基于减阻纳米流体岩心的润湿性反转表征

顾春元 徐冬星 刘松林 庞东山 薛佩雨 潘谦宏

摘要：巖心润湿性反转是纳米流体减阻的关键机制之一，快速、可靠地表征这一变化特征十分重要。基于核磁共振技术探索针对同一岩心快速测试润湿性反转的T2截止值方法，研究T2截止值与润湿性的关系，纳米流体HNFⅡ对岩心润湿性的影响规律，以及纳米流体的减阻效果与机制。结果表明：T2截止值与岩心片接触角基本成线性递增关系，随亲水性减弱而增大；纳米流体驱替后的岩心，水相渗透率提高33%～72%，表面接触角增幅分别为79%、103%、110%和114%，对应的T2截止值增幅分别为17%、33%、54%和116%；岩心的T2截止值与润湿性、渗透率三者的变化趋势一致，且接触角增幅与T2截止值增幅为强相关（相关系数为0.94）；纳米流体HNFⅡ使岩心由亲水性向疏水性反转，弛豫时间延长，T2截止值变长，孔壁对水的引力减弱，从而水流阻力下降；T2截止值与润湿性具有内在的一致性，可为岩心润湿性反转的快速测试方法提供理论依据。

关键词：纳米流体HNFⅡ； 减阻； 岩心润湿性； 核磁共振技术； T2截止值

中图分类号：TE 375 文献标志码：A

引用格式：顾春元，徐冬星，刘松林，等.基于减阻纳米流体岩心的润湿性反转表征［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2023，47（6）：87-94.

GU Chunyuan， XU Dongxing， LIU Songlin， et al. Characterization of wettability alteration of rock cores treated with drag reducing nanofluids［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2023，47（6）：87-94.

Characterization of wettability alteration of rock cores treated with drag reducing nanofluids

GU Chunyuan1，2，3， XU Dongxing1，2，3， LIU Songlin4， PANG Dongshan1，2，3， XUE Peiyu1，2，3， PAN Qianhong5

（1.School of Mechanics and Engineering Science， Shanghai University， Shanghai 200444， China；

2.Shanghai Institute of Applied Mathematics and Mechanics， Shanghai 200444， China;

3.Shanghai Key Laboratory of Mechanics in Energy Engineering， Shanghai 200444， China;

4.Jiangsu Oilfield Branch of SINOPEC Group， Yangzhou 225265， China;

5.Xian Changqing Petrochemical Corporation Company Limited， Xian 710018， China）

Abstract： Core wettability alteration is one of the key mechanisms for reducing drag using nanofluids， so it is very important to find a nondestructive and fast method to test the alteration of wettability. In this study， using a nuclear magnetic resonance （NMR） technique， a method for rapid wettability alteration testing of rock cores was proposed and investigated. The relationship between T2 cut-off value and wettability， and the influence of nanofluid HNFⅡ on wettability of cores were studied， and the effect and mechanism of resistance reduction were also examined. The results show that there is a linear relationship between the T2 cut-off value and the core contact angle， in which both increase with the weakening of hydrophilicity. In the cores after nanofluid displacement， the water phase permeability increases by 33% to 72%， and the surface contact angles increase by 79%， 103%， 110% and 114%， with the corresponding T2 cut-off values increase by 17%， 33%， 54% and 116%， respectively. The T2 cut-off value of the core is consistent with the change trend of wettability and permeability， and the increase of contact angle is strongly correlated with the increase of T2 cut-off value （the correlation coefficient is 0.94）. Nanofluid HNFⅡ can make the core conversion from hydrophilicity to hydrophobicity. It can increase the relaxation time， prolong the T2 cut-off value， weaken the gravity attraction of the pore wall to water， and thus decrease the water flow resistance. The T2cut-off value is intrinsically consistent with wettability， providing a theoretical basis for the rapid testing method of core wettability alteration.

