泥页岩储层孔隙度测量方法分析与评价

屈翠侠,刘永河,宋宏业,魏玉梅,刘竹杰,徐锦锋

(1.中国石油集团 测井有限公司天津分公司,天津 300280;2.中国石油股份有限公司 大港油田分公司第四采油厂(滩海开发公司),天津 300280)

0 引言

北美页岩气的成功开采使有关页岩的研究成为近年来国内、外油气勘探工作的焦点之一[1-3],其中一个重要的方面就是针对泥页岩孔隙系统的研究[4-7]。富含有机质的泥页岩既是页岩油气的源岩,也可作为页岩油气的储集岩[8-9]。作为储层,泥页岩不同于常规的砂岩,其矿物组成复杂,岩石结构致密,且非均质性强[10],低孔低渗的特征使得孔隙度的有效测定与评价成为泥页岩储层研究的难点。

目前,比较常用的测量泥页岩储层孔隙度的方法主要包括:压汞法、气测法、液测法、核磁共振实验以及核磁共振测井等。压汞法一般受岩石抗压性限制,仅适用于泥页岩宏孔及微裂缝的测定[11];气测法和液测法通常以充入干燥岩心孔隙中的氮气或水的体积来计算样品的孔隙,仅适用于泥页岩中连通孔隙(即有效孔隙度)的测定[9],但泥页岩孔隙连通性普遍较差,以束缚流体为主,导致以上方法难以测量到全面的孔隙度值。

核磁共振技术测量的是地层中氢核的信号幅度和衰减,将其幅度与衰减进行刻度来提供孔隙度测量结果,其测量不受岩石骨架的影响,是测量泥页岩孔隙度相对有效的方法[11-15]。但对于岩心核磁共振实验,不同类型的仪器,以及相同仪器在选择不同实验参数的情况下,都将获得不一样的孔隙度值[15]。核磁共振测井可以获得连续的储层孔隙度值,但往往测井得到的孔隙度要比实验方法所得孔隙度大。针对以上问题,笔者利用几种不同的方法进行对比试验,以获取真实的泥岩储层孔隙度。此次从沧东凹陷G108-8井钻井取芯中选出孔二段泥页岩40块岩心,对其孔隙度进行了6种不同的方法测定,通过实验方法之间以及核磁共振测井孔隙度的对比分析,目的是找出适合泥页岩储层孔隙度确定的方法,解决泥页岩储层评价的难题。

1 地质背景及泥页岩特征

图1 沧东凹陷孔二段泥页岩分布图

图2 沧东凹陷孔二段沉积柱状图

图3 G108-8井孔二段泥页岩镜下特征

2 样品处理及实验方法

本次研究实验在中国石油大学(华东)非常规油气开发教育部重点实验室进行。实验选取了40块岩心,针对泥页岩有机质含量高且易碎的物理特性,为了使样品符合各项实验条件,对样品的制备做了特殊设计处理:利用一种新型的岩石热解技术ESH(extended slow heating)[23]来进行岩心洗油程度的定量化评价。洗油是岩心实验样品处理的重要步骤,洗油不充分或过度清洗的情况会导致岩心实验获取的孔隙度值失真,因此洗油标准要与岩心性质相符合。泥页岩富含有机质,其充分洗油的标准不仅要求清除样品中的自由烃,还要保证其固相有机质骨架的完整性。岩石热解技术ESH通过延时缓慢的加热过程,将泥页岩中的烃类分解为轻质自由烃、中质-重质类流体残余烃和固相有机质骨架三种组分,对比洗油前、后样品的热解谱,以洗油后前两种组分的消失和固相有机质骨架的基本不变,作为泥页岩洗油效果的评价标准[24]。图4为岩心洗油前、后测得的热解谱。图4中B点处的垂线为S2aESH和S2bESH的分界线。垂线左侧S1ESH和S2aESH构成孔隙中所有的自由烃,垂线右侧S2bESH是固相有机质。洗油后热解谱中B点垂线左侧的S1ESH和S2aESH组分(300 ℃～350 ℃)全部消失,且S2bESH组分(350 ℃～650 ℃)基本不变,表示样品中的自由烃全部被清除且固相有机质骨架未被破坏,洗油完成。此次研究的样品均按以上标准进行了充分洗油。

洗油样品进行烘干之后,依次进行了气测法、液测法、核磁共振实验孔隙度测量。另选择其中12块样品进行了高压压汞法孔隙度测量。本文中涉及的各种实验分析均按照国家或相关行业标准进行。

2.1 气测法

气测法采用SCMS-C3全自动孔渗测量仪测定,选用纯度99.99%的氮气作为工作介质,可测孔隙度范围:0.01%～50%。实验过程:将直径为1.5 cm、长度为3 cm的圆柱形干燥岩心放入仪器,使氮气充满岩心孔隙空间a以及中间容器A(图5),待整个系统压力稳定后,测得气体压力为P0。打开中间容器A和B之间的阀门,等待压力稳定后测量压力为P1,根据波义耳定律(PV=nRT)[26],实验过程中气体变化满足方程:

