浅谈核磁共振仪自主开放前的准备工作

蒋 虹， 张田军， 马 宁， 陈才法， 周 忠， 屠树江

( 江苏师范大学 a.生命科学学院；b.省药用植物生物技术重点实验室；c.实验室与设备管理处；d.化学化工学院，江苏 徐州 221116)



·仪器设备供应与管理·

浅谈核磁共振仪自主开放前的准备工作

蒋 虹a， 张田军a， 马 宁b， 陈才法b， 周 忠c， 屠树江d

( 江苏师范大学 a.生命科学学院；b.省药用植物生物技术重点实验室；c.实验室与设备管理处；d.化学化工学院，江苏 徐州 221116)

核磁共振仪是一种大型的分析测试精密仪器，它的用途非常广泛，提高其使用效率的开放模式势在必行，但是，在前期准备工作不充分时开放核磁仪的使用反而会降低其使用效率。只有在做好充足前期准备工作，在健全的管理体系下才能保障核磁仪自主开放工作安全、顺利进行。文章详细叙述了进行核磁仪开放的前期准备工作的经验和体会，核磁共振仪开放使用前的准备工作包括三方面：培养出一支训练有素、颇具使用和管理经验的核磁团队；制定合理、有效的开放管理方案和预约制度；准备充足的资金进行保障。其中，培养高素质、高技能的核磁团队是开放前准备工作的重点，是维持核磁仪开放运行顺利进行的关键因素。

核磁共振； 开放使用； 前期准备； 管理方案

0 引 言

核磁共振仪价值几百万元，属于大型贵重、精密仪器，是用来进行物质的结构解析的一种主要分析测试仪器[1-5]，使用率非常高，每天有大量的测试任务。

随着我校规模的扩大，特别是研究生招生数量的增加，原来核磁仪的“委托测试”模式已难以满足科研日益增长的测试需求，提高核磁仪使用效率的 “开放共享”的管理模式势在必行；核磁仪的对外开放还能提供学生自行独立操作仪器的机会，这有利于学生进行自主创新实验，提高科技创新能力，因此，很多学校都在尝试开放核磁仪的使用。但开放核磁仪过程中，往往会有很多意料不到的事故发生。使用的人越多，出现的问题越是千奇百怪。在管理体系不健全，前期准备工作不充分时，提前开放核磁仪，反而大大降低核磁仪的使用效率。例如：开放中，学生不可避免地出现操作不规范，造成核磁仪故障增多；前一个学生完成了核磁测试，而后一个学生迟迟未到，甚至于有些学生出现违约现象，这些都造成核磁仪机时大量的浪费；开放中新学员操作生疏，“委托测试”时只需要几分钟就完成的检测样品，新学员则需要半小时或更多的时间才能完成；核磁仪出现小故障，不能及时得到修复，造成核磁仪长时间不能使用，这些情况都大大降低核磁仪的使用效率。事实告诉我们，只有做好充分的前期准备，在开放条件成熟时，核磁仪自主开放才能安全顺利进行，不能操之过急。核磁管理人员之间迫切需要交流核磁开放的经验，吸取别人教训，尽量少走弯路，开放使用仪器的研究变得十分重要[6- 8]，我校的400 MHz布鲁克核磁仪已顺利运行8年，并对一部分研究生开放试运行1年，同时对核磁仪开放模式进行了一些摸索，现结合我校情况谈谈如何做好核磁共振仪开放使用前的准备工作，克服盲目性，为核磁仪开放共享创造良好的运行环境。