Keywords： nanofluid HNFⅡ; drag reduction; core wettability; NMR; T2 cut-off value

润湿性是材料及油气藏的重要性质之一［1-3］。纳米减阻技术主要用于解决“高压欠注”问题［4-6］，纳米流体使岩心发生去水湿是减阻的关键机制。Amott指数法、USBM法及其改进指数法是目前评价岩心润湿性的主要方法［7-8］，要经历自吸排油和水驱油，以及自吸排水和油驱水等过程，并采用两块相似的岩心分别完成排水、排油的测试［9］，测试过程复杂、工作量大、周期长。核磁共振技术（NMR）在石油开发领域发展迅速［10-11］，结合岩心驱替实验，能快速检测纳米孔隙中流体的T2弛豫谱［12-13］，T2与润湿性有关，润湿性反映了孔壁与流体的作用，亲水性越强，对水的引力越大，T2越小，反之亲油性越强，T2越大。因此T2谱有望成为测试岩心润湿性的新方法［14］，具有无损、快速的优点。由于T2的影响因素多，常结合其他方法评价地层润湿性［15］，比如与毛细管法和表面张力法进行对比［16］；T2截止值是区分岩心孔道中可动流体和束缚流体的弛豫时间，Odusina等［17］采用T2谱研究了页岩的润湿性；王为民等［18］测得致密砂岩的T2截止值为13 ms，而李彤等［19］测得T2截止值为8 ms；孙军昌等 ［20-22］测试低渗火山岩、高孔低渗碳酸盐岩和页岩的T2截止值分别为49.3、63.6和1.8 ms。储层岩性、渗透率、孔隙结构及流体黏度对T2截止值都有一定的影响［23-24］，采用同一块岩心可消除这些差异。笔者基于同一块岩心，探讨采用T2截止值表征岩心润湿性反转的方法，研究纳米流体处理前后岩心的T2截止值、接触角以及水相渗透率三者的内在关系。

1 多孔介质润湿性的核磁共振T2谱测试原理和方法

1.1 多孔介质润湿性的核磁共振T2谱测试原理

流体存在3种不同的核磁共振弛豫机制，即自由弛豫、扩散弛豫和表面弛豫。多孔介质中流体的T2可以表示为

式中，T2b为自由状态流体的横向弛豫时间，ms；T2s为表面弛豫引起的流体横向弛豫时间，ms；

T2d为梯度磁场下扩散弛豫引起的流体横向弛豫时间，ms。

在外场不太强、回波间隔足够短时，扩散弛豫T2d可忽略不计。多孔介质中流体由于受孔壁的作用，自由（体）弛豫的贡献很小。因此多孔介质中主要为表面弛豫T2s，则

式中，ρ为孔隙表面弛豫性质；r为介质的孔径，m；B为形状因子，球形取3，管线取2。

ρ与表面组成物质的性能尤其是润湿性有关。孔隙润湿性相同时，同一流体的T2与孔隙尺寸正相关，孔隙越大，T2越大；而孔隙结构相同时，润湿性越强，T2越小，所以针对同一块岩心，只对流道表面进行改性，T2的变化基本可以反映润湿性的变化。由于纳米颗粒粒径极小，对孔径的影响可忽略，因此认为纳米流体处理岩心只是表面润湿性发生了变化。

1.2 多孔介质去可动水的离心与气驱脱水法

除去岩心中的可动水是测试束缚流体T2的重要环节，一般采用离心法［25-26］，为了最大限度的去除可动水而不损坏岩心，首先要确定岩心脱水的最佳离心力。《岩样核磁共振参数实验室测量规范》中以0.69 MPa作为最佳离心力。李彤等［19］通过测试30块致密岩心，认为1.38 MPa更适合作为低孔渗岩心的最佳离心力。实际上岩心孔隙尺寸、结构和润湿性都会影响脱水的离心力，只有相似岩心离心力的标定才具有普适性。基于岩心8-47优选最佳离心力，该岩心渗透率为220×10-3 μm2，孔隙度为20.19%，湿重为83.37 g。采用3种离心力进行离心脱水，每次离心30 min，结果见表1。

根据表1可知，由0.69 MPa到1.52 MPa，脱水效果明显，而由1.52 MPa到2.76 MPa，残余水饱和度仅下降了0.68%，因此1.52 MPa可作为最佳离心力。略大于该渗透率的岩心，该结果也适用。

