析蜡不可逆性对低渗高凝油流动性及水驱效果的影响

王业飞 吴寒超 丁名臣 陈五花 司永昌 李强

摘要：高凝油析蠟具有不可逆性，对注水开发及油藏后期进一步提高采收率造成影响。系统对比降温和升温模式下高凝油析蜡-溶蜡行为、黏度、流变性、油相渗流能力及水驱效果。结果表明：某高凝油溶蜡点为71.5 ℃，明显高于其析蜡点的62.3 ℃，存在不可逆性；温度高于溶蜡点时，降温和升温模式中原油黏度值基本相同，水驱采收率相当；温度介于溶蜡点和析蜡点时，降温模式中原油未析蜡，黏度小，为牛顿流体，无渗流启动压力，水驱采收率较高（超过60%）；升温模式中蜡晶未完全溶解，黏度高，为非牛顿流体，存在启动压力，水驱采收率明显降低（小于50%），不可逆性影响显著；对于已受冷伤害的高凝油油藏，注热小幅度提高油藏温度是不够的，必须达到溶蜡点以上，否则水驱效果会明显变差。

关键词：高凝油； 温度； 析蜡不可逆性； 流动性； 水驱采收率

中图分类号：TE 349 文献标志码：A

引用格式：王业飞，吴寒超，丁名臣，等.析蜡不可逆性对低渗高凝油流动性及水驱效果的影响［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2023，47（6）：80-86.

WANG Yefei， WU Hanchao， DING Mingchen， et al. Effect of wax precipitation irreversibility on flowability and water flooding for high pour point crude oil in low permeability reservoir［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2023，47（6）：80-86.

Effect of wax precipitation irreversibility on flowability and water flooding for high pour point crude oil in low permeability reservoir

WANG Yefei1， WU Hanchao1， DING Mingchen1， CHEN Wuhua1， SI Yongchang2， LI Qiang1，3

（1.School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum （East China）， Qingdao 266580， China;

2.CPMC Tianjin Design Institute， Tianjin 300457， China;

3.Shengli Oilfield Company of SINOPEC， Dongying 257001， China）

Abstract： Wax precipitation of high pour point oil is irreversible， which has significant effect on development of water injection and other enhanced methods. Under cooling and heating procedures， the wax precipitation-wax dissolution behavior， viscosity， rheological property， oil phase seepage ability and water flooding efficiency of high pour point oil were systematically compared. The results show that the wax dissolution temperature of a high pour point oil is 71.5°C， which is significantly higher than the wax precipitation point of 62.3 °C， and there is irreversibility. When the temperature is higher than the wax dissolution point， the crude oil viscosity values in the cooling and heating modes are basically the same， and the water flooding recoveries are equivalent. When the temperature of the crude oil is between the wax dissolution point and the wax precipitation point， the wax does not precipitate during the cooling process， and the viscosity is relatively small， showing Newtonian fluid performance and having no seepage starting pressure， and higher water flooding recovery （more than 60%）. In the heating mode， the wax crystal is not completely dissolved， the viscosity is high， and it is a non-Newtonian fluid. There is a starting pressure， and water flooding recovery is significantly reduced （ less than 50% ）， indicating the obvious irreversible effect. Considering cold damage of high pour point oil reservoir， its temperature is not enough to be slightly increased by hot water injection， and it should reach above the wax melting point， otherwise the water flooding efficiency will be significantly worse.

Keywords：high pour point oil; temperature; wax precipitation irreversibility; flowability; water flooding recovery

高凝油通常是指凝固点高于40 ℃、含蜡量大于10%的原油［1］。高凝油一般采用注水开发，但冷水驱替会导致油藏温度降低，一旦原油析蜡，就会造成冷伤害，影响原油的采收率［2-4］。为解决析蜡对高凝油开发效果的影响，往往选择注热水等加热地层的方式，恢复地层温度，进一步提高采收率［5-6］。但高凝油的析蜡存在不可逆性，即某高凝油降低到某一温度开始析蜡，再加热使高凝油温度恢复到该温度，析出的蜡晶也不会完全溶解。由此提出析蜡点和溶蜡点的概念。刘家林等［7］对沈84-安14块原油进行物性分析，发现溶蜡点比析蜡点平均高出8 ℃，说明析出蜡晶的完全溶解，需要更高温度。王敉邦等［8］通过激光法测得高凝油溶蜡点比析蜡点高11.5 ℃。Kk利用DSC方法测试发现所研究的原油样品溶蜡点均大于析蜡点［9］。研究［10-11］表明，当温度低于溶蜡点时，再加热升温也难以使原油流动性达到析蜡之前状态。笔者设计降温和升温模式试验，前者模拟高凝油藏注冷水的降温开发过程，后者模拟注热水加热恢复地层温度的过程；在两种温度变化模式中，对比不同温度点高凝油析蜡-溶蜡行为、黏度、流变性、油相渗流能力及水驱效果的差异。