核磁共振仪开放使用前的准备工作包括三方面：①培养出一支颇具使用和管理经验的核磁团队；②制定合理、有效的开放管理方案和预约制度；③准备充足的资金进行保障。其中，培养高素质、高技能的核磁团队是开放前准备工作的重点，是维持核磁仪开放运行顺利进行的关键因素。只有拥有高素质的核磁团队来科学地管理核磁仪时，它的先进功能才能被充分利用，发挥出最大效益。但目前许多高校实验技术队伍处于被轻视的地位，实验技术队伍不稳定[9]，不少核磁管理员只是对核磁仪进行“保姆”式的看护，缺乏训练有素的核磁团队。核磁共振实验是数学、物理、化学学科交叉渗透的一门技术[10]，学校要培养高水平核磁团队，就要组织具有多方面知识与技能的人员，配备成结构合理的核磁团队[11 ]，包括核磁维护人员、核磁维修人员、核磁教学和应用开发人员，应具备核磁理论、电子学、有机化学等方面知识。核磁团队各成员分工合作，发挥各自特长，同时又取长补短，才能逐渐形成具有多方面能力的核磁团队，才能高效使用、细心维护保养和及时修复核磁仪。

核磁仪是精密贵重仪器，开放使用中，核磁团队人员担负的责任更大，付出的时间和精力更多，技能和管理水平要求也更高，学校应充分调动他们的积极性[12-13]，相应地提高其待遇及地位，加大投资加强核磁团队的建设，不断提高核磁团队的整体水平。

1 核磁团队的培养

1.1 高度负责的维护人员

培养高素质核磁团队首先要培养出高度负责的维护人员，才能在开放仪器时，确保仪器不出事故，人员不受伤害，财物不受损失。

(1) 确保磁体和机柜的安全。核磁仪的开放使用首先要保证核磁仪不受致命损坏，磁体和机柜是核磁仪的“心脏”部位。磁体是使用者直接接触的部分，开放使用中，虽然使用者接触磁体的时间很短，把样品管放置好后就立即离开磁体，但这个过程也存在很大的风险，特别需要注意它的安全使用。

虽然大多数磁体是超屏蔽的，但为了保证贵重仪器的正常运行以及使用者的身心健康与财产安全，接近磁体时，身上不得携带任何含铁磁性(手机、手表、钥匙)和磁卡类的物品，否则，自身携带的磁性物质会被消磁，铁磁性的物品也会干扰磁场。开放过程中，使用者变动频繁，人多手杂，特别是细小铁磁性物体(例如发卡、铁纽扣等不起眼的小物品)容易被带入核磁室，滑落在地上，很容易被磁体底部吸入，难以从磁体上取下而损坏磁体。这就要求核磁维护人员认真仔细，努力做好每个使用者进入核磁室的安全检查工作，不能疏忽大意；尽量想办法把使用者和磁体隔开，减少细小铁磁性物品破坏磁体的危险机会；反复强调强磁场潜在的危险性，加大监管力度，保证不出现磁体吸住钢瓶导致磁体“失超”的重大事故。

核磁维护人员平时要经常关注核磁仪各部件有无异常现象，特别注意液氮和液氦出口处是否有结冰现象，核磁维护人员及时发现问题，核磁仪就能得到及时维修，从而避免重大故障的发生。核磁维护人员要及时添加液氮、液氦以维持稳定的超强磁场。如果核磁维护人员工作粗心，忘记添加液氮、液氦而导致液氦液面下降过多，就会导致超导线圈暴露于空气中，引起整个核磁仪“失超”的重大事故，因此，无论寒暑假、过年过节，每星期固定添加液氮时间都是不能被遗忘、被耽误。开放核磁仪中容易只忙于仪器功能的开发应用而忽视维护工作，造成不可挽救的损失。

核磁仪即使在闲置时，也要保持开机状态，常年不关机是为了保持核磁仪的磁场稳定，但是，在学校长时间停电时，核磁仪就需要核磁维护人员通过一系列的指令一步步缓慢地关闭相关程序，这复杂的关机操作是为了保护机柜中电路板不受损坏、保护核磁仪程序不受破坏。突然断电极易造成再次开机时程序出错、局部卡死、状态失控等严重后果[14]，核磁维护人员要熟悉核磁仪的构造及各部分的功能，在突然停电时能及时处理仪器。要求核磁维护人员有高度负责的精神，任劳任怨，不计较个人得失，保证核磁仪处于正常状态。