理论上可动水去除越干净越好，但离心力过大会伤害岩心结构，尤其是疏松砂岩、高泥质岩心等，因此进一步采用了气驱排水［27］。根据孔隙度为18%～26%的8块岩心的气驱去水效果，残余水饱和度下降了0.6%～4.0%，平均为2.72%，说明气驱有明显的去水效果。

1.3 核磁共振T2截止值的确定方法

T2截止值是区分自由水和束缚水的T2值，代表孔壁束缚流体的最大弛豫时间［28-29］。其方法是先测试饱和水状态下岩心的T2谱，再测试去除可动水岩心的T2谱。将两次T2谱分别从最小T2值开始累加，得到饱和水和束缚水的T2谱累加曲线；以离心T2谱累加曲线的最大值做一条垂直于纵轴的直线，与饱和水T2谱累加曲线相交于一点，该点所对应的T2即T2截止值，如图1所示，其中绿色线与x轴相交的弛豫时间就是T2截止值。

岩心中的T2截止值主要基于束缚水的T2谱，束缚水主要为小孔水和孔壁表面水，小孔中不可动水也可认为是表面水，因此T2截止值反映了岩心表面水的弛豫时间。

1.4 T2截止值与润湿性之间的内在关系

采用T2截止值法測试了亲油、中性和亲水3类7块岩心的截止值，岩心孔隙相近，孔隙度为18%～26%，长度为6.3～6.7 cm。图2为岩心的水滴接触角与T2截止值的关系曲线。

由图2可知，接触角与T2截止值基本呈线性递增关系，接触角越大，T2截止值越大，说明润湿性与T2截止值具有内在的一致性，这是用T2截止值表征润湿性变化的理论基础。对于物理结构相似的岩心，T2截止值越小说明表面弛豫时间越短，固壁对水的引力越大。亲水性越强，也是由于固壁的引力越大，因此T2截止值可以表征孔隙表面润湿性的强弱，但受制于孔隙特征等因素，主要定性表征润湿性的变化。

2 岩心润湿性反转与纳米流体减阻的快速测试方法

将核磁共振技术和岩心减阻实验有机结合，通过同一块岩心的一体化实验一并测试纳米流体注入前后的岩心T2截止值、水流阻力和岩心表面的接触角，研究纳米流体对岩心润湿性和水流阻力的影响规律，掌握T2截止值、润湿性变化及减阻机制的内在关系。

2.1 实验仪器和材料

实验测试仪器为视频光学接触角测试仪OCA30和纽迈电子生产的核磁共振岩心驱替系统MiniMRI，具体流程参见文献［30］。

纳米流体为上海大学自研的HNFⅡ，纳米材料为20 nm的疏水SiO2，分散剂为复合助剂。一般先将纳米粉体配制成高浓度原液，再加水稀释。依次采用7200 r/min机械分散10 min、超声分散30 min，配制得到所需浓度的纳米流体HNFⅡ。实验所用的岩心参数见表2。孔隙度为20%～30%，渗透率有一定的差异，前3块超过200×10-3  μm2，而1#岩心孔隙度虽高，但渗透率很低，说明岩心内小孔居多或多数较大孔隙属于“死胡同”。岩心由石英砂压制而成，组分相同。实验温度均为20 ℃。

2.2 实验内容及方法

基于核磁共振技术开展纳米流体减阻实验，主要内容包括：

（1）测试纳米流体驱替前后岩心的T2截止值。

（2）测试纳米流体驱替前后岩心注水流量与压力的关系，对比水相渗透率的变化，分析减阻效果。

（3）采用液滴法测试纳米流体处理前后岩心表面的接触角。

具体测试方法为：

（1）将岩心清洗、烘干，抽真空饱和水，期间分别测试基础物性参数和接触角。

（2）将饱和水岩心放入岩心夹持器，测试5种注水流量与对应压力及T2谱。

（3）取出岩心，用1.52 MPa的离心力离心脱水30 min，再称重后放入夹持器中进行气驱，压力从0.1 MPa逐次增加到0.5 MPa，然后采集束缚水状态下的T2谱数据。