图5 孔隙度测量原理框图

P0(Va+VA)=P1(Va+VA+VB)

(1)

式中:VA为中间容器A及部分连通管线体积;VB为中间容器B及部分连通管线体积;Va为岩心孔隙体积。根据上述方程可以计算岩心孔隙体积Va为式(2)。

Va=VB/(P0-P1)-VA

(2)

根据岩心的长度直径计算得到岩心的总体积为V,岩心孔隙度Φ可按式(3)求得。

Φ=Va/V

(3)

2.2 液测法

液测法首先对干燥岩心进行称重G,再将干燥岩心置于SVF岩心真空加压饱和装置对岩心进行饱和水,然后对饱和水岩心进行称重G1,同时将岩心置于水中,获得其浮力F,岩心孔隙度可按式(4)求得。

Φ=(G1-G)/F

(4)

2.3 核磁共振实验法

泥页岩岩心核磁共振实验,分别使用中石化廊坊分院开发的Reccore2050型核磁共振岩心分析仪和纽迈MesoMR23-060H-I 中尺寸核磁共振成像分析仪两种仪器进行,二者均选择CPGM脉冲序列,温度选择35 ℃。测量原理是通过观测回波串的衰减来确定横向弛豫时间(T2)。即岩样在外加磁场的作用下,孔隙流体中氢原子的自旋系统由非平衡状态向平衡状态回复,这个过程叫弛豫,用纵向弛豫时间(T1)和横向弛豫时间(T2)来描述,当岩石中仅含单相流体时,弛豫时间与岩石孔径大小有对应关系,较小的孔隙具有较短的弛豫时间,较大的孔隙具有较长的弛豫时间[27]。

实验过程中,首先以浓度为10 000 ppm的NaCl溶液对干燥岩心进行饱和水,在Reccore2050B型真空岩样饱和仪中,定时测量岩心重量,直至岩心重量不再增加,则岩心饱和水完全。将饱和水岩样分两次分别置于以上两种核磁共振仪器中进行T2谱测量,实验方法一致,但仪器工作频率和所选回波间隔不同:Reccore2050型核磁共振仪器工作主频率为2 MHz,回波间隔(TE)取0.3 ms;纽迈MesoMR23-060H-I型核磁共振仪器工作主频率为23 MHz,回波间隔(TE)取0.1 ms。孔隙度计算采用的是面积法,仪器均内置计算孔隙度算法,利用标准刻度样品对饱和水岩心T2谱进行刻度,进而求取岩心孔隙度,计算公式为式(5)。

(5)

式中:φ为岩心孔隙度;φ为标样孔隙度;SR为岩心T2谱面积;SB为标样T2谱面积。

2.4 压汞法

高压压汞法是将液态汞(Hg)注入干燥岩样,注入水银的每一个压力就代表一个相应的空隙大小下的毛管压力,在这个压力下进入孔隙系统的水银量就代表相应大小的孔隙。对于泥页岩,压汞法测量孔隙度需要在保证岩心不碎裂的前提下,加以最大注汞压力,对泥页岩微孔进行测量。此次实验采用Quantachrome Pore-Master GT60型测孔仪,仪器探测的最小孔径取决于最大工作压力,探测范围为7.5 nm～75 000 nm(开孔)[28]。由于泥页岩样品孔隙十分微小,汞不易进入其纳米级孔隙,且过大的注汞压力会导致人工裂隙的产生,影响测定结果[29],故高压压汞主要用于测量泥页岩样品中的宏孔。

3 实验结果分析

笔者针对研究区40块泥页岩样品,进行了5种孔隙度实验研究,结果表明,常规实验方法(气测法、液测法以及压汞法)获取的泥页岩孔隙度值相对较低,核磁共振实验方法获取的泥页岩孔隙度值相对较高,其中23 MHz核磁共振实验(TE=0.1 ms)可获取较为全面的泥页岩孔隙度值,测量精度相对可靠。

3.1 常规实验结果

压汞法测量孔隙度值最低,实验过程主要受最高进汞压力限制和岩石润湿性导致进汞饱和度低的影响,其测量值主要反映泥页岩中的宏孔和裂缝;气测法和液测法测量孔隙度反映了实验使用的气体和液体能够进入的岩石孔隙,其孔隙度值主要取决于所用流体分子大小及润湿性等因素。以上三种常规实验方法测量的主要是岩石中相互连通的孔隙(有效孔隙度),对泥页岩纳米级微孔的测量并不全面,其平均值分别为2.72%、4.26%、3.92%(图6,表1)。