(2) 保证人身财产安全。因为核磁仪特定的强磁场，会对使用者的人身财物产生一定的伤害，甚至危害生命。虽然，核磁室内外醒目的位置均贴有中英文警示标志，规定体内有铁磁性物件(如心脏起搏器等、骨关节金属连接器等)、携带各种铁磁性物品、携带各种磁卡(如银行卡、校园卡等)、携带各种工具(如铁锤、钳子等)的人士禁入磁体室。但是，由于外界人员普遍缺乏强磁场的相关知识，思维意识中根本就不存在强磁场的概念，对警示标志也就熟视无睹，还是会有一些人很冒失地要闯入核磁室，有的单位曾经发生过信用卡被核磁仪的强磁场消磁。要求核磁维护人员持有高度负责的精神，严加管理，确保人身、财产安全。

(3) 保证核磁工作站的安全。核磁仪涉及参数多，工作站设置也比较复杂，一旦损坏较难修复。为了保证核磁工作站的安全，核磁维护人员要坚决制止移动U盘直接从核磁仪工作站拷贝数据的行为，U盘极易导致病毒破坏操作软件，甚至系统瘫痪，这就要求核磁维护人员工作认真负责，承担起安全传输核磁数据的任务，不贪图省事，时刻注意保护核磁软件的安全，决不让其被病毒感染。我们准备一些可擦写式光盘，专门用于核磁数据刻录，刻录后在另一台电脑上复制下来，通过网络发送数据，刻录盘只在核磁仪工作站电脑和发送数据的这台电脑上使用，不允许带出核磁室。开放核磁仪很容易混乱，核磁维护人员要保持高度警惕性，确保核磁操作软件完全不受病毒侵犯，从而保证核磁仪开放使用顺利进行。

1.2 高技能的核磁维修人员

核磁仪价格昂贵，维修的价格也相应比较高。核磁仪遇到故障，如果只依赖布鲁克工程公司工程师赶来排除故障，就会导致核磁仪运行效率大幅度下降，布鲁克工程师一般需要几天后才能到达，而且，他们一次乘飞机赶来的往返差旅费达到几千元。开放使用中，核磁仪故障出现的机率无疑会增加很多，若故障不能及时得到修复就会浪费大量的机时。因此，要尽量依靠核磁维修人员自己的力量，及时排除常见故障，让核磁仪尽快运行起来，这就要求核磁维修人员提高维修水平，减少不必要的损失。

核磁维修人员要熟悉核磁仪所有部件以及所配辅助设备的原理和维修知识，定期对核磁仪进行检查；若核磁维修人员能自己更换仪器损坏的小部件，能自己拆卸和组装探头，取出打碎在探头里的核磁管并能清洗探头，更换打碎在探头内的石英玻璃管，就能及时排除因样品管断裂在探头内而导致核磁仪不能运行的故障；遇到仪器出现小故障时，能协助布鲁克核磁工程师做各种检查测试实验，通过锁场实验、匀场实验、梯度场等实验检查，分析找出故障原因，判断出故障源是在前置放大器上还是在机柜里，即使不能完全排除故障，也能逐渐缩小故障范围，减少布鲁克工程师的维修时间，从而尽量减少核磁仪停止运行的时间，保证核磁仪的运行效率。

1.3 高水平的核磁教学指导和开发应用人员

对学生进行严格的培训是核磁仪开放使用的基础，这就要求培养出能进行理论教学和操作培训的核磁教学指导和开发应用人员，他(她)们不仅要具有较扎实的专业理论知识，还要具备丰富的实际操作经验，能根据本校研究生接受核磁知识的能力编写适合的培训教材，要求学生掌握核磁共振基本理论知识和基本实验技能，偏重于基本实验技能；既要教会学生使用复杂的核磁专业术语和命令来操作仪器，又教会学生使用简单的ICON NMR自动化操作系统；培训中能够深入浅出，形象生动，针对性强，操作性强。