（4）用0.5 mL/min的流量将纳米流体驱进岩心，驱替（1～1.5）VP（VP为孔隙体积）后，关闭流程，恒温老化48 h。

（5）老化结束后，用5种流量水驱，测试对应的注入压力，采集T2谱数据。

（6）重复步骤（3），获得纳米流体处理的束缚水岩心的T2谱数据，并测试岩心表面的接触角。

（7）根据T2截止值法处理T2谱数据，得到纳米流体处理前后岩心的T2截止值Tcq2 和Tch2 ；对流-压数据进行处理，得到流-压曲线，并回归拟合得到岩心的渗透率。

3 实验结果分析

3.1 纳米流体注入前后岩心的T2截止值

图3为岩心8-47经质量分数0.15%纳米流体处理前后的T2弛豫谱。

由图3（a）可以看出，纳米流体处理前，饱和水的岩心T2谱出现了左、右双峰，对应的弛豫时间分别为1 和115 ms，最大弛豫时间为351 ms，而水的自由弛豫时间大于2000 ms，说明不存在自由弛豫，而以表面弛豫为主。左峰以小孔为主，受表面影响大，以接触式表面弛豫为主；右峰以大孔为主，所含可动水主要受体相引力影响，而受表面的影响较小，弛豫时间相对较长。右峰面积明显大于左峰，说明岩心大孔多，可动水较多。脱水后两峰都大幅下降，说明含水大幅减少。由图3得到岩心8-47的原始截止值Tcq2约为3.9 ms。由图3（b）可以看出，饱和水和脱水后的T2谱特征与处理前相似。脱水后双峰面积大幅下降，左、右峰对应的弛豫时间分别为3.5 和132 ms，相应截止值Tch2为5.2 ms。可见，纳米流体处理后岩心的T2截止值由3.9 ms延长到5.2 ms，提高了33.3%。

图4为纳米液处理前后岩心8-47和8-71饱和水的T2谱曲线。由图4（a）可以看出：纳米液处理后，左、右峰对应弛豫时间分别由1 和115 ms变为3.51和132 ms，弛豫时间均延长；左、右峰对应弛豫时间变化幅度分别为251%和15%，左峰对应T2值变化更明显，说明润湿性对以接触式表面弛豫为主的小孔影响更大，对可动水居多、非接触式表面弛豫为主的大孔有一定的影响，但相对较小；左峰和最小弛豫时间向右移动明显，说明疏水性增强可使表面弛豫时间延长，这也有利于延缓信号衰减速度。

由图4（b）可以看出：T2谱有左、右双峰，弛豫时间分布在0.23 ～231 ms，最大弛豫时间远小于水的自由弛豫时间，说明岩心8-71中也不存在自由弛豫，以表面弛豫为主；左峰值不到30，远小于右峰值270，说明岩心8-71的小孔数量极少，而以中大孔居多。纳米流体处理后，T2谱左峰略左移，但差别不大，右峰略右移，弛豫时间由100 ms上升到115 ms，说明润湿性向疏水转变，但由于岩心以大孔为主，可动水多，以非接触式表面弛豫为主，润湿性的影响相对较小，同时与岩心8-47相比，其接触角增幅也小。

岩心8-71在纳米流体作用前后的Tcq2和Tch2分别约为60和70 ms，提高了17%。同样，8-55和1#岩心在纳米流体作用后的T2截止值也都有显著提高。上述结果表明纳米流体处理后岩心由亲水向疏水转变，导致了孔隙表面弛豫时间有所延长。

3.2 纳米流体處理前后岩心的接触角变化

利用视频光学接触角测量仪OCA30分别测试空白岩心及纳米液处理后岩心表面的表观接触角，液滴体积为2 μL。图5为岩心8-47的空白片和纳米处理后薄片的水滴形状。

根据图5，纳米流体处理后岩心8-47表面的水滴接触角明显变大，由61°增加到124°。同样，岩心8-71的接触角由58°增加到104°。8-55和1#岩心的接触角也明显提高。这表明纳米处理后岩心的润湿性发生了反转，平均接触角由59.5°上升到123°，明显由亲水性转变为疏水性。原因是纳米颗粒吸附在岩心表面，导致孔壁变为强疏水微纳结构表面，说明岩心润湿性发生了反转。