1 试 验

1.1 试验材料与仪器

试验材料：潍北油田某井组脱气高凝原油，凝固点为42 ℃，89 ℃下黏度为13.5 mPa·s（剪切速率7.34 s-1），密度为0.84 g/cm3；模拟地层水，矿化度为50976 mg/L，其中Cl-、HCO3-、SO42-、Na++K+、Ca2+和Mg2+的質量分数分别为30915.2、237.2、36.6、18655.2、848.9和282.9 mg/L。渗流及驱油试验用岩心为石英砂环氧树脂胶结人造岩心。

试验仪器：安东帕MCR302型流变仪，奥地利安东帕有限公司；梅特勒DSC1差示扫描量热仪，梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司；Leica DM2700P偏光显微镜，德国徕卡控股（中国）集团有限公司；岩心驱替装置，海安石油科研仪器有限公司（图1）。

1.2 试验方法

（1）DSC分析。利用差式扫描量热法［12］测试高凝油降温和升温模式下的热流变化，判断高凝油的析蜡和溶蜡行为。用铝制坩埚称取样品4～8 mg，将样品放置于DSC样品池中，升温至90 ℃，恒温10 min，然后在氮气的保护下，以2 ℃/min的速率将样品从90 ℃降温至-20 ℃，再以同样的速率将样品升温至90 ℃，并绘制样品随温度变化的热流数据图。

（2）蜡晶微观形态。为直观判断降温和升温模式中高凝油析蜡状态的不同，利用Leica DM2700P偏光显微镜观测65和50 ℃下高凝油中蜡晶的微观形态。将油样在90 ℃热处理后，取样均匀涂于载玻片上，保持降温速率为0.5 ℃/min，缓慢冷却至室温，然后再以相同速率升温至90 ℃，在偏光显微镜下观察降温和升温模式下65和50 ℃下的蜡晶形态并拍照。

（3）黏温及流变性。利用安东帕MCR302型流变仪测定降温和升温模式中，高凝油的黏度及流变性，初步判断其在不同析蜡状态和不同模式下的流型及流动能力［13］。将适量油样加热至90 ℃，恒温10 min，再以0.5 ℃/min的速率降温至设定温度，待降至凝固点温度（42 ℃）以下后，再以相同的速率升温至90 ℃，在100 s-1的剪切速率下测定此过程中不同温度下原油的黏度。重复上述过程，当温度分别达到设定温度（78、65、50 ℃）时，在0～100 s-1的剪切速率下测定此过程中不同温度下原油的表观黏度。

（4）油相渗流试验。除黏度和流变性外，为直接确定高凝油在岩心中的流动特性，开展降温和升温模式中高凝油不同温度下的单相渗流试验［14］。试验前将岩心抽真空（岩心直径2.5 cm，长度30 cm，气测渗透率50×10-3 μm2），89 ℃下饱和油并在此温度下老化1 d。然后按照温度由高到低的顺序分别完成降温模式下2个温度点（65和50 ℃）的单一油相渗流试验；调节高凝油的流量，由小到大逐渐增加，并记录稳定流动状态下的出口端的流量和岩心两端压差，绘制流量-压力梯度（岩心两端压差与长度的比值）关系曲线，其中该曲线反向延长在压力梯度坐标轴上的截距即为启动压力梯度。重复上述步骤，按照温度由低到高的顺序分别完成升温模式下3个温度点（50、65和89 ℃）下的单一油相渗流试验，按同样的方法作图进行数据分析。

（5）水驱油试验。为最终判断高凝油析蜡不可逆性对水驱油的影响，进行降温和升温模式下不同温度的水驱油试验。岩心进行抽真空、饱和水、水测渗透率，89 ℃下饱和油并在此温度下老化7 d。然后按照温度由高到低的顺序，分别在89、78、75、70、65、60、50和45 ℃下开展水驱试验，驱替速度0.5 mL/min，直至含水率达到98%结束。再按照温度由低到高的顺序，按上述水驱油试验步骤，完成相同8个温度下的水驱油试验。

