黄精提取物的挥发性成分分析及在卷烟中的应用

王长文，赵伦旭

(安徽焦甜香生物科技有限公司，安徽 宣城 242099)

黄精是百合科黄精属多种植物的根茎，《中国药典》收载了滇黄精(PolygonatumkingianumColl.et Hemsl)、黄精(PolygonatumsibiricumRed)或多花黄精(PolygonatumcyrtonemaHua)的干燥根茎入药[1]。其性平、味甘，临床上多作为滋阴补益药使用[2]。研究表明，黄精所含化学成分丰富，主要含有糖类、皂苷类、黄酮类、生物碱、醌类、木脂素、氨基酸、微量元素、色素和挥发性物质[3-6]。黄精具有增强免疫功能、降血糖、抗肿瘤、抗氧化等多种作用[7-8]，其黄酮类提取物、总酚提取物也具有良好的抑菌抗菌活性[9-10]，目前较多应用于医药方面。

在香烟中以一定方法添加中药提取物，中药中的部分药用成分混入香烟里，使吸烟者在吸烟过程中能降低吸烟的危害，或者在其它方面有利于身体健康，利用中草药制备烟用香料，并与烟草技术相结合，使药草香、烟草香和谐融合，对彰显“中式卷烟”的特色风格具有重要意义[11]。黄精作为一种传统中药，在医药领域的应用研究颇丰富，但将其用于卷烟行业的研究报道较少。本实验以黄精为原料制备的黄精醇提物应用到烟草加香中，能有效增加烟气甜感和润感，降低烟气对喉部刺激性感，提升烟气谐调感和细腻感，提高卷烟的抽吸品质，以期为其在卷烟中应用提供参考。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

熟黄精：九蒸九制，产地九华；无水乙醇：分析纯，国药；二氯甲烷：色谱级，天津富宇精细化工有限公司；无水硫酸钠：国药；RO水，自制；实验用烟由安徽中烟试制。

万分之一电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；数显恒温水浴锅、集热式磁力搅拌器：常州普天仪器制造有限公司；8890C/5977B气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent科技有限公司；H-1210B旋转蒸发仪：日本东京理化公司；Densito手持式/便携式密度计：梅特勒-托利多仪器有限公司；玻璃提取、冷凝装置；微型注射器(最大量程5μL)。

1.2 实验方法

1.2.1 黄精提取物制备工艺

称取熟黄精 60 g，按料液比 1 g∶10 mL，加入质量分数70%的乙醇水溶液，浸泡 30 min，在 75 ℃ 下，回流提取 3.0 h，并等待温度降至 50 ℃ 以下后过滤；收集过滤后的提取液，共提取2次，合并滤液，50 ℃ 条件下浓缩，至密度(1.200±0.05) g/cm3，即得到黄精提取浓缩物。对照组为纯水作溶剂，提取方法与条件与醇提一致。

1.2.2 黄精提取物萃取

称取 10 mL 黄精醇提浓缩物，加 40 mL 饱和食盐水稀释，用 40 mL二氯甲烷萃取3次，合并3次萃取液；分别加入足量的无水硫酸钠，常温下放置过夜，过滤。萃取液 60℃ 浓缩至 2 mL，取样进行GC-MS分析。

1.2.3 色谱-质谱条件

色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，升温程序：初始温度 40 ℃ 保持 3 min，以 3 ℃/min 升温到 200 ℃ 保持 10 min，以 10 ℃/min 升温至 280 ℃ 保持 5 min；溶剂延迟 4 min；进样量 1 μL；分流比10∶1；载气为氦气，流速 1 mL/min。进样口温度 250 ℃，EI源电子能量 70 eV，离子源温度 230 ℃，四级杆温度 150 ℃，传输线温度 250 ℃，质量扫描范围30～650；全扫描模式下，采用NIST库检索，对样品进行定性分析确定未知物，采用面积归一化法计算化合物质量分数。

1.2.4 加香卷烟实验

经前期实验及感官评吸得出结论是添加量在0.06%(质量分数)效果较优。实验组为黄精提取浓缩物 1 mL，75%酒精稀释定容至 10 mL，采用微型注射器进行注射，每支烟注射 4 μL，折算加香量为0.06%(质量分数)左右；对照组为水提物、空白组为75%酒精，注射量一致。将加香后的卷烟样品置于温度(22±1)℃，相对湿度60%±3%的环境下平衡 48 h 后进行评吸。

2 结果与讨论

2.1 黄精提取浓缩物GC-MS分析结果

黄精提取浓缩物萃取后挥发性成分经GC-MS检测所得生物总离子流图见图1。

图1 黄精醇提浓缩物挥发性成分GC-MS总离子流图

由计算机程序对每个色谱峰的质谱图的对应图库检索，分析确认的黄精提取浓缩物挥发性成分及其相对质量分数，见表1。

表1 黄精醇提浓缩物挥发性化学成分分析结果

通过二氯甲烷萃取与气质联用，以及对NIST普库的检索，共检出68个挥发性成分，包含有醇、酮、烯、酯、醛、酸等化合物类型，其相对含量较高的有：3，5-二羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮(0.19%)、5-羟甲基糠醛(11.39%)、1-(2-呋喃基)-2-羟基乙酮(0.69%)、肉豆蔻酸(0.11%)、棕榈酸(16.98%)、亚油酸(2.55%)、亚油酸乙酯(0.45%)等。其中，含有一些重要的香味成分物质，如糠醛(0.09%)有焦糖香、果香、烘烤香和特殊的，可增加卷烟的花香、果香和甜香；5-甲基糠醛(0.02%)具有辛香、甜香、暖香和焦糖香气，增加烟草体香；甲基环戊烯醇酮(0.05%)具有枫槭糖浆味、焦甜、烘烤栗子气味；麦芽酚(0.05%)具有极浓的焦糖香味；丁香醛(0.04%)具有强烈的花-青香、甜香香气；部分醇类(如二十醇)、酸类(如肉豆蔻酸、肉桂酸、棕榈酸、亚油酸)、酯类(棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯)普遍存在于烤烟烟叶、烟气中，增加烟气的果香。

2.2 加香试验结果

黄精提取浓缩物卷烟加香试验评吸结果见表2。结果表明，黄精醇提浓缩物添加到烟丝中能增加香气质感，甜润感，能更好的与卷烟烟香相协调，增加更多的甜香香韵，提高烟气细腻感和柔和度，能显著提高卷烟抽吸品质。与对照组的黄精水提物相比，整体烟气质感提升效果显著。

表2 黄精提取浓缩物卷烟加香试验评吸结果

3 小结

黄精作为一种传统中药，大部分学者对其药用价值的研究颇多，主要是对黄精多糖等有效成分的探究，进展较深入。但是以黄精为一种香精香料产品应用于卷烟上却鲜有报道。本研究以九蒸九制熟黄精为原料，进行提取浓缩后的产物采用GC-MS分析其挥发性成分，检测出多种香味成分，如醛类、酯类、酸类等普遍存在于烤烟烟叶、烟气中，增加烟气的果香；试验还将黄精提取物作为一种香精香料添加到卷烟中，结果发现黄精醇提浓缩物添加到烟丝中能显著增加烟气的香气质感，增加回甜感和甜香香韵，降低烟气对喉部刺激性感，提升烟气谐调感和细腻感，提高卷烟的抽吸品质。这对于开发特色烟用香精香料具有一定的研究意义。