表1 泥页岩不同实验方法获得孔隙度及误差参数对比表

图6 泥页岩不同实验方法获孔隙度对比图

3.2 核磁共振实验结果

两种仪器的核磁共振实验获得的标准T2谱均显示(图7),弛豫时间小的部分信号幅度相对较大,弛豫时间大的部分信号幅度相对较小,反映该岩心样品以发育微小孔径为主,流体也主要赋存在小孔隙中,符合泥页岩致密储层特征。对比两种核磁仪器在不同条件下获得的标准T2谱,其形态及核磁孔隙度存在明显不同(图7),主要表现为:回波间隔小(TE=0.1 ms)的23 MHz核磁仪器测量的T2谱自0.01 ms开始有信号幅度,小孔径部分的核磁信号幅度峰值在0.5 ms的位置;回波间隔大(TE=0.3 ms)的2 MHz核磁仪器测量的T2谱自0.1 ms开始有信号幅度,小孔径部分的核磁信号幅度峰值在1 ms的位置,短T2弛豫组分信息有明显的丢失,T2幅度明显变小,孔隙信号强度减弱,左锋明显右移,右峰几乎不变。

图7 泥页岩岩心饱和水样品核磁共振T2谱

根据已有研究资料,分析其原因如下,本区泥页岩有机质含量平均为7.9%,核磁实验过程中,有机质中的氢核也会发生弛豫,且弛豫速率比流体中的氢核快。因此在回波间隔大的情况下,有机质中的氢核由于弛豫速率高而难以被采集,导致小孔径部分的T2部分信息丢失,使得最终测量的核磁孔隙度值降低。长T2部分反映较大孔隙中的流体,对于本区泥页岩来说,右峰代表岩石中的大孔以及裂缝或微裂缝,这部分孔隙尺度大,在样品洗油中,其中的有机质容易被带出,只含饱和水。因此回波间隔的变化不会造成右峰变化。

3.3 实验结果对比及分析

根据上述各项试验结果(表1,图6),不同方法获取的孔隙度值差异较大,最大可差12.02%。常规实验方法以获取泥页岩中有效孔隙度为主,核磁共振实验方法测量的是泥页岩中流体和有机质所占的孔隙空间,其孔隙度值也相对较高,其中23 MHz核磁仪器在选择较小回波间隔(TE=0.1 ms)的条件下,能够获得更全面的孔隙度测量。综上所述,核磁共振实验能够获取相对可靠的泥页岩孔隙度值,在实验过程中,应选取较小的回波间隔,根据本文所用核磁仪器及实验参数可知,回波间隔TE=0.1 ms时,可测得相对准确的孔隙度值。

4 核磁实验与核磁测井孔隙度对比分析

G108-8井核磁测井使用MRIL-P型核磁仪器,选取D9TE512采集模式,采取的回波间隔为0.6 ms,其采集的弛豫信息主要来自地层中的流体;23 MHz核磁共振实验采取的回波间隔为0.1 ms,采集的弛豫信息来自泥页岩中的流体和有机质。因此,在有机质含量相对较高的泥页岩段,23 MHz核磁共振实验测量的孔隙度范围应该大于核磁共振测井,在有机质含量相对较低的泥页岩段,二者应该相近。但实际情况是23 MHz核磁共振实验与核磁共振测井的孔隙度值,在有机质含量高的部位也比较接近(图8)。分析原因如下:

图8 核磁实验孔隙度与核磁测井总孔隙度对比图

图9中CHIA是用来衡量计算的衰减曲线和记录的回波幅度之间拟合质量的一条曲线,可以作为核磁测井质量的指示方法之一,一般CHIA的值小于2,值越大表明噪音信号越强,信噪比差。在此次有关泥页岩的研究中,该条曲线值与岩心有机质含量的相关性显示(图10),当有机质含量TOC≥9%,随着有机质含量的增加,CHIA逐渐增大且大部分大于2,信噪比差,这一现象表明有机质含量相对较高的泥页岩段,核磁共振测井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的测井数据失真。因此在实际测井评价过程中,要考虑信噪比的影响。

图9 核磁实验数据与核磁测井孔隙度曲线对比图(G108-8井3 200 m～3 270 m)

图10 泥页岩岩心有机质含量与核磁共振测井信噪比曲线值相关图

5 结论

笔者针对泥页岩孔隙度评价难点,通过多种实验方法及结果对比,确定出有效获取泥页岩孔隙度的方法。

1)核磁共振实验能够获取相对可靠的泥页岩孔隙度值,在实验过程中,应选取较小的回波间隔,根据本文所用核磁仪器及实验参数可知,回波间隔TE=0.1 ms时,可测得相对准确的孔隙度值。

2)有机质含量较高(TOC≥9%)的泥页岩段,核磁共振测井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的测井数据失真。因此,在实际测井评价过程中,要考虑信噪比的影响。