(1) 培训内容。包括核磁基本理论知识、核磁仪仪器操作规程和技能、数据传输以及处理、图谱解析、样品处理及核磁室各种规章制度等；

(2) 培训对象。认真选择首批培训对象，由各实验室派选1或2名办事认真仔细的研究生学员；

(3) 培训时间。每周2天；

(4) 培训步骤。由核磁教学人员授课，使用计算机PPT投影，先讲解核磁基本理论知识，结合数码相机实物拍摄的核磁仪各部分图片以及彩色相关解剖图讲解核磁仪基本构造和原理，再利用Topspin 2.1软件模拟演示核磁操作，然后指导学生上机学习，最后进行实习培训，给以考核；

(5) 上机培训。采用“1对1”的教学模式，参与培训的每个学生独立测试2个样品，从进样到得到核磁图谱，核磁教学人员全程在旁指导练习，每人持续1个月；

(6) 实习培训。由参与上机学习培训后的学生开始自主独立操作，巩固练习，核磁教学和开发应用人员负责答疑，解决出现的问题。每人实习练习持续2个月，以达到熟练掌握操作步骤；

(7) 严格考核。培训实习结束后，核磁教学人员对培训学生进行考核，对于能达到独立操作水平的学生发放上岗证，严格把控，出现小失误一律不能通过考试，确保培训质量。

初次培训时，学生操作错误百出，有的学生竟然忘记使用氘代试剂来配制样品，导致不能成功锁场，核磁教学人员要及时纠正学生操作错误，加强规范化操作培训。

2 完善的开放管理方案和分段预约使用制度

俗话说“没有规矩不能成方圆”，没有合理的管理制度，就不能保障核磁仪开放使用的顺利进行。核磁仪开放使用前应具备合理的、完善的开放管理方案和分段预约使用制度，使用者要严格遵守核磁共振仪的使用规章制度，严格按照核磁仪程序文件进行操作，记录仪器使用前后的运行状态。如使用者违反规定而造成仪器损坏，将被取消仪器使用资格，维修费用由其所属课题组承担，若使用者在仪器出现故障时隐瞒不报，将被追究责任，加重处理。

在开放初期，我们采取 “委托测试”和“开放自主测试” 并重的管理模式，对一部分研究生进行开放试运行。核磁管理人员设置一些使用限制条件，进行小规模、小范围开放试运行，严格规范管理，最大化地降低开放风险性。

(1) 开放时间限制。 每周4天，每天实行24 h开放；

(2) 开放范围限制。只开放1HNMR,13CNMR和DEPT谱的自主测试，不开放高级二维谱测试；

(3) 开放人员限制。对经常使用核磁仪并获得上岗证的在读研究生开放使用，不对偶尔测试者开放；

(4) 送样要求限制。使用核磁仪者自带预先制备的核磁样品，要求样品管壁无划痕、无破损，管内外壁干净；

(5) 使用权限限制。采用简单的自动化ICON NMR操作系统，只设置脉冲序列、谱宽、射频中心和采样参数这4个参数可供学生改动，其他参数设置为不能变动，减少误操作几率；给每个课题组建立自己独立的账户和密码，防止因误操作而损坏超级账户；为提高核磁仪测试效率，节约机时，不允许在核磁工作站上进行核磁数据处理；

(6) 故障处理方法。当核磁仪出现问题时，使用者要停止操作，如实记录发生故障前后的情形，及时请教核磁管理教师解决的办法，得到明确答复后才能按指示操作，不允许出现先斩后奏的现象；

(7) 分段预约制度。学生根据样品的测试内容来进行核磁仪预约，登记预约信息。要求使用者严格遵守预约时间，保障仪器的有效使用机时，若有特殊情况，不能在预约时间内测试者要提前一天取消预约，否则将被视为毁约，将被取消2周的预约资格。

