强化以应用为目的的透射电镜实验教学探索

2023-12-11李金霞周丽绘蓝闽波

实验室研究与探索 2023年9期

魏婷，唐静，李金霞，周丽绘，蓝闽波

（华东理工大学化学与分子工程学院，上海 200237）

0 引言

透射电镜是进行样品形貌、物质结构及微区成分分析的重要工具［1-2］，广泛应用于生物医学、病毒学、材料科学等许多科学领域［3］。在高校教学和科研工作中，透射电镜是广受欢迎和非常重要的大型仪器之一。作为实验室大型仪器，透射电镜具有以下特点：①透射电镜属于大型贵重仪器，数量有限；②透射电镜属于大型精密仪器，对周围环境比如温度、湿度、磁场、震动、灰尘等有严格要求，同时仪器需要定期维护、保养［10］和检定，维修成本高、周期长；③透射电镜属于高真空仪器设备，操作复杂；④透射电镜成像原理［11-12］涉及晶体、衍射、成像、能谱等，谱图分析专业性强；⑤透射电镜对样品制备要求高，前处理有超声分散、染色、超薄切片、离子束减薄等不同方式。

如今，随着社会发展和科技进步，越来越多的高校购置了不同类别的透射电镜，学生也有机会参与到透射电镜的使用中。但是，透射电镜作为高端实验室教学仪器仍普遍存在着以下问题［13-14］：①实验仪器数量有限，导致相关实验内容难以全面展开，学生上机人数和练习时长受限；②实验课程设置较少，设计性和综合性课时比例偏低；③透射电镜主要应用于科研项目，常态化的实验教学占用了其科研测试服务时间。

我校分析测试中心于2013 年启动仪器开放培训项目，该项目分理论基础培训（A 课／大课）及针对性的仪器培训课程（B课）两部分，其中B 课培训必须在仪器基础A课完成之后，进一步加强以仪器操作资质为目的的一种继续教育课程。本文以大型仪器透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM，简称透射电镜）为切入点，结合透射电镜应用特点与中心10 年来的实验教学经验，围绕如何有效推进高水平新工科人才建设，如何解决透射电镜培训的有效性，如何与时俱进地优化透射电镜实验教学方案，如何让更多的学生有机会参与到这个教学建设中来，以及如何提高透射电镜的使用效率等问题，提出一种强化以应用为目的的透射电镜实验教学探索。

1 TEM实验教学设计思路

TEM实验课自授课以来，教师们不断地探索创新，在强化培养研究生专业水平、持续开发仪器与软件新功能、提高仪器的使用效率等方面积累了一定的经验。然而，10 年来，学校招生规模不断扩大、国家科研水平显著提高，所以必须进一步强化学生的动手能力、创新能力和分析能力，必须提高透射电镜的利用率以加快实验教学和科学研究的进度，在大型仪器条件有限的情况下，实现高质量培养学生和高效率利用透射电镜的正效应关系。图1 列出了现阶段透射电镜实验教学的实施对象、实施条件、实施目标和实施方案。在实施方案中可以看出，为了强化学生的应用能力，在以往的教学体系里增加了4 个步骤：①实验A课。借助“互联网＋”技术加强交流，可以让更多的学生了解透射电镜的原理、应用以及透射电镜与自己科研的关系，有机会进一步参与透射电镜学习；②实验B课。增加中期考核环节，中期考核分理论和上机两部分，可以让学生及时总结经验，发现错误并反思；③增加了自主训练的课时数。学生在老师的指导下进行复杂样品的练习与分析，可以提高学生学习的自主性。同时，借助“互联网＋”技术，将课堂由课内延伸到课外，创造条件把相关透射电镜的问题研究到底；④考核合格后，签发资格证书，一方面用来约束学生们独立上机行为，另一方面让学生有技术证书双加持，增加就业砝码。

图1 透射电镜实验教学体系设计方案

2 TEM实验教学实施方案

2.1 设计实验A课和实验B课

为了克服仪器台数少与学生数量大，培养要求高之间的矛盾，分析测试中心设置了侧重理论教学的“现代仪器实验技术A”和侧重实操教学的“现代仪器实验技术B”两类实验课程。目前共开设了3 门课程（“现代仪器实验技术A——透射电镜”“现代仪器实验技术B—JEM-2100”和“现代仪器实验技术B—JEM-1400”）。部分课程内容设置见表1。

表1 TEM部分课程内容设置

除了以上课程内容设置外，“现代仪器实验技术B—JEM-1400”课程设计有其自身的特点：

（1）生源要求高。①因为透射电镜仪器贵重且维修成本高、周期长，所以学生必须完成实验A 课的全部学习且考核成绩优秀。②作为一个校级测试平台且大仪资源有限，所以会考虑资源统筹，让各个学院各大课题组学生能尽量均衡享有机会，提高整个学校的透射电镜测试效率。

（2）实验B 课学生实操水平过硬且均具有资质证明（可以提供资格证书和机时证明，见图2），B 课学生一旦考核通过，只要该生导师、分析测试中心与实验室装备处三方达成协议（见图3），他们都能成长为一个有责任、有担当、有独立精神与高水平实操能力的高级用户，他们可以在整个研究生生涯中拥有上机操作的权限，在一次又一次实操过程中变得更加成熟。