2 结果分析

2.1 高凝油的析蜡和溶蜡行为

差示扫描量热法（DSC）测得降温和升温模式下高凝油放热和吸热的热流曲线如图2所示。

根据曲线与基线的偏离情况能够判断高凝油的析蜡点（降温中第一个偏离基线的温度点，WAT）和溶蜡点（升温中最后回归基线的温度点，WDT）。由图2可见，降温模式下，温度降低至62.3 ℃时，放热曲线开始明显偏离基线，原油中的高碳数烷烃由于熔点高首先结晶析出，原油从单一液态逐渐变成悬浮液，形成固液双相体系，高凝油析蜡温度为62.3 ℃。随着温度的进一步降低，原油中的烷烃按照熔点高低依次析出形成蜡晶，析蜡量不断增加，且这些长链烷烃由于极性相近，相互连接形成空间网络结构，成为连续相，并且把液态的低碳数烷烃包裹在空间网络中，使原油逐渐失去流动性［12，15］。升温模式下温度升高至71.5 ℃时，吸热曲线回归至基线，已析出蜡晶完全溶解，高凝油的溶蜡温度为71.5 ℃。高凝油的溶蜡点WDT明显高于析蜡点WAT，为9.2 ℃；在溶蜡点以下温度范围，原油温度降低后即使再加热恢复到初始水平，也难以完全溶解已析出的蜡晶，这进一步验证高凝油析蜡的不可逆性［16-17］。析蜡不可逆性主要是因为原油中的石蜡含有多种烃类组分，其中正构烷烃在较高温度下依旧具有稳定结构，所以其一旦析出在升温溶蜡时需要更高的温度才能完全溶解已析出的蜡晶［18］。

为进一步确认降温和升温过程中相同温度下原油含蜡状态的差异，利用偏光显微镜观测降温和升温程序中65和50 ℃时高凝油的蜡晶形态，结果见图3。其中白色亮点为析出蜡晶，黑色为原油;图3（a）、（c）为降温模式，图3（b）、（d）为升温模式。

降温模式至65 ℃时，由于温度高于析蜡点，此时无明显的蜡晶析出，视野呈现均匀的黑色（图3（a））；而升温模式至65 ℃时，此时温度高于析蜡点但低于溶蜡点，视野中出现明显的白色亮点（图3（b）），即存在蜡晶。这直观地说明温度降低至溶蜡点以下后再升温至析蜡点以上，析出的蜡晶也难以完全溶解。在50 ℃时，温度低于析蜡点，升温和降温模式下均存在蜡晶，并呈片状的形态分布在整个显微镜视野。这种晶体的比表面积较大，具有较大的比表面能，容易形成空间网络结构，导致其表现出复杂的非牛顿流体特性［19］。

2.2 析蜡不可逆性对原油黏度和流变性的影响

高凝油析蜡不可逆性导致降温和升温模式下相同温度的原油中蜡晶的形态具有一定的差异性，引起原油黏度和流变性的不同。利用流变仪测试了降温和升温模式下高凝油的黏度和流变性，结果如图4、5所示，图4中剪切速率为100 s-1。

可以看出，当温度高于溶蜡点71.5 ℃时，蜡晶完全溶解于原油中，降温和升温模式下所测的黏度基本一致（图4），且黏度不随剪切速率的增大而变化（图5），原油为牛顿流体。当温度介于溶蜡点71.5 ℃和析蜡点62.3 ℃间时，受析蜡不可逆性的影响，升温模式下存在部分蜡晶仍未被完全溶解，导致高凝油黏度相对较大，表现为非牛顿流体状态，但降温模式下高凝油依旧为牛顿流体，黏度相对较小。以65 ℃为例，在剪切速率为100 s-1时，升温模式测得黏度为33.5 mPa·s，明显高于降温模式中的25.3 mPa·s；而且升温模式中原油黏度随剪切速率的增大有一定减小，而降温模式中黏度基本不变，也说明原油流变性的差异。当原油温度低于析蜡点62.3 ℃时，降温和升温模式下蜡晶均以片状的形态存在于原油中（图3），但升温模式下蜡晶的数量较多，因此同一温度下，升温模式中的黏度略大于降温模式中的黏度，表现出非牛顿流体特征。

2.3 析蜡不可逆性对原油渗流特征的影响

受析蜡不可逆性影响，温度在低于溶蜡点WDT时，降温和升温模式下原油含蜡状态、黏度和流变性均有不同程度差异，影响其在孔隙介质中的流动能力。单一油相渗流试验测得降温和升温模式下，不同温度条件高凝油渗流压力梯度与流量关系如图6所示。