3.3 纳米流体处理前后的减阻效果

注入纳米流体使岩心的润湿性由亲水向疏水反转，水流阻力减少，达到降压增注的目的。图6为0.15%纳米流体HNFⅡ作用前后岩心8-47的注水压力梯度与流量的关系。

由图6可知：流量-压力梯度均呈线性关系，其相关系数均超过0.99，符合达西定律；经纳米流体处理后流-压曲线明显偏离压力轴，说明相同流量下注水压力减小；根据达西定律和曲线的回归斜率可计算得到处理前后的渗透率分别为219.9×10-3和294.2×10-3 μm2，提高幅度为33.8%。

同理，岩心8-71经纳米液处理前后的渗透率分别为273.1×10-3 和383.7×10-3  μm2，增幅为40.5%；岩心8-55经纳米液处理前后的渗透率分别为333.5×10-3 和522×10-3  μm2，增幅为56.5%；1#岩心经纳米液处理前后的渗透率分别为1.29×10-3 和2.22×10-3  μm2，增幅为72%。这表明纳米流体产生了显著的降压增注效果。

3.4 岩心润湿性反转T2截止值法的理论基础与技术特点

通过一体化实验，得到4块岩心在纳米处理前后润湿性、水相渗透率和T2截止值的结果，见表3。

据表3可知，经减阻纳米流体处理后，岩心的润湿性均由亲水转变为强疏水，T2截止值和水相渗透率也明显增大，三者平均增幅分别为107%、45%和112%。同一研究对象和过程3种方法的结果都一致，一方面验证了纳米流体的减阻效果与机制，即纳米颗粒注入到岩心微流道后，能够吸附在岩心孔壁上，使岩心流道由亲水变成了强疏水，减小了对水流的吸附力，产生了水流速度滑移，从而降低了注水阻力。另一方面，随着润湿性向疏水转变，表面弛豫时间变长，T2截止值增大，表明润湿性的变化改变了孔壁对水流的引力，使表面弛豫时间延长，表现为T2截止值的变化，说明基于核磁共振的T2截止值与润湿性具有内在一致性。

不同岩心由于受到孔隙尺寸和结构的影响，T2截止值各不相同，但在纳米流体作用下接触角的增幅与T2截止值的增幅却具有很好的正相关性，相关系数为0.90，见图7。

润湿性T2截止值法是在纳米流体处理前后分别测试饱和水岩心和脱水岩心的T2值，然后计算T2截止值及变化幅度。相比于Amott等指数法，该方法不需要饱和油、自吸排油和驱油等环节，测试过程相对简捷，时间大大缩短；采用同一块岩心，避免了不同岩心的孔隙结构与大小等差异的干扰；岩心不注入原油，不会影响岩心的二次测试，测试结果可比性更强。除适用于纳米流体外，适用于所有不显著改变孔隙孔径的注剂对岩心润湿性反转的研究。

4 结 论

（1）纳米流体HNFⅡ使岩心的润湿性由亲水转向强疏水，岩心流道内T2截止值明显变大，水流阻力显著减小。

（2）核磁共振T2截止值、接触角和岩心减阻等三者变化具有一致性，一方面说明润湿性反转是纳米减阻机制的重要因素，另一方面为岩心润湿性的T2截止值测试法提供了理论依据。

（3）T2截止值测试法相比于常用的指数法，可无损、快速检测巖心润湿性的变化，适用于判断同一岩心受流体影响润湿性是否反转，避免了其他复杂因素的干扰。

（4）由于T2弛豫时间还受到岩心孔隙尺寸和矿物的影响，T2截止值还不能作为不同矿物或不同物性岩心润湿性强弱的判据，需进一步进行岩心的标定。

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