图2 资格证书管理系统

图3 仪器开放责任协议书

2.2 丰富实验教学内容

（1）前期优选实验样本。作为研究生专业选修课，同学们来自不同的专业，且选课时大部分同学研究课题尚未开题，对于透射电镜图片没有直观的认识。因此在前几个课时里，选择了粒径分布范围在2 ～2 000 nm，无机的、有机的、纳米级的、微米级的；实心的、空心的、染色的、切片的等不同类型的样品，让同学们在练习仪器操作的同时，对于不同类型的样品能有直观且广泛的认识。图4 列举了学生练习的6 种典型样品，这里可以认识薄片、微栅、颗粒、多层结构、染色与切片样品及背景、金属颗粒与微米级颗粒图像衬度、过焦／欠焦与多层结构的区分等，通过这些典型样品的练习，能帮助不同专业学生对各专业样品进行快速的初步了解，从而有效地达到了先认识再实践的目的。

图4 学生实验中用于练习样品

（2）中期增加考核环节。中期检查分3 个内容：①每位同学递交书面上机报告一份，包括仪器基本操作流程、实验内容总结及相关思考与建议，以便及时发现并指出个性问题；②同学们通过团队合作的方式全流程地操作透射电镜，以便对共性的错误进行指正；③列举其他常见错误，让同学们提出解决方案，并加以指导，旨在丰富学生认知范围，有效地提高学生分析能力。部分课件内容如图5 所示。

图5 透射电镜常见错误分析（节选）

（3）后期鼓励自主设计。后半程的教学为分层教学，一部分学生可以使用教师准备的典型样品继续对透射电镜仪器操作进行强化训练；另一部分学生也可以自行制备一些复杂样品。这样不仅能激发学生的学习兴趣，而且能提高学生对复杂样品的分析与处理能力，在证实与证伪、成功与失败之间，提高学生主观能动性和强化实验技能，培养科研素养，也为培养透射电镜高级用户作铺垫。

2.3 引入“互联网＋”技术提高教学质量

充分利用发达的网络技术不断提高教学质量，比如：①利用微信、QQ等平台，建立教师群，收集教师诉求进行有效沟通；建立学生群，及时分配学习任务、回答学生疑问、探讨透射技术、推送优秀讲座等。在不断的交流中更新TEM课件，使课件内容由仪器操作为主丰富为全面的TEM操作及数据分析手册（图6 为课件内容节选）。②教师通过哔哩哔哩、仪器信息网等网站积极参与相关学术交流和各项科研团队学术活动，不断提高自身水平。③利用问卷星等APP 进行学生问卷调查，形成教学质量监控，持续不断地改进教学质量。④特殊情况下，“互联网＋”技术能极大地保障教学工作的顺利开展。比如，新冠疫情严重时，在保障师生安全的情况下，停课不停学。透射电镜实验课程的理论知识讲解与上机操作演示均可以通过网络授课，待疫情稳定后，复课时再加强学生上机实操技术。

图6 TEM中的测量技术

3 透射电镜的教学成效

3.1 有利于人才培养和促进就业

学生对透射电镜等大型仪器的熟练操作，有利于科研工作的顺利进行，并且在解决实际科研问题和不断攻坚克难过程中，能更好地了解仪器构造、原理和功能，提高学生分析与解决问题的能力，在潜移默化中，成长为应用型、技能型、创新型高层次新工科专业人才［15］。除此之外，准确认识与排除常见仪器故障、身体力行大型仪器的安全管理规范、熟悉相关先进仪器的发展动态，以上条件均可能成为提高就业率的杠杆与砝码。

3.2 有利于提高透射电镜使用率

经透射电镜实验课程训练后的学生，具有较高的仪器操作和数据分析水平，他们具备了良好的上机操作能力，成长为透射电镜高级用户。同时他们可以享有透射电镜的自主上机资格，极大地挖掘晚上和节假日时间，实现透射电镜7 ×24 的使用模式，显著提高仪器使用率，有利于缓解供需矛盾。表2 是近3 年透射电镜JEM-1400 的部分教学成果。从中可以看出，每年2 个学期可以培养20 个学生（来自20 个课题组），对校内高需求课题组的覆盖率超过80%，他们均考核优秀，具备成为透射电镜JEM-1400 高级用户的基本条件。这些学生中硕士研究生平均服务1 年，博士研究生平均服务2 ～3 年，一般来说，每年有50 人左右为学校各个课题组的透射电镜测试需求服务。如果1 年按10 个工作月份计算（寒假和暑假各除去1 个月），上机时长大于20 h，相当于每半个月上机1 h，从表中数据可以看出约一半的校内高级用户保障了课题组常规的科研工作。如果1 年按50 周计算（1 年52 周除去春节和国庆2 个黄金周），上机时长大于50 h，相当于每周上机至少1 h，更是为高需求量的课题组创造了良好的科研条件。

表2 近3 年JEM-1400 教学相关数据

由此可见，高级用户的培养有两个显著的好处：①明显提高效率，高级用户不仅提高了自己课题组的效率，也间接提高了基础用户的测试效率与质量，高级用户节省下来的仪器机时和教师精力均为基础用户的高质量送样检测提供了良好的前提保障。②能极大地节省国家科研测试成本，其一，自主上机利用的是节假日及工作日18：00 ～次日8：00 的非工作时间，因此用户有资格享受学校的测试优惠政策；其二，对于JEM-1400 高级用户来说，因为减少了样品制备、测试条件的沟通、样品等待等一系列耗时环节。综上两点，每个样品的测试费可以从120.00 元降低到30.00 元左右，显著降低了教师们的科研成本。