当温度为89 ℃时，高于原油溶蜡点，高凝油渗流压力梯度和流量为过原点的近似直线，不存在启动压力梯度，为明显的达西渗流。当温度介于溶蜡点与析蜡点之间（65 ℃）时，对于降温模式而言，渗流曲线反向延长线依旧为过原点的近似直线；但升温模式下渗流曲线不通过原点，与横轴相交于0.66 MPa/m的位置，说明该条件下原油的流动存在启动压力梯度。这是因为该条件下原油为非牛顿流体（图5），在岩心中流动前，需施加足够的压力来破坏原油的蜡晶空间网络结构［20］。这进一步说明温度介于溶蜡点与析蜡点之间，降温模式中高凝油流动能力明显强于升温模式。当温度低于析蜡点（如50 ℃）时，降温和升温模式下高凝油流动均存在启动压力梯度，且启动压力梯度显著升高，表现出非牛顿流体特征。

2.4 析蜡不可逆性对水驱油的影响

析蜡不可逆性会导致降温和升温模式中相同温度下，高凝油含蜡状态、黏度、流变性和渗流能力产生差异（尤其是温度介于析蜡点和溶蜡点之间时）。为了进一步确认这种差异对高凝油水驱效果的影响，在降温和升温模式下开展了系列不同温度条件水驱油试验，结果如表1和图7所示。其中1#～8#为降温模式试验，9#～16#为升温模式试验。

由图7可见，温度对高凝油水驱效果的影响存在两个关键点，即析蜡点和溶蜡点。当温度低于析蜡点时，水驱油采收率出现大幅度的下降现象；而高于溶蜡点时，水驱油采收率出现大幅度升高现象，由此导致该温度区间内，2种不同模式下的水驱采收率差异显著，说明由析蜡点和溶蜡点构成的温度区间是高凝油水驱的高度敏感区。显然，这种高度敏感区的存在与高凝油的析蜡不可逆性密不可分。当温度高于溶蜡点71.5 ℃时，蜡晶完全溶解，虽然降温模式下的水驱采收率要略高于升温模式下的水驱采收率，但由于高凝油黏度（图4）、流变性（图5）相近，水驱采收率逐渐向一相同值趋近，都可达70%以上，温度影响小；温度低于析蜡点时，降温和升温模式下高凝油均为非牛顿流体，黏度高，启动压力和水驱采收率都较低，温度影响不够显著。但降温模式下的水驱采收率仍然高于升温模式下的水驱采收率，显示析蜡不可逆性对水驱存在影响；但当温度介于溶蜡点和析蜡点之间（62.3～71.5 ℃）时，析蜡不可逆性对水驱油影响最显著。降温模式下高凝油仍为牛顿流体，黏度相对更小，渗流不存在启动压力梯度；但升温模式下，高凝油为非牛顿流体，黏度更高，存在启动压力梯度（图4～6），同时降温后再升温至溶蜡点以下时，部分蜡晶仍会残存于岩心吼道和表面，影响了岩心的渗流能力，导致降温模式下的水驱采收率超过60%，而升温模式下低于50%，相差幅度可达15.3～18.6%［5，21］。

析蜡不可逆性对水驱油的影响结果表明，对于高凝油藏的开发，应注重油藏温度的维持，防止温度降低到析蜡点及以下，导致原油中析出蜡晶，引起水驱效果急剧变差；对于注水开发已经导致油藏冷伤害的高凝油油藏，加热油藏小幅度提高温度是不够的，應至少跨越温度敏感区，达到溶蜡点以上，否则很难改善水驱效果。除此之外，析蜡不可逆性导致原油黏度增高，指进水窜加剧，是水驱效果差的重要原因。因此可以考虑通过化学驱的方法、如聚合物驱、复合驱或者泡沫驱的方法来实现较好的流度控制，扩大波及，进一步提高原油采收率。

3 结 论

（1）潍北油田某油井产出高凝油溶蜡点为71.5 ℃，明显高出其析蜡点（62.3 ℃），进一步验证高凝油析蜡存在不可逆性。

（2）温度在析蜡点和溶蜡点之间时，析蜡不可逆对水驱油影响最为显著，降温水驱效率远高于升温水驱。对于已经受到冷伤害的高凝油油藏，注热小幅度提升油藏温度是不够的，应达到溶蜡点以上，否则难以显著改善水驱效果。

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