(8) 分段预约时间。每星期四～星期五，8:00 ～ 21:00时段，预约1H-NMR测试，每人预约时间最长不超过1 h，21:00 ～次日8:00，可预约13C-NM R, DEPT测试，每人预约时间长短没有限制；每星期六～星期天，8:30～18:00，1H-NMR,13C-NM R,DEPT测试都可预约，每人预约时间不超过4 h，18:00～次日8:30，每人预约时间没有限制。

3 足够的运行维护费

核磁仪的开放运行中，损坏的几率会大大增加，维护费用也就相应增加，这就要求有足够的运行维护费作为保障。在开放核磁仪中，最易损坏的部件是空压机，测试的样品量大幅度增加，空压机就要不停地工作，不断提供足够量的无尘、无油、无水蒸汽的气体托浮起样品管，使它们安全、平稳地进出核磁仪，因此，空压机的工作强度非常大，对于空压机的损耗也相当大。

虽然磁体、机柜是核磁仪最重要的“心脏”部位，空压机只是辅助设备，但是，空压机却是非常关键的配置，没有空压机来供气，样品管就无法被送入核磁仪，那就根本谈不上对样品进行测试。大多数情况下，核磁仪不能正常使用，都不是因为核磁仪自身的问题，而是空压机出了故障。学校最好能配置两套空压机，交替使用，这样既可延长空压机的使用寿命，又不会因为空压机损坏而耽误核磁仪的使用。要使仪器开放工作做得完善，就要落实好后续的维修经费，学校应划拨一定数量的经费支持核磁仪的开放运行，并可建立根据使用核磁仪机时适当收取消耗和维修费的运行机制，收取费用来贴补核磁仪保养和维修费用[15-16]。

4 结 语

总之，核磁团队、制度、资金，这三方面充分准备好，“天时、地利、人和”，就能保证核磁仪的开放正常、高效地运行。不过，我校核磁仪的开放使用尚处于初步阶段，仪器的维护、保养、管理、使用等问题，还需要不断探索、创新，我们将不断深入、扩大开展核磁仪的开放使用程度，充分利用核磁仪的资源，更好为科研检测服务。

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Preparation for Open Usage of Nuclear Magnetic Resonance

JIANGHonga，ZHANGTian-juna，MANingb，CHENCai-fab,ZHOUZhongc，TUShu-jiangd

(a. School of Life Science; b. Key Laboratory of Biotechnology on Medical Plant of Jiangsu;c. Laboratory and Equipment Management; d. College of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangsu Normal University, Xuzhou 221116, China)

Nuclear magnetic resonance (NMR) is a large precision instrument, it is widely used for the analysis of substances. It is inevitable for improving the utilization ratio of the instrument by opening use. But if there is no enough preparation, the opening use of nuclear magnetic resonance will bring low use efficiency. Only when it is fully prepared in advance, it can guarantee the opening use of nuclear magnetic resonance is safe and smooth in sound management system. The paper describes the experience and understanding of the preparation for opening usage of nuclear magnetic resonance in detail. The preparation for opening use of NMR includes three aspects: to cultivate a well-trained and experienced NMR team on usage and management; to develop reasonable and effective management and opening reservation system; to prepare adequate funds for NMR operation. It is important to cultivate a high-quality, highly skilled NMR team in preparation, so that the NMR instrument can open run smoothly.

NMR; opening usage; preparation; management scheme

2014-06-25

国家自然科学基金资助项目(21072163)；江苏师范大学自然科学基金(11XLB09)；2014年江苏师范大学实验室建设与管理基金资助项目(L2014Y13)

蒋 虹(1970-)，女，江苏徐州人，硕士，高级实验师，主要研究方向为有机合成以及核磁共振仪的管理和应用。

Tel.：13813478326；E-mail：jhxznu@126.com

屠树江(1957-)，男，江苏邳州人，教授，博士生导师。

Tel.：13182327275；E-mail：laotu@126.com

G 482

A

1006-7167(2015)03-0269-05