg-1。因此，本实验中30 份样本的合格率为100%，符合食品安全国